科技成果——间三氟甲基苯酚合成改进方法

科技成果——间三氟甲基苯酚合成改进方法

所属领域精细化工（农药、药物和染料）

成果简介

间三氟甲基苯酚是间氨基三氟甲苯的主要衍生产品之一，它是合成酰氨类农药除草剂“吡氟草胺”的关键中间体。另外其嘧啶丙烯酸酯作为农药杀菌剂使用；在医药领域，用于合成抗菌素重要中间体3-芳基甲基头孢菌素衍生物，合成抗惊蕨药物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯，抗结核病药物N、N-二苯基脲衍生物。

根据目前文献报道，间三氟甲基苯酚的合成方法有五种:过氧化氢氧化法，三氟甲基烷基化法，电解法，重氮化水解法，醚水解法等。其中重氮化水解法所使用的原料便宜易得，反应条件温和，产品的收率和纯度高。该法是目前工业上应用得最广泛的方法。

技术原理

由文献资料以及生产的可行性分析，通过间三氟甲基苯胺重氮化、再水解的工艺是较好的可行工艺，但目前存在的缺点是得到间三氟甲基苯酚的收率较低。分析原因主要有，一是在重氮化反应结束后，会有少量亚硝酸存在，在加热水解时，会产生氧化反应，使焦油产生较多。二是在加热水解重氮盐时，重氮盐一次性都在反应器内进行分解，

分解时间长、副反应多、焦油也多。

针对上述问题，采用改进的重氮化水解耦合水蒸汽蒸馏工艺，制备间三氟甲基苯酚，具体方案是，将间三氟甲基苯胺重氮化反应制得的重氮盐水溶液滴加到含有尿素的水介质中加热水解，同时通入水蒸气蒸馏，使水解产生的间三氟甲基苯酚马上被蒸馏出，减少分解副反应，减少焦油生成量。产品收率>90%，纯度>99.5%，与目前已有工艺水平相比，收率提高10%以上，纯度达到优级品标准。

技术水平

已获得成熟的小试技术成果。

已获得授权专利1项（ZL201010126241.2）。

应用前景

间三氟甲基苯酚是具有广泛用途的精细有机中间体，本生产方法的反应时间短、技术简单、操作条件温和；获得的目标产品纯度高，收率高；水解废水可以回收利用；是生产间三氟甲基苯酚极具竞争性的技术，具有可观经济收益预期。

技术转化条件

主要原料：间三氟甲基苯胺、尿素、硫酸、亚硝酸钠、二氯甲烷主要设备：重氮化反应釜、硫酸高位槽、亚硝酸钠配制罐、重氮盐滴加罐、水解罐、水蒸气发生器、蒸馏液接收罐、萃取罐、蒸馏釜等

厂房面积：150-200m2，投资规模：主要设备投资100万元

合作方式与企业联合进行中试及工业化生产