三氟甲基苯的合成
对三氟甲基苯甲腈类化合物的合成方法与制作流程
本技术涉及一种制备对三氟甲基苯甲腈类化合物的方法，所述对三氟甲基苯甲腈类化合物的结构式如式(I)所示，其中，X为选自硝基或卤素的基团；采用式(Ⅱ)所示的化合物在溴化钠或/和溴化钾的作用下与氰化亚铜反应制得；本技术采用价格低廉的催化剂，反应的转化率和选择性达到95％以上；且使得后续处理过程中无机盐和焦油易于分离，进而简化后处理工序，减少三废排出，适于工业化的大规模生产。
技术要求1.一种对三氟甲基苯甲腈类化合物的合成方法，所述对三氟甲基苯甲腈类化合物的化学结构式如式(I)所示：其中，X选自硝基或卤素的基团；其特征在于，包括以下步骤：(1)在催化剂催化下，将式(II)所示的化合物和氰化亚铜在反应溶剂存在下进行反应，得到反应液；其中，X为选自硝基或卤素的基团；所述催化剂选自溴化钠、溴化钾中的一种或两种；(2)将步骤(1)所得反应物蒸馏除去溶剂，得到粗产物；(3)将所述粗产物用苯类溶剂进行洗涤，过滤后得到滤液和滤饼；取所述滤液分离苯类溶剂得到所述对三氟甲基苯甲腈类化合物；取所述滤饼回收无机盐。
2.根据权利要求1所述的对三氟甲基苯甲腈类化合物的合成方法，其特征在于，回收的所述无机盐用于套用，套用量为回收无机盐的1wt％～90wt％，优选为30wt％～60wt％。
3.根据权利要求1～2任意一项所述的对三氟甲基苯甲腈类化合物的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述催化剂与所述式(II)所示的化合物的摩尔比为0.01～2：1，优选为0.2～1.0:1，进一步优选为0.4～0.6:1。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的对三氟甲基苯甲腈类化合物的合成方法，其特征在于，反应溶剂为苯腈、DMF、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或环丁砜中的一种或多种，优选为二甲基亚砜。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的对三氟甲基苯甲腈类化合物的合成方法，其特征在于，所述催化剂为溴化钠和溴化钾的组合物，所述溴化钠、所述溴化钾和所述式(II)所示的化合物的摩尔比为0.01～1.0:0.01～1.0:1.0，优选为0.2～0.5:0.2～0.5:1。
4_三氟甲基苯胺的合成方法
599. 1981- 14- 24 ∀3# H. T . Clarke, E. R . T aylor. 间- 硝 基甲苯. 有机合成 ( 第一集 ) .
从易得的间三氟甲基苯胺出发, 经酰化、硝化、 水解、重氮化、还原得到对三氟甲基苯胺, 总产率为 12. 3% 。整个过程操作条件不苛刻, 因此是制备对 三氟甲基苯胺的一种新方法。
参考文献
∀1# 陆长元, 陈华, 吴 剑平. 2, 3 - 二硝 基甲 苯的 合成. 化 学试 剂, 1999, 21( 4) : 233~ 234
还原而制得, 该合成路线尚未见国内外文献报道, 并 且其过程简单易操作。其合成反应如下:
F3C
F3C
F3C
AcOH NH2 F3C O2N
N HAc F3C
NaOH EtOH
N
H2 S O4 H NO3
F3C
+
NH2 NO 2
F3C
+ NHA c N O2 F3C O2N
NH2 F3C
水蒸汽蒸馏
100ml 的三口瓶中依次加入 2. 0g 3- 三氟甲基
