GC1120气相色谱仪再确认方案

验证方案会签单
验证委员会审批
目录
1 概述
2 验证目的
3 验证范围
4 验证参考文件
5 验证小组成员及职责
6 验证时间安排
7 人员培训
8 风险评估
9 验证项目
9.1 安装确认
9.2 运行确认
9.3 性能确认
10 偏差/变更控制
11 再确认
12 附表
1概述
1.1 原理：GC1120气相色谱仪，是采用气体用流动相（载气）流经装有填
充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。

物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。

1.2 本仪器主要由载气源，进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。

进样部分、色谱柱、检测器的温度均应根据分析要求适当测定。

载气源有氮气、氦气、氢气。

常用载气为氮气。

进样部分：进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样或顶空进样。

色谱柱为毛细管柱或填充柱。

柱温箱：由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此要求柱温箱控温精度应在±1℃，且柱温箱的温度波动小于0.1℃/h.
1.3仪器主要指标
1.3.1 柱箱温度范围：室温上7℃-400℃(增量1℃)
1.3.2 柱温箱控温精度：优于±0.1℃(200℃时测)
1.3.3 柱温箱程序升温：七阶程升
1.3.4 程升速率设定：0.1℃-40℃/min(增量0.1℃)，200℃时测
1.3.5 检测器A、检测器B、进样器A、进样器B、辅助温度指标
1.3.6 温度范围：室温上7℃-400℃（增量1℃）
1.3.7 控温精度：优于±0.1℃（200℃时测）
1.4 仪器使用要求
1.4.1 电源电压：-220V±10V 50HZ±0.5HZ
1.4.2 仪器总功率：≤2000W
1.4.3 环境温度：5℃-35℃
1.4.4 相对湿度：≤85%
1.4.5 仪器安放场合不得有腐蚀性气体及有影响仪器正常工作的电场或磁
场存在，仪器安放工作台应稳固，不得有振动。

2 验证目的
为确保仪器在使用中符合设计的要求，并达到原拟定的目的，产生可信赖的测量结果，对仪器进行安装确认（IQ）、运行确认（OQ）、性能确认（PQ）.
3 验证范围
本验证方案适用于GC1120气相色谱仪的验证，主要包括安装确认（IQ）、运行确认（OQ）、性能确认（PQ）。

4 参考文件
4.1 文件
4.2 相关法规文件
《药品生产质量管理规范》（2010修订版）
《药品生产质量管理管理实施指南》（2011年版）
《中华人民共和国药典》2010年版（二部）
5 验证小组成员及职责
6 验证时间安排
至方案起草
至数据汇总及分析
前完成验证报告7 人员培训
人员培训及考核确认记录
检查人：日期：
复核人：日期：8 风险评估
8.1 安装风险分析表
8.2运行及性能风险分析表
9 验证项目
9.1 安装确认-IQ
9.1.1 目的：检查并确认GC1120气相色谱仪安装符合设计要求，资料和相关文件符合档案及文件管理要求
9.1.2 确认方法
9.1.2.1 外观检查
9.1.2.2 设备安装环境检查
9.2 运行确认-OQ
9.2.1 目的：检查并确认GC1120气相色谱仪在规定的技术参数内正常运行
9.2.2 确认方法
9.2.2.1 按《GC1120气相色谱仪仪器维护保养标准操作规程》进行操作，进行测试按钮的操作
9.3 性能确认-PQ
9.3.1 目的：是通过测试并证明气相色谱仪稳定性、基线噪声、基线漂移、重复性等，符合预订的标准要求
9.3.2 主要技术指标和检定条件
9.3.2.1 柱温箱温度稳定性：请专业检验技师校验（长春市计量检定测试技术研究院）校验证书号
9.3.2.2 程序升温重复性：请专业检验技师校验（长春市计量检定测试技术研究院）校验证书号
9.3.2.3 基线噪声与漂移：
9.3.2.3.1 测试条件：载气：氮气
柱箱温度：160℃ 载气流量：50左右 色谱柱：
9.3.2.3.2 测试方法：将仪器连接检测器，柱箱温度设定为200℃，稳定4小时，然后降温至160℃，并待基线稳定后，记录30min ，分别记录基线噪声和基线漂移。

9.3.2.4 FID 检测限与定量重复性
9.3.2.5.1 测试方法：进样口温度：230℃，柱温箱温度：160℃，检测器温度：250℃，仪器处于最佳的运行状态，基线稳定后，用微量注射器注入1ul 的苯-甲醇溶液，连续进样6次，记录苯-甲醇峰面积。

9.3.5.5.2 检测限计算
D = 2NW A
其中 D-FID 检测限，g/s N-基线噪声,A W-苯-甲醇的进样量，g
A- 苯-甲醇峰面积的算术平均值，A.S
9.3.5.5.3 定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示
1
)(1
2
0--=
∑=n A A
S n
i i
9.3.2.5 ECD 检测限与定量重复性
9.3.2.5.1 测试方法：进样口温度：230℃，柱温箱温度：230℃，检测器温度：300℃，仪器处于最佳的运行状态，基线稳定后，用微量注射器注入1ul 的丙
体六六六溶液，连续进样6次，记录丙体六六六峰面积。

9.3.5.5.2 检测限计算
D = 2NW A
其中 D-ECD 检测限，g/s N-基线噪声,A
W-丙体六六六的进样量，g
A- 丙体六六六峰面积的算术平均值，A.S
9.3.5.5.3 定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示
1
)(1
2
0--=
∑=n A A
S n
i i
9.3.3 确认结果 9.3.3.1 FID 确认结果
9.3.3.2 ECD确认结果
10 偏差/变更控制
10.1 如验证过程中出现变更，则按《变更控制管理规程》SMP-ZL-GG-007-00进行。

10.2 如验证过程中出现偏差，则按《偏差管理规程》SMP-ZL-GG-008-00进行。

10.3 任何可接受的变更/调查/偏差和采取的措施，均应记载在下表中
11 再确认
11.1 如果存在下列情形之一时，需进行仪器的再确认：11.1.1 设备搬迁；
11.1.2 有重要部件进行维修更换时。

11.1.3 文件规定定期再确认
12 附表
附件1
确认方案修改申请及批准书
验证培训签到表。