白土检测方法

白土的检测

1 采样及数量

采样方法:将不锈钢扦样器口朝下插入包装袋里,旋转扦样器至取样口朝上抽出,将样品放入取样瓶中,混匀后作实验样品用。

表7.4 采样数量

2游离酸的检验

①仪器、用具:

具塞锥形瓶:250ml、电炉、烧杯150ml、漏斗、滤纸、天平

②试剂：

0.1氢氧化钾标准溶液、1%酚酞指示剂

③操作方法：

准确称取混匀样1g左右（准确至0.0002g），置于100ml烧杯中，加蒸馏水约50ml，加热煮沸，保持3分钟，过滤于具塞锥形瓶中，以热的蒸馏水洗涤烧杯和带有滤纸的漏斗4～5次，将滤液煮沸以赶走CO2，取下加塞盖严冷至室温，加3滴酚酞，用0.1N氢氧化钾标准溶液滴定至粉红色30秒不褪色为止，同时，以蒸馏水作空白。

④结果计算:

N×V×0.049

酸纯度％= ×100

W

式中：

N ----- 氢氧化钾标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

V1 ----- 滴定试样消耗氢氧化钾的毫升数，ml；

V2 ----- 滴定空白消耗氢氧化钾的毫升数，ml；

W ----- 样品重，g；

0.049 ----- 硫酸的毫克当量数。

双实验结果允许差不超过0.04%,求其平均数,测定结果取小数点后第二位。

3 粒度的检验

①仪器、用具:

标准筛:200目、天平

②操作方法：

称取混匀的试样50g（称准至0.01g），于200目标准筛中，在不断敲打振动和用9号板刷扫之下，筛至样品不再通过为止，称量未通过筛子的样品重量。

③计算：

G-G1

粒度%= --------- ×100

G

式中：

G ----- 试样重，g；

G1 ----- 未通过200目筛样品重，g。

4 水份的检验

①仪器、用具

称量皿：Φ60×30mm；干燥器、烘干箱、天平等

②操作方法

用已烘至恒重的称量瓶迅速称取1g混合均匀未经干燥的样品（大颗粒的需粉碎后均匀混合）（准确至0.0002g），放在105～110℃的烘箱内烘至恒重（一般为2小时），冷却至室温称量。

（3）计算：

G-G1

水分%= -------------×100

G

式中：

G ----- 烘前试样重，g；

G1 ----- 烘干后试样重，g。

双试验结果允许差不超过0.3%，求其平均数，测定结果取小数点后第二位。

5 脱色率的检验

①仪器和用具：

紫外分光光度计、离心机、电磁搅拌器、烧杯：50ml,100ml、天平

②操作方法：

称50g油样于100ml烧杯中，在电磁搅拌器上加热并搅拌，当温度升至60℃时加入1.5g活性白土，继续升温至120～130℃，保持20分钟，取下用

离心机分离试样，然后用滤纸过滤，取过滤后油样在波长520nm下，用1cm 的槽在分光光度计上测吸光度，以蒸馏水做参比液。

③计算：

B - B1

脱色率%= ×100

B

式中：

B ----- 脱色前油样的吸光度；

B1 ----- 脱色后油样的吸光度。

6 标准要求

游离酸：≤0.2% 水份：≤15%

脱色率：≥80% 粒度：≥85%