- 6- 硝基苯胺、10ml 乙醇和 3ml 浓硫酸, 冰盐浴将 其冷却至 0 ∃ 以下, 分批加入溶有 0. 8g 亚硝酸钠的 乙醇溶 液, 滴毕 后, 继续反 应 0. 5h, 然后撤 去冰盐 浴, 室温反应 0. 5h, 再用加热包慢慢升温至 80 ∃ 左 右, 蒸出乙醇和乙醛的混合物, 冷却, 有固体析出, 得 到 1. 3g, 产率为 70. 0% , m. p 为 37 ∃ ~ 40 ∃ ( 文献 值为 38 ∃ ~ 40 ∃ ) 。 2. 3 4- 三氟甲基苯胺的合成∀4#
间三氟甲基苯乙酮的合成工艺研究
间三氟甲基苯乙酮的合成工艺研究间三氟甲基苯乙酮（3-trifluoromethylacetophenone）是一种重要的药物中间体，具有广泛的应用价值。
它可以用于合成多种药物、农药和染料等化合物。
因此，对间三氟甲基苯乙酮的合成工艺进行研究具有重要的意义。
间三氟甲基苯乙酮的合成方法主要有以下几种：1. 酸催化法：将苯乙酮与三氟甲酸反应，在催化剂的作用下，生成间三氟甲基苯乙酮。
这种方法简单、操作方便，但反应条件较为严苛，反应时间较长。
2. 光催化法：利用光催化剂的作用，将苯乙酮与三氟甲酸反应，生成间三氟甲基苯乙酮。
这种方法具有反应时间短、产率高的优点，但需要使用特殊的光催化剂，成本较高。
3. 高效无机催化剂法：利用高效无机催化剂的作用，将苯乙酮与三氟甲酸反应，生成间三氟甲基苯乙酮。
这种方法反应条件温和、产率高，但催化剂的选择和合成较为复杂。
在上述方法的基础上，研究者还不断进行改进和创新，以提高合成间三氟甲基苯乙酮的效率和产率。
例如，有学者通过引入新型催化剂，如金属有机框架材料（MOFs）、离子液体等，来提高反应速率和产物纯度。
还有学者提出了一种新的合成方法，即使用微波辐射加热。
研究表明，微波辐射加热可以显著提高反应速率和产率，减少反应时间和能耗。
这种方法具有操作简便、高效快速的特点，因此备受关注。
除了选择适当的合成方法外，还有一些关键因素需要考虑，以提高合成间三氟甲基苯乙酮的效果。
例如，反应温度、催化剂用量、反应时间等因素都会对反应结果产生影响。
因此，在进行实验时，需要对这些因素进行优化和调控，以获得最佳的合成工艺条件。
间三氟甲基苯乙酮是一种重要的药物中间体，其合成工艺的研究对于提高产率和降低成本具有重要意义。
目前，酸催化法、光催化法和高效无机催化剂法是常用的合成方法，但仍存在一些问题。
因此，需要进一步研究和改进现有方法，探索新的合成途径，以满足不同应用领域对间三氟甲基苯乙酮的需求。
希望未来的研究能够在提高合成效率和产物纯度的同时，降低成本，推动间三氟甲基苯乙酮的应用和发展。
高纯间三氟甲基苯酚的合成
解 有机 相经 后处 理 、 馏 得 到高 纯 间 三氟 甲基 苯 酚 精
产品。 １２工艺方 程式 ．
。
述 胺 基硫 酸 盐 溶 液 中 ，期 间严 格 控 制滴 加 温 在 ０ ～ ５Ｃ 间 ． 完 同 温搅 拌 ４ ｒｎ 保 温结 束 加 人 适 量 ￣之 加 ０ ｉ， ａ
一
６一
Ｚ ＥＩ Ｎ Ｈ Ｍ Ｃ Ｄ Ｓ Ｒ Ｈ ＪＡ Ｇ Ｃ Ｅ Ｉ ＡＬＩ Ｕ Ｔ Ｙ Ｎ
Ｖ １ ９Ｎ ．０（ ｏ ｓ ｏ． ｏ１ ｚ ｏ ） ３
文章编号 ： ０ － １４ ２ ０ ）０－ １ — ２ １ ６－ ８ （０ ８ １－ ０ ０ ０ ０ ４ ０
高纯间三氟 甲基苯酚的合成
将 得 到 的 ｌ氟 甲基 苯 酚粗 品放 人精 馏 釜 中 ， 一
进 行 减 压 精 馏 ， 制 适 宜 的 同流 比 。 馏 得 剑 含 量 控 精
为 ９ ％以上 的 间三 氟 甲基苯 酚 产 品。 ９
１ ． ５分 析方 法
Ｉ． ．４反萃 及萃取 ４
将 水 解 反 应 所 得 到 的 二 甲苯 有 机 相 及 适 量 水
１ ． 馏 ． ５精 ４
１． ． ３废水 套用 ４ ｒ 于在 水 解 反应 过 程 中产 生 了 大 量 的 水 解 废 ｆ １
