Agilent_7890A_气相色谱基础培训

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色谱柱（分离柱）
气相色谱分析中，某组分的完全分离取决于色谱柱的效能和选择性，后者取决 于固定相的选择性.
气-固色谱固定相 非极性——活性炭 弱极性——氧化铝 强极性——硅胶
气-液色谱固定相 载体应是一种化学惰性、多孔型的固体颗粒，它的作用是提供一个大的惰性
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填充柱 1~5 1~10 2~4 10
4~200
10~10E6 500~1000
0.5~2 低 高
5~20
WCOT 10~100 50~800 0.1~0.8 0.1~1 100~1500
<100 1000~4000
0.1~2 高 低
10~100
SCOT 10~50 200~1000 0.5~0.8 0.8~2 50~300
50~300 600~1200
0.2~2 中等
低 20~160
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毛细管色谱柱
提高色谱分离能力的途径 (1)塔板理论：增加柱长，减小柱径，即增加柱子塔板数； (2)速率理论：减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力，可降低塔板高度。
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气体要求
按照平时使用气体举例 空气 普通或高纯空气 氮气 99.9995% 氢气 99.9995%
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管路和净化器
减压阀和流量控制器
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
塑料管会渗透O2和其它污染物。还可 能会释放其它可被检测到的干扰物。
管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。
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与LC相比GC的主要特点
1 流动相：载气的主要作用是将样品带入色谱系统进行分离，对分离结果的影响 相当有限 2 分离条件：选定载气后，改变色谱柱、柱温和载气流速等控制分离 3 检测器：FID对大部分有机化合物均有灵敏响应，最小检测限可达ng级 4 技术难度：GC的条件参数优化相对比LC简单，分析成本更低 5 特殊应用：气固色谱在永久性气体和低分子碳氢化合物的分离分析方面仍是不 可缺少的手段。
气象色谱就是使用惰性气体作为流动相的 色谱。
柱色谱的创始人
俄国生物学家茨维特于1906年首先发现液固洗脱技术能分辨植物中的各种色素。把 填充CaCO3的玻璃柱管叫做色谱柱，把
CaCO3称为固定相，把石油醚称为流 动相。被公认为是柱色谱的创始人。
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Agilent 7890A GC 基础培训
▌shanghai, On March 15, 2016
目录
▌目录
▌一气相色谱仪器原理 ▌二 Agilent GCag Chart Library
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一 气相色谱仪器原理
气象色谱的含义
色谱是一种将混合物分离为单独的化合 物组分的分析技术。流动相携带化合物通 过固定相。由于样品中不同的成分在固定 相上移动的速度不同，因此这些成分发生 了分离。
3
GC的分类
1 按固定相分 气固色谱
2 按分离原理分 3 按柱子粗细分
气液色谱 吸附色谱 分配色谱 填充柱色谱 毛细管柱色谱
气象色谱的特点及其应用
气相色谱是一种相当成熟且应用广泛 的复杂混合物的分离分析方法。GC主 要是利用物质的沸点、极性及吸附性 质的差异来实现混合物的分离。GC所 能直接分离的样品应是可挥发、热稳 定的，沸点一般不超过500℃。据资料 统计，在目前已知的混合物中，有 20%到25%混合物可用GC直接分析， 其余原则上可用LC分析。
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气相色谱仪的组成
载气系统 进样系统 分离系统 检测系统 记录系统
二 现场培训
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气相色谱仪主要部件
一 载气系统
包括气源、净化干燥管和载气流速控 制 常用的载气有：氢气、氮气、氦气； 净化干燥管：去除载气中的水、有机 物等杂质（依次通过分子筛、活性炭 等）； 载气流速控制：压力表、流量计、针 形稳压阀，控制载气流速恒定。 通常使用钢瓶/高纯气体发生器中的高 压气体作载气源。钢瓶出口要有减压 阀，使压力降到0.1～0.5MPa。
表面，用以承担固定液，使固定液以薄膜状态分布在其表面上。
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填充柱和毛细管柱的比较
色谱参数 柱长度，m 渗透性×10-7，cm 柱内径，mm 液膜厚度，m
相比
每个峰的容量，ng 柱效，N/m
最小板高，mm 分离能力 相对压力
最佳线速，cm/s
毛细管色谱柱的结构特点
（1） 不装填料阻力小，长度可达百米的毛细管柱，管径0.1～0.5mm 。
（2）气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩散。
（3）固定液直接涂在管壁上，总柱内壁面积较大,涂层很薄，则气相和液相传质 阻力大大降低。
（4）毛细管色谱柱柱效高达每米3000～4000块理论塔板，一支长度100米的毛细 管柱，总的理论塔板数可达104～106。
根据工厂的推荐，每用完3瓶气，应更 换过滤器，以防止发生气体的污染。
每隔一定时间，应对所有外加接头进 检漏（大约每隔 4-6个月）。
载气必须通过控制形成恒定的压力和 恒定的流量。上下游控制器压差保持1 公斤以上
推荐管线压力
根据所用的柱类型，载气压力应在60100psi (大孔径柱即取60，细孔径柱即 取 100)。 空气压力应为 80 psi。 氢气压力应为 60 psi。
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气路连接
主供气 开关阀
二级减压阀
开关阀 脱水管 脱氧管
GC 7890
氦气
主供 气体
常用的气路连接图
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进样装置
直接柱头进样
液体进样器 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪 器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成， 一次可放置数十个试样。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。