COD的测定方法与步骤

化学需氧量的测定方法与步骤

测定步骤

1.取10mL待测水样至锥形瓶中。（待测水样需稀释至量程范围内50mg/L或750mg/L）

2.加入硫酸汞溶液2mL。排放口水样可额外添加1g硫酸汞固体。

3.加入重铬酸钾标准溶液5mL，以及防爆沸玻璃柱。

4.连接锥形瓶至回流装置下端。

5.在冷凝管上端缓慢加入15mL硫酸-硫酸银溶液。

6.打开仪器开关，点击“消解”按钮。该仪器温度达到165℃后保持该温度下微沸回流2h，直至结束。

7.回流冷却后，自冷凝光上端接入45mL水，冲洗冷凝管，使溶液体积在70mL 左右，取下锥形瓶。待仪器自动降温后关闭仪器。

8.溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵。

9.用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色为终点。记录硫酸亚铁铵的使用量。

化学需氧量的计算公式：

COD Cr = C*(V0-V1)*8000*f/V2

C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；

V0-空白试样所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；

V1-水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；

V2-水样的体积，mL；

f-样品稀释倍数；

8000 - 1/4 O2摩尔质量以mg/L为单位的换算值。

注：0.005mol/L硫酸亚铁铵的标定

取5.0mL重铬酸钾(0.025mol/L)，加水稀释至50mL，加入15mL浓硫酸，混匀，冷却至室温，加入3滴试亚铁灵，用0.005mol/L硫酸亚铁铵进行标定，记录下体积V。通过公式计算。

C=1.25/V

试剂的配制：

1.重铬酸钾标准溶液：称取一定量的重铬酸钾在120℃烘干2h，

0.25mol/L，6.129g加入至500mL水中；

0.025mol/L，将上述溶液稀释10倍。

2.硫酸-硫酸银溶液：称取5.0g硫酸银加入至500mL浓硫酸中，充分溶解1d至2d。

3.硫酸汞溶液：10g加至100mL（1+9）硫酸中。

4.硫酸亚铁铵标准溶液(0.05mol/L)：称取9.75g溶于水中，加入5mL 浓硫酸，稀释至500mL。

0.005mol/L溶液：将上述溶液稀释10倍。

5.邻苯二甲酸氢钾(50mg/L)：将一定量的试剂在烘箱中120℃烘干

2h，称取0.4251g溶于水中，定容至1000mL。