水 。 以采 用 取 其 中 的 水 解 废 水 ， 里 补 加 Ｔ 硫 所 往 Ｉ
酸后 使 其 达 到 重 氮 化 反 应 所 要 求 的 浓度 后 蘑新 用 于重 氮化反 应 ． 大程 度 上减少 了废水 的排放量 。 极
间三 氟 甲基 苯 酚 是 间 氨 基 三 氟 甲苯 的 主要 衍
2_6_二氯_4_三氟甲基苯胺的合成
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农化新世纪
氟代脱硝法合成间氟苯甲醛
间氟苯甲醛是重要的有机化工原料及中间体， 在医药、农药、染料合成等方面有广泛应用。氟代苯 甲醛的合成方法很多， 如直接氟化法、重氮化法等， 但工业上不常采用。前者选择性差、产物分离困难； 后者原料不易得、路线长、涉及危险操作。本文报道 了以间硝基苯甲醛为反应底物， 喷雾干燥氟化钾 （ＳＤ－ ＫＦ）为氟离子源， 一步合成间氟苯甲醛的氟代脱 硝反应， 研究了氟化剂用量、反应时间、溶剂等因素 对反应的影响。
农化新世纪
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２ ， ６ － 二氯－ ４ － 三氟甲基苯胺的合成
２，６－ 二氯－ ４－ 三氟甲基苯胺是一种重要的含氟 中间体， 广泛用于医药和农药产品的制备。由于它是 合成农药“锐劲特”的关键中间体之一， 因而倍受人 们的关注。本文以 ４－ 三氟甲基苯胺为原料， 经 Ｈ２Ｏ２ ／ ＨＣｌ 体系氯化得 ２，６－ 二氯－ ４－ 三氟甲基苯胺； 考察了 温度、反应时间投料比对产物收率的影响， 并研究了 母液的套用情况。 １ 合成方法 １．１ Ｒｉｃｃａ 等采用 ３，４－ 二氯－ 三氟甲苯为原料合成 ２， ６－ 二氯－ ４－ 氟甲基苯胺。
当 反 应 时 间 达 到 ２ ｈ， 反 应 基 本 完 毕 ， 收 率 ９５．０％（以对三氟甲基苯胺计）。随着时间的延长， 收 率略有下降。 ２．２ 反应温度对产物收率的影响
反 应 温 度 对 产 物 的 收 率 有 非 常 明 显 的 影 响 。当 温度为 ４０ ℃时， 收率只有 ４４．７％， 随着温度的升 高 ， 收 率 逐 渐 增 加 ， ８０℃时 达 到 最 佳 温 度 ， 收 率 ９５．０％以上， 随着温度的进一步提高， 产物收率有 所下降。 ２．３ 双氧水与对三氟甲基苯胺摩尔投料比对收率影 响
三氟甲氧基苯合成方法
三氟甲氧基苯合成方法1. 直接三氟甲基化反应法：将苯与三氟甲硫醇在适当溶剂中反应，得到三氟甲基苯产物。
详细描述：在反应中，苯和三氟甲硫醇按照一定的摩尔比例加入适当的溶剂中，如二甲苯或二氯甲烷等。
反应温度一般在室温下进行，反应时间较短，经过滤和蒸馏等工艺步骤，得到三氟甲基苯的产物。
2. 三氟甲烷羰基化反应法：将苯和三氟甲烷羰基化试剂在氧化亚铜催化剂存在下反应，得到三氟甲基苯产物。
详细描述：在反应中，苯和三氟甲烷羰基化试剂按照一定的摩尔比例加入适当的溶剂中，如乙腈或二氯甲烷等。
加入氧化亚铜催化剂后，在适当的温度和压力下进行反应，经过蒸馏和纯化等工艺步骤，得到三氟甲基苯的产物。
3. 三氟甲醇取代反应法：将苯和三氟甲醇在碱的催化下反应，得到三氟甲基苯产物。
详细描述：在反应中，苯和三氟甲醇按照一定的摩尔比例加入适当的溶剂中，如二甲苯或乙醇等。
加入碱催化剂后，在适当的温度和时间下进行反应，经过酸化和蒸馏等工艺步骤，得到三氟甲基苯的产物。
4. 氢氟酸取代反应法：将苯与三氟甲基取代试剂反应，得到三氟甲基苯产物。
详细描述：在反应中，苯和三氟甲基取代试剂按照一定的摩尔比例加入适当的溶剂中，如二氯甲烷或四氢呋喃等。
