参芪扶正注射液质量标准草案及修订说明

参芪扶正注射液质量标准（草案）参芪扶正注射液Shenqi Fuzheng Zhusheye【处方】党参黄芪【性状】本品为黄色的澄明液体。

【鉴别】（1）取本品100ml，置水浴上蒸干，残渣加甲醇15ml使溶解，加于已处理好的中性氧化铝柱（100～200目，5g，柱内径10～15mm，湿法装柱，用甲醇30ml预洗）上，用40%甲醇60ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干。

残渣加水15ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，再用正丁醇饱和的水10ml洗涤1次，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。

另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液6μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂，在10℃以下上行展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的橙黄色荧光斑点。

（2）取[鉴别](1)项下的供试品溶液，作为供试品溶液。

另取党参对照药材4g，加水适量煎煮2次，第一次1小时，第二次0.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至5ml，放冷，置冰水浴中,加乙醇使含醇量达80%，边加边搅拌，使沉淀完全，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇15ml使溶解，同[鉴别]（1）项下供试品溶液方法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，分别置紫外光灯（254nm和365nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同颜色的斑点或荧光斑点。

（3）本品应显钠盐和氯化物的鉴别反应（中国药典2010年版一部附录Ⅳ）。

【检查】颜色取本品，与黄色9号标准比色液（中国药典2010年版二部附录Ⅺ A第一法）比较，不得更深。

pH值应为4.5～6.5(中国药典2010年版一部附录Ⅶ G).蛋白质取本品1ml，加鞣酸试液1～3滴，不得出现混浊。

鞣质取本品1ml，加稀醋酸1滴，再加氯化钠明胶试液4～5滴，不得出现浑浊或沉淀。

草酸盐取本品2ml，加3%氯化钙溶液2～3滴，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。

钾离子照注射剂有关物质检查法（中国药典2010年版一部附录ⅨS）检查，应符合规定。

树脂取本品5ml，加盐酸1滴，放置30分钟，应无絮状物析出。

炽灼残渣精密量取本品10ml，蒸干，依法检查（中国药典2010年版一部附录Ⅸ J），遗留残渣不得过1.5%（g/ml）。

渗透压摩尔浓度取本品，依法检查（中国药典2010年版一部附录ⅪF），应为280～320mOsmol/kg。

热原取本品，依法检查（中国药典2010年版一部附录XIII A），剂量按家兔体重每1kg缓缓注射10ml，应符合规定。

异常毒性取本品，依法检查（中国药典2010年版一部附录XIII E），按静脉注射法给药，应符合规定。

降压物质取本品，依法检查（中国药典2010年版一部附录XIII F），剂量按猫体重每1kg注射1ml，应符合规定。

过敏反应取本品，依法检查（中国药典2010年版一部附录XIII G），应符合规定。

溶血与凝聚取本品，依法检查（中国药典2010年版一部附录XIII H），应符合规定。

总固体精密量取本品20ml，置经105℃干燥至恒重的蒸发皿中，置水浴上蒸至近干后，在105℃干燥4小时，精密称定重量，减去氯化钠重量，计算，即得。

本品每1ml含总固体应为13.0～22.0mg。

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（中国药典2010年版一部附录Ⅰ U）。

【指纹图谱】照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录Ⅵ D)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长250，内径 4.6mm，粒径5μm）；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为266nm；流速为每分钟1.0ml。

理论板数按毛蕊异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷计，应不低于3000。

时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0～8 2→598→958～18 5→1295→8818～4012→25 88→75 40～5025→32.5 75→67.5 50~6532.5→55 67.5→45 65～7055→95 45→5 70～7595 5 75～7895→2 5→98 78～83 2 98参照物溶液的制备 取毛蕊异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品适量，加甲醇制成每1ml 含0.01mg 的溶液，即得。

供试品溶液的制备 精密量取本品25ml ，置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取4次，每次20 ml ，合并正丁醇液，静置，待完全澄清后，弃去残留的水层，正丁醇液置水浴中浓缩至干，残渣加水使溶解，转移至10ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各20μl ，注入液相色谱仪，测定，记录60分钟的色谱图，即得。

按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.85。

对照指纹图谱峰S ：毛蕊异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷【含量测定】 总皂苷 对照品溶液的制备 精密称取105℃干燥至恒重的黄芪甲苷对照品10mg ，置100ml 量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

供试品溶液的制备 精密量取本品50ml ，置水浴上浓缩至15ml ，移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取4次，每次20ml ，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml ，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至20ml 量瓶中，并加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，3s1 2 4 6 58 9 7 10精密量取续滤液5ml，置20ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml，分别置25ml纳氏比色管中，置水浴中蒸干，放冷，加新鲜配制的5%香草醛-冰醋酸溶液0.4ml、高氯酸1.6ml，摇匀，放置5分钟，置水浴中加热15分钟，取出，立即置冰浴中冷却至室温，加冰醋酸8ml，摇匀，照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版一部附录V A），在538nm的波长处分别测定吸光度，计算，即得。

本品每1ml含总皂苷以黄芪甲苷（C41H68O14）计，应为0.12～0.40mg。

黄芪甲苷照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（36∶64）为流动相；蒸发光散射检测器检测。

理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶解制成每1ml 含0.15mg和0.5mg 的两种溶液，即得。

供试品溶液的制备精密量取本品200ml，置水浴上浓缩至约15ml，移至分液漏斗中，加水使总体积为20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次25ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水3~5ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（1.5mm×150mm），以水55 ml洗脱,弃去水洗脱液，继用30%乙醇30ml洗脱，弃去30%乙醇洗脱液，再用40%乙醇25ml洗脱，弃去40%乙醇洗脱液，继续用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

测定法分别精密吸取两种对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。

本品每1ml含黄芪以黄芪甲苷（C41H68O14）计，应为4.0～16.0μg。

总糖对照品溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品适量，加水制成每1ml 含40µg的溶液，即得。

供试品溶液的制备精密量取本品50ml，加盐酸10ml，于水浴中水解3小时，放冷，转移至100ml 量瓶中，用水洗涤容器，洗液并入量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置25ml纳氏比色管中，加2%苯酚溶液1ml，摇匀，在冰浴中迅速滴加硫酸5.0ml，摇匀，放置5分钟，置水浴中加热10分钟，取出迅速冷却至室温，照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版一部附录ⅤA），在488nm的波长处分别测定吸光度，计算，即得。

本品每1ml含总糖以无水葡萄糖（C6H12O6）计，应为3.5～9.5mg。

氯化钠精密量取本品10ml，加水30ml，加铬酸钾指示液0.5ml，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。

每1ml的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的氯化钠（NaCl）。

本品含氯化钠（NaCl）应为标示量的98.0%～104.0%。

【功能与主治】益气扶正。

用于肺脾气虚引起的神疲乏力，少气懒言，自汗眩晕；肺癌、胃癌见上述证候者的辅助治疗。

【用法与用量】静脉滴注。

一次250ml，一日1次，疗程21天；与化疗合用，在化疗前3天开始使用，疗程可与化疗同步结束。

【规格】每瓶装250ml【贮藏】避光，密封保存。