制药工程原理与设备-07制药工程与工艺设计2

流量/kgh-1
H2O
氯苯
0.2
4.7
14.7
19.6
403.4
0.2 82.9
84.4
6.1
416.8 4.1
69.7 4.1Байду номын сангаас
硝基氯苯
18.7 569.3
5.7
硝酸
粗硝基物去精制
接真空
配 酸 釜 冷却水
水蒸汽 硝 化 釜
冷却水
连 续 分 离 器
氯苯
萃 水蒸汽 取 罐
冷凝器 冷却水
接 收 罐
浓
缩
去水处理
釜
回收氯苯
例2：混酸硝化苯制备硝基苯
混酸组成：HNO3 5%、H2SO4 65%、H2O 30%；苯与混酸中HNO3的摩尔配比为1:1.1， 反应压力：0.46MPa；反应温度：130℃；反 应后的硝化液进入连续分离器，分离出的酸 性硝基苯和废酸的温度约为120℃；酸性硝基 苯经冷却、碱洗、水洗等处理工序后送精制 工段。
方案1：硝化－分层方案
硫酸 水
硝酸
配 酸 釜
冷却水
氯苯
水蒸汽 硝 化 釜
冷却水
粗硝基物去精制
连 续 分 离 器
分离废酸出售
方案2：硝化－分离－萃取方案
硫酸 水
硝酸
粗硝基物去精制
配 酸 釜
冷却水
连 续 分 离 器
氯苯
水蒸汽
硝 化 釜
冷却水
萃 取 罐
萃取废酸出售
方案3：硝化－分离－萃取－浓缩方案
补充硫酸 回收硫酸
醋酐 水杨酸
蒸汽、水 冷冻盐水
水
酰化
结晶
离心脱水
气流干燥
母液
阿司匹林
包装
过筛
旋风分离
２. 工艺流程示意图
定性图纸，内容比框图详细，不编入设计 文件。 ① 内容： Ⅰ、以几何图形表示设备示意图，设备之间 的竖向关系； Ⅱ、反映全部原料、中间体和三废的名称及 流向； ②例：阿司匹林工艺流程示意图
阿司匹林工艺流程示意图
1. 反应中间产物不易变质时，工艺流程采用不同生产 能力的容器，在两步反应中间增设贮槽，使整个工 艺生产连续化；
2. 反应中间产物易变质时，工艺流程采用相同生产能 力的容器，实行生产周期长的多釜生产，生产周期 短的少釜生产的原则；
三、工艺流程图
初步设计阶段：工艺流程框图(Block Flow Sheet)
一、工艺流程的选择
• 一般制药生产过程包括三个阶段:
原料→预处理→化学反应→分离纯化→产品→制剂→药
生产同一种产品多数情况下可采用多种不同 的生产路线，即使采用相同的原料路线，具体 的工艺安排或操作指标也有差别，到底采用哪 种生产路线，必须对路线进行经济评价分析， 找到技术先进，产品成本低，收率高，投资少， 能耗低，同时又完全环保的工艺路线（即可对 各方案进行比较，找到经济安全环保生产工艺 路线）。
工艺流程示意图(Simplified Flow Sheet)
工 程
工艺流程图(Process Flow Diagram, PFD) 物料流程图
设
带控制点工艺流程图
计
(Process Control Diagram, PCD)
施工图设计阶段：带控制点工艺流程图 （又称：管道及仪表流程图）
(Piping &Instrumentation Diagram, PID)
例1：混酸硝化氯苯制备混合硝基氯苯
4硝%混 化；酸温氯组度苯成：与8：混0H℃酸N；中O硝3H4化7N%O时3、间的H：摩2S3尔Oh；配4 4硝比9%化为、废1:H1酸.21O中， 含硝酸<1.6%，含混合硝基氯苯为获得混合硝 基氯苯量的1%。
反应特点：氯苯、硝基氯苯与混酸不互溶。 反应结束两相分层，混酸中尚有少量硝基氯苯 及未完全反应的硝酸；同时，废酸中含有大量 不 硝参 酸加 及反回应收的混H酸2层SO中4；的如硝何基充氯分苯利和用H未2SO反4应是的决 定合成工艺的关键。
酸性硝基苯
连 续 分 离 器
废 酸 罐
水蒸汽
换热器
原料苯 接真空
冷凝器 冷却水
闪
接
蒸
收
罐
罐
中
间
罐
稀碱、水
中 和 器 冷却水
去水处理
粗硝基苯 去精制工段
泵
循环酸罐
回收苯
二、设备利用率的提高
由于工艺反应、生产任务、转化率等各个方面的影响， 使得工艺流程中的各步设备容量有所不同，为充分 利用设备，必须安排好生产过程中上步反应产物量 与下步反应原料量之间的问题，即处理好工艺设备 的衔接和利用问题。其原则如下：
醋酐、水杨酸
冷凝器
冷却水 接真空
水蒸汽 冷却水
结
酰
晶
化
釜
釜
冷冻盐水
水
母液泵
母液贮槽
离心机
气
旋
旋
流
风
风
干
分
分
燥
离
离
器
器
器
过 筛 机
成品
３. 物料流程图
以图形和表格相结合的形式反映设计计算结果的图 样，编入正规设计文件中。 Ⅰ．内容： ① 图形中包括装置方块或设备轮廓图形、物料流程线 等； ② 标注过程 装置名称或设备位号、名称；流程中原 料、中间体、辅助材料和三废等的代号，说明等； ③ 物料衡算表 物料代号、物料名称、物料组成、流 量、压力、温度状态及来源去向等； ④ 标题栏：图名、图号、设计阶段等。 Ⅱ．例：氯苯硝化物料流程图
①在工艺流程示意图中表示的物料流程图
序号 1
序号 2
序号 3
R1101 配酸釜
冷却水
序号 5
序号 7
序号 4
序号 6 水蒸汽 R1102 硝化釜 冷却水
序号 8 V1105
连续分离器 序号 12
序号 9 序号 10
水蒸汽
R1103 萃取罐 序号 11
接真空
E1101 冷凝器
序号 13
冷却水
R1104 浓缩釜
方案1：间接水冷－常压浓缩方案
硝酸、硫酸 循环废酸
配 酸 釜 冷却水
苯
硝 化 釜
酸性硝基苯
中
连
间
续
罐
分
离
器
稀碱、水
废 酸 罐
水蒸汽
冷凝器
浓 缩 罐
冷却水
中 和 器
冷却水
接
收
去水处理
罐 粗硝基苯
去精制工段
泵
循环酸罐
回收苯
方案2：原料预热－闪蒸浓缩方案
硝酸、硫酸 循环废酸
配 酸 釜
冷却水
热苯
硝 化 釜
1. 工艺流程框图
工艺路线和生产方法确定后，物料衡算前 绘制的一种定性图纸，不编入设计文件中， 主要为物料衡算计算方便。 ① 主要内容：
Ⅰ、以方框表示单元过程，圆框表示单元反 应，并加注必要文字说明；
Ⅱ、以箭头表示物料和载能介质流向，并辅 以文字注释；
②例: 阿司匹林工艺流程框图
阿司匹林工艺流程框图
V1112 接收罐
序号 14
序号 15
序号 物料名称
1 补充硫酸
2
硝酸
3 回收废酸
4 配制混酸
5 萃取氯苯
6 硝酸损失
7 硝化液
8 粗硝基苯
9 分离废酸
10
氯苯
11 萃取废酸
12 浓缩蒸汽
13 冷凝液
14
废水
15 回收氯苯
HNO3 230 230 2.3
5.2
H2SO4 2.4
237.6 240
2.4 237.6 237.6