加入适量的氢氟酸后，在适当的温度下反应，经过蒸馏和纯化等工艺步骤，得到三氟甲基苯的产物。
5. 铜催化的三氟甲硫醇取代反应法：将苯与三氟甲硫醇在铜催化剂存在下反应，得到三氟甲基苯产物。
详细描述：在反应中，苯和三氟甲硫醇按照一定的摩尔比例加入适当的溶剂中，如二甲苯或二氯甲烷等。
加入铜催化剂后，在适当的温度和压力下进行反应，经过蒸馏和纯化等工艺步骤，得到三氟甲基苯的产物。
6. 锰催化的三氟甲基铝氯化物取代反应法：将苯和三氟甲基铝氯化物在锰催化剂存在下反应，得到三氟甲基苯产物。
详细描述：在反应中，苯和三氟甲基铝氯化物按照一定的摩尔比例加入适当的溶剂中，如四氢呋喃或二氯甲烷等。
加入锰催化剂后，在适当的温度和压力下进行反应，经过蒸馏和纯化等工艺步骤，得到三氟甲基苯的产物。
三氟甲苯合成路线_概述及解释说明
三氟甲苯合成路线概述及解释说明1. 引言1.1 概述在有机合成领域中，三氟甲苯合成路线一直是一个备受关注的研究课题。
三氟甲苯是一种具有广泛用途和重要性的化学品，它被广泛应用于医药、农药、染料、香料等各个领域。
因此，寻找一个高效可行的三氟甲苯合成路线对相关产业的发展至关重要。
1.2 文章结构本文将从几个方面对三氟甲苯合成路线进行概述和解释说明。
首先，我们将介绍三氟甲苯的用途和重要性，以及目前已有的研究进展和挑战。
接着，我们将简要介绍本文涉及的合成路线，并详细解析其中每个主要反应步骤及机理。
然后，我们将分析工艺优化与条件控制策略，并讨论催化剂选择与使用效果。
最后，我们将总结本文的实验结果，并评价该合成路线的优点和不足之处，并展望下一步研究方向和发展趋势。
1.3 目的本文旨在全面而深入地概述三氟甲苯合成路线，并对其中的关键步骤和条件进行解析和探讨。
通过本文的研究，希望能够为三氟甲苯的高效合成提供参考和指导，促进相关产业的发展。
此外，本文也旨在为后续研究者提供一个基础平台，以便深入探索三氟甲苯合成领域的更多机理和优化方法。
2. 三氟甲苯合成路线概述2.1 三氟甲苯的用途和重要性三氟甲苯是一种有机化合物，其具有广泛的应用和重要性。
它常被用作有机合成反应的溶剂，可在低温下稳定地催化多种反应进行。
此外，三氟甲苯还被广泛应用于医药、农药和染料等领域。
由于其独特的化学性质，三氟甲苯在实验室和工业生产中都是一种非常重要的化合物。
2.2 现有研究进展和挑战针对三氟甲苯的合成路线已经得到了广泛的研究，并取得了一定的进展。
目前已有多种不同的方法可以用于合成三氟甲苯，其中包括芳香硝基化合物选择性氢化、双碱促进芳香硝基化合物选择性还原等方法。
然而，这些现有方法仍然存在一些挑战和限制。
例如，催化剂选择往往面临活性高、寿命长以及抗毒化能力等方面的要求；反应步骤较多、反应条件复杂等因素也会限制三氟甲苯合成路线的进一步发展。
2.3 对本文涉及合成路线的简要介绍本文将针对三氟甲苯的合成路线进行概述和解释说明。
苯环三个不同取代基的同分异构体
苯环三个不同取代基的同分异构体一、引言苯环是有机化学中非常重要的一个分子结构，由于其特殊的稳定性和共轭体系，使得苯环成为有机合成和材料科学等领域中不可或缺的基础结构之一。
而在苯环上引入不同的取代基，则可以得到不同的同分异构体，这些同分异构体具有不同的物理化学性质和生物活性，因此对于研究这些化合物的结构、性质和应用具有重要意义。
二、苯环三个不同取代基的同分异构体1. 三氟甲基苯三氟甲基苯是一种含有三个氟原子取代基的苯环化合物，其化学式为C7H5F3。
由于三个氟原子都是等电子取代基，因此它们对芳香环上电荷密度的影响相互抵消，使得芳香环保持平面结构。
三氟甲基苯还具有较高的稳定性和极好的溶解性，在医药、染料、催化剂等领域具有广泛应用。
