愈创木酚工艺

愈创木酚工艺文件
（一）配料表编号08
（二）愈疮木酚工艺流程图
备注：
1、带“﹡”操作为关键控制点；
2、主要设备：K200搪玻璃反应釜（当投料量需调整时，可根据实际投料
确定反应釜100L/200L/500L/1000L）；
3、关键控制参数：1）滴加甲苯磺酸和醋酐溶液时温控60℃-65℃；
2）精制釜底温度：90℃~110℃
（三）、工艺简述
由邻苯二酚、甲醇和硫酸二甲酯进行单醚化反应得到愈创木酚
（四）、工艺操作规程
1、反应工艺操作过程
愈创木酚的合成
1）200L反应釜要求干净、干燥、无异味，配有温度计回流装置。

2）釜中投入邻苯二酚20kg，甲苯40kg，十六烷基三甲基溴化铵0.8kg，水
30kg搅拌下通汽加温。

3）加热至60℃时，搅拌30分钟，保持温度60--65℃,1小时。

4）滴入硫酸二甲酯27.5 kg和20kg甲苯和30%氢氧化钠盐酸配成的溶液，
温控60--65℃。

0.5小时滴完。

5）用30%氢氧化钠溶液调PH=8，保温反应3小时后分出上层油层，油层用10%氢氧化钠溶液洗三次，洗涤分出的水层和前面的水层合并，用浓盐酸中和后用甲苯萃取。

7）合并甲苯相分去水，负压脱除甲苯至100℃得愈疮木酚粗品。

注：安全要求及三废处理
（1）、使用硫酸二甲酯、烧碱时必须配戴好防护用品。

（2）、对反应产生的废液要转移到污水处理中心进行集中处理。

2、精制工艺操作规程
（1）精制流程
（2）精制操作规程
1）检查系统装置是否正常、干燥、无异味。

2）用台秤称量加料。

3）开启真空泵，给系统加热。

温度控制在：70℃~90℃。

4）色谱跟踪分析，含量＜98.0%时，收集在前馏分和后馏分罐；含量≥98.0%收入正品罐。

5）将收集罐中前、后馏分称重，标记后放入中间段区或重新精馏；正品送复检，若复检合格办理相应入库手续；若复检不合格办理相应返工手续。

附：易出现问题、原因分析及处置方法
3、称重、包装操作规程
（1）仓库操作人员首先洗净并用干手器吹干双手，然后换上工作套装（含工作服、一次性工作帽、手套、鞋套、口罩）。

（2）将包装桶（瓶）、待包装产品运到包装间；
（3）根据单件包装产品质量选择称量衡器（毛重＜30.0Kg的用电子天平称量，≥30.0Kg用相应台秤称量）；
（4）称量时先对称量用衡器进行零点校准，无误后称量包装桶（瓶）皮重（注意：皮重应包含桶（瓶）盖和标签质量）并记录；然后打开包装桶（瓶）盖，放上铺有100目不锈钢丝网的漏斗称重并记录；然后将产品通过不锈钢丝网放入包装桶（瓶）至要求质量；拿下漏斗、盖上桶（瓶）盖并旋紧。

（5）将桶（瓶）放倒成侧卧并使瓶口在侧下方停留半小时，确保不漏后扶正贴上标签；
（6）根据运输安全要求及客户要求进行外包包装（塑料瓶、铝瓶必须用泡沫型材外加纸箱（或纸板桶）打包。

（五）、关键质量控制点工艺操作规程
1、反应工艺操作过程
愈创木酚的合成
1）200L反应釜要求干净、干燥、无异味，配有温度计回流装置。

2）釜中投入邻苯二酚20kg，甲苯40kg，十六烷基三甲基溴化铵0.8kg，水30kg搅拌下通汽加温。

3）加热至60℃时，搅拌30分钟，保持温度60--65℃,1小时。

4）滴入硫酸二甲酯27.5 kg和20kg甲苯和30%氢氧化钠盐酸配成的溶液，温控60--65℃。

0.5小时滴完。

5）用30%氢氧化钠溶液调PH=8，保温反应3小时后分出上层油层，油层用10%氢氧化钠溶液洗三次，洗涤分出的水层和前面的水层合并，用浓盐酸中和后用甲苯萃取。

7）合并甲苯相分去水，负压脱除甲苯至100℃得愈疮木酚粗品。

注：安全要求及三废处理
（1）、使用硫酸二甲酯、烧碱时必须配戴好防护用品。

（2）、对反应产生的废液要转移到污水处理中心进行集中处理。

（2）、对反应产生的废液要转移到污水处理中心进行集中处理。

2、精制工艺操作规程
（1）精制流程
（2）精制操作规程
1）检查系统装置是否正常、干燥、无异味。

2）用台秤称量加料。

3）开启真空泵，给系统加热。

温度控制在：70℃~90℃。

4）色谱跟踪分析，含量＜98.0%时，收集在前馏分和后馏分罐；含量≥98.0%收入正品罐。

5）将收集罐中前、后馏分称重，标记后放入中间段区或重新精馏；正品送复检，若复检合格办理相应入库手续；若复检不合格办理相应返工手续。

附：易出现问题、原因分析及处置方法。