水蒸气蒸馏
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水蒸气蒸馏
一、实验目的
1、了解水蒸气蒸馏的原理和应用
2、掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法
二、实验原理
水蒸气蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法。
水蒸气蒸馏的用用途:
1、从大量树脂状杂质或无挥发杂质中分离有机物
2、除去无挥发的有机杂质
3、从固体多的反应混合物种分离被吸附的液体产物
提纯物质必须具备以下条件:
1、不溶或难溶于水
2、与水一起沸腾时不发生化学变化
3、在1000C左右该物质气压至少在10mmHg(1.33KPa)以上,水蒸气蒸馏
常用于以下几种情
1在常压下蒸馏易发生分解的高沸点有机物
2含有较多固体的混合物而有一方又难以分离
水蒸气蒸馏:在难熔或者不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水一起共热,使有机物随水蒸气一起蒸馏出来,这种操作称为水蒸气蒸馏。
三、实验仪器及试剂
仪器:铁架台,电炉,石棉网,升降台,三口烧瓶,圆底烧瓶,T行管螺旋夹,蒸馏头,橡皮管,分液漏斗,烧杯,直形冷凝管。
五、实验流程
搭装置加料通冷凝水加热关T形管
分液拆装置降温升T形管收集称量
七、注意事项
1、检查装置气密性。
2、尽量减少水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离,以减少水汽的冷凝。
3、当馏出液体澄清透明,不含有油珠状的有机物时,即可停止蒸馏,
这是应该先打开夹子,然后移去热源。
4、在蒸馏过程中,检查安全管中的水位是否正常,如发现其突然升高,
意味着有都塞现象,应立即打开止水夹,移去热源,使水蒸气发生器与大气相通,排除故障后在蒸馏,T形管支管处水积聚过多,超出直管部分,打开止水夹,将水放掉。
5、水蒸气蒸馏时,蒸汽导入管的末端插入到接近于容器的底端。
八、误差分析
1、蒸馏时没有蒸馏完全。
2、分液时,油状液珠没有聚集在一起,因此,造成一些没有收集。