2. 甲硝基苯甲硝基苯是一种含有一个硝基和一个甲基取代基的苯环化合物，其化学式为C7H7NO2。
由于硝基是强电子吸引取代基，因此它会使得芳香环上的电荷密度增加，导致芳香环呈现出轻微的负电荷。
甲硝基苯还具有一定的毒性和易燃性，在染料、医药、炸药等领域有一定应用。
3. 氨基苯氨基苯是一种含有一个氨基和一个甲基取代基的苯环化合物，其化学式为C7H9N。
由于氨基是弱电子给予取代基，因此它会使得芳香环上的电荷密度减少，导致芳香环呈现出轻微的正电荷。
氨基苯还具有较好的溶解性和生物活性，在医药、染料等领域有广泛应用。
三、同分异构体的结构特点1. 三氟甲基苯三氟甲基苯属于对称型分子结构，其空间群为P1（1）；晶胞参数为a=6.631 Å, b=8.024 Å, c=9.982 Å；晶体密度为1.394 g/cm3。
在三氟甲基苯中，三个氟原子的位置是等价的，它们都位于苯环上的不同位置。
2. 甲硝基苯甲硝基苯属于非对称型分子结构，其空间群为P21/c（14）；晶胞参数为a=11.294 Å, b=6.626 Å, c=9.993 Å, β=96.34°；晶体密度为1.239 g/cm3。
邻氨基三氟甲苯制备
邻氨基三氟甲苯制备邻氨基三氟甲苯制备：从原理到工业应用引言：邻氨基三氟甲苯是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药和染料等领域。
它具有高度的化学稳定性和活性基团多样性，因此在有机合成中具有广泛的应用前景。
本文将从原理到工业应用，全面探讨邻氨基三氟甲苯的制备方法与相关技术。
1. 邻氨基三氟甲苯的化学性质简介邻氨基三氟甲苯，化学式为C7H4F3N，是一种具有芳香性的有机化合物。
它具有强酸性和遇热能释放氟化氢气体的特点，因此在操作中需要进行严格的安全防护。
邻氨基三氟甲苯在有机合成反应中也表现出良好的反应活性和选择性，对于合成具有复杂结构和特殊药理活性的化合物具有重要意义。
2. 邻氨基三氟甲苯的制备方法邻氨基三氟甲苯的制备方法有多种途径，以下将介绍几种常用的方法：2.1 氟化氢与苯胺反应法该方法是制备邻氨基三氟甲苯最常用的方法之一。
具体反应如下：HF + C6H5NH2 -> C7H4F3N + H2O这个反应过程是在酸性条件下进行，氟化氢与苯胺发生反应生成邻氨基三氟甲苯。
优点是反应条件温和，底物易获取；缺点是反应废液处理相对麻烦，需要进行废液的中和、中和物的处理等。
2.2 三氟乙酸酐与苯胺反应法该方法是另一种常用的制备邻氨基三氟甲苯的方法。
具体反应如下：(CF3CO)2O + C6H5NH2 -> C7H4F3N + CF3CO2H这个反应过程是在酸性条件下进行，三氟乙酸酐与苯胺反应生成邻氨基三氟甲苯。
相比于氟化氢与苯胺反应法，该方法避免了氟化氢的使用，减少了操作的风险；但是三氟乙酸酐的价格较高，会带来一定的制备成本。
3. 邻氨基三氟甲苯的工业应用邻氨基三氟甲苯作为重要的有机中间体，在医药、农药和染料等领域有着广泛的应用。
3.1 医药领域邻氨基三氟甲苯作为有机合成中间体，可用于合成各种药物，如抗癌药物、抗感染药物等。
通过改变邻氨基三氟甲苯的活性基团，可以调整药物的物理化学性质和药理活性，从而提高药物的疗效和稳定性。
一种合成间三氟甲基苯乙酮的方法[发明专利]
![一种合成间三氟甲基苯乙酮的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/796857085ef7ba0d4b733be7.png)
专利名称：一种合成间三氟甲基苯乙酮的方法专利类型：发明专利
发明人：凌岗,殷亚林,何建玲,陈玉
申请号：CN201210175617.8
申请日：20120531
