FID 的使用及灵敏度等参数的测定.
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灵敏度和检测限的测定方法
1。启动仪器并调试至正常工作状态; 2。用微量注射器准确注入样品; 3。记录苯色谱峰的峰面积为A;
A 4。利用公式计算灵敏度:s m
2N 5。利用公式计算检测限:D s
四。FID的使用方法
1.输入载气(N2),流量为30mL/min; 2.打开主机电源总开关; 3.设置柱箱温度、气化室温度与检测器温度; 4.待温度升至所设置温度且稳定半小时后,分别打开空气和 氢气钢瓶,设置减压阀输出压力分别为0.3MPa 与0.2MPa, 接着分别打开空气和氢气qm钢瓶和仪器上的调节阀,设置 其流量分别为300mL/min 与60mL/min; 5.打开点火开关阀,用点火枪点火后,关闭点火开关阀,将 氢气流量减小至30mL/min; 6.打开色谱工作站,待仪器基线稳定后用鼠标左键点击工作 站上的“调零”,使基线回至零点; 7.进样分析; 8.实验完毕,半小时后,按开机反方向关机; 9.关闭电源开关,罩上仪器罩。
FID 的使用及灵敏度等 参数的测定
一。结构和特点 二。工作原理和分析流程 三。FID的检测参数 四。FID的使用方法 五。安全规则
一、FID结构和特点
1。结构
2.特点:质量型检测器 优点:专用型检测器(只能测含C有机物) 灵敏度高(> TCD) 响应快 线性范围宽 缺点:燃烧会破坏离子原形,无法回收,不能检测永久性气 体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物 质。
五。使用气相色谱仪的安全规则
1。环境要求; 2。仪器条件要求; 3。人身安全; 4。操作规程要求; 要求学生讨论
进入实验室进行操用训练
1。检查操作规程; 2。检查记录表格; 3。实验完毕检查结果; 4。填写仪器使用记录; 5。填写安全记录;
二.工作原理和分流程
1。检测原理:利用组分在氢焰中产生离子流进行检测。 有机化合物→离子对→离子流→流向阴、阳极→放大→记录 2。定量依据: 进入离子室的组分质量越大,产生的正离子越多,形成的 微离子流也显著增大,此即该组分的信号。所以该信号的 大小与进入火焰组分的质量是成正比的。 3。分析流程
三。FID的检测参数及测定方法
1。基线噪声N(同TCD),单位mV; 2。基线漂移M(同TCD),单位mV/30min; 3。灵敏度:
A ,单位 s m
mV .S / g
;
4。检测限: 2 N ,单位 D s
g/s
。
基线噪声的测定方法
1。启动仪器; 2。待仪器调试正常后,用色谱工作站点击噪声; 3。运行90s,色谱工作站则自动测出基线噪声。