公开号：CN102690180A
公开日：
20120926
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明所提供的一种合成间三氟甲基苯乙酮的方法，其特征在于：如式(I)所示的三氟甲基苯和乙酰化剂在正丁基锂的作用下，用无机盐作催化剂，在有机溶剂中于-70℃～0℃下反应1～48小时，合成间三氟甲基苯乙酮。
本发明所提供的合成间三氟甲基苯乙酮的方法，将传统的多步合成简化为三氟甲基苯与乙酰化剂一步反应，整个反应过程简单、高效，反应原料易得，污染小，选择性高敏感基团所受影响小，收率高，且催化剂还可以回收再利用。
申请人：江苏剑牌农化股份有限公司
地址：224700 江苏省南京市建湖县冠华东路1008号
国籍：CN
代理机构：南京众联专利代理有限公司
代理人：顾进
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一锅法多组分反应合成含三氟甲基苯并反应机理
一锅法多组分反应合成含三氟甲基苯并反应机理
一锅法多组分反应合成含三氟甲基苯并反应机理如下：
首先，三氟甲基苯并这一化合物的合成通常涉及到一锅法多组分反应。
一锅法多组分反应是一种高效、便捷的合成方法，通常涉及多个反应物在单一反应条件下同时参与反应，生成多个目标产物。
在合成含三氟甲基苯并的反应中，通常涉及的组分包括苯并环化合物、氟化试剂(如氟化氢或氟化钠等)以及催化剂(如金属氟化物或质子酸等)。
反应机理可能如下：
1. 氟化试剂与苯并环化合物发生氟化反应，生成含三氟甲基的中间体。
这个过程中，氟原子将取代苯并环上的氢原子，生成含三氟甲基的化合物。
2. 催化剂在此过程中起到了促进反应的作用。
它们可以提供质子或电子，促进氟化试剂与苯并环化合物的反应。
3. 生成的含三氟甲基的中间体可能进一步与另一组分发生反应，生成目标产物。
这个步骤也可能受到催化剂的影响，加速了反应速率。
需要注意的是，具体的反应条件(如温度、压力、溶剂等)和催化剂的选择可能会影响最终产物的结构和纯度。
因此，在实际操作中，需要根据目标产物的要求和实验条件来调整反应条件和催化剂种类。
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三氟甲基苯的合成
雷宏;朱红军;韩邦友;徐守林
【期刊名称】《精细化工》
【年(卷),期】2004(21)8
【摘要】三氟甲基苯是一种重要的有机化工中间体,广泛应用于医药农药染料等领域。
该文对三氯甲基苯与氟化氢氟化合成三氟甲基苯的催化剂、反应温度和反应时间进行了研究,实验结果表明:氟化催化剂采用氧化汞或氟化汞比较好;反应温度-20～-10℃较好;反应时间长有利于氟化。
反应的转化率和选择率均可达到98%。
【总页数】2页(P639-640)
【关键词】三氟甲基苯;三氯甲基苯;氟化
【作者】雷宏;朱红军;韩邦友;徐守林
【作者单位】南京工业大学理学院;江苏快达农化股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】O621.25
【相关文献】
1.三氟甲氧基苯、对氨基三氟甲氧基苯、对溴三氟甲氧基苯三种化合物的合成与研究 [J], 马志军;徐丽红
2.2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯的合成工艺研究 [J], 杜友兴; 何立
3.(Z)-2-(4-氟苯氧基甲基)-2-戊烯-γ-内酯和(Z)-2-(4-氟苯氧基亚甲基)-γ-戊内酯的简便合成 [J], 刘利军
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