间氟三氟甲苯合成工艺技术
关于三氟甲苯的研究报告
关于三氟甲苯的研究报告
三氟甲苯是一种重要的有机药物中间体，广泛应用于医药、农药、颜料、涂料等领域。
本报告对三氟甲苯的研究进展进行综述，包括其合成方法、物化性质、应用等方面的内容。
1. 合成方法：
三氟甲苯的合成方法主要有以下几种：碘甲烷和三氯化铝反应生成，并在高温下裂解获得三氟甲苯；三氯甲烷和氟化氢反应制备三氟甲苯；还可以通过氟化亚铁和碘甲烷反应合成。
2. 物化性质：
三氟甲苯是一种无色液体，具有低毒性和热稳定性。
其熔点为-23℃，沸点为98℃，密度为1.426 g/cm³，在水中不溶。
3. 应用：
三氟甲苯在药物领域中被广泛应用。
它是一种常见的有机合成中间体，用于制备多种药物，如抗癌药物、抗生素、抗病毒药物等。
此外，三氟甲苯也可以用作农药的原料，如杀虫剂和杀菌剂。
在颜料和涂料工业中，三氟甲苯被用作溶剂和添加剂。
总结起来，三氟甲苯是一种重要的有机药物中间体，具有广泛的应用前景。
随着有机化合物合成技术的不断发展，三氟甲苯的合成方法将进一步改进，并为其在不同领域的应用提供更多可能。
一种间氯三氟甲苯新的合成工艺[发明专利]
![一种间氯三氟甲苯新的合成工艺[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/193f6a06f8c75fbfc67db20e.png)
专利名称：一种间氯三氟甲苯新的合成工艺专利类型：发明专利
发明人：于鹏,吕亚成,蔡杰,顾晓轩
申请号：CN202010820577.2
申请日：20200814
公开号：CN111848332A
公开日：
20201030
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种间氯三氟甲苯新的合成工艺，涉及间氯三氟甲苯的合成技术领域，具体为一种间氯三氟甲苯新的合成工艺，所述包括以下步骤：S1、称取各组份；S2、置换处理；S3、温度控制；S4、取样分析实验数据；S5、静置分层；S6、精馏；S7、重复实验；本发明用3，4‑二氯三氟甲苯为原料，因三氟甲基对苯环上不同位置氯的影响不同，在高效催化剂下，加氢时，会有比较高的选择性；以环己烷、乙醇、三氟甲苯为溶剂，三乙胺、氢氧化钾为缚酸剂，用雷尼镍、钌碳、钯碳为催化剂，通入氢气压力0.5~2.0MPa范围内，温度于60~100℃范围内，加氢脱氯后，经过脱除溶剂，经过精馏分离提纯，间氯三氟甲苯含量达到99%以上的新方法。
申请人：上海嘉化科技有限公司
地址：201599 上海市金山区金山卫镇秋实路688号1号楼5单元201室
国籍：CN
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间三氟甲基苯胺的合成
间三氟甲基苯胺的合成
间三氟甲基苯胺的合成可以通过苯胺和三氟甲基化试剂反应得到。
具体步骤如下：
1. 将苯胺溶解在无水的有机溶剂中，如二甲基甲酰胺(DMF)或二甲基亚砜(DMSO)。
2. 将三氟甲基化试剂，如三氟甲基碘酰氯(CF3COCl)或三氟甲基碘(CF3I)，加入到苯胺溶液中。
3. 在室温下或者加热条件下搅拌反应数小时至数十小时。
4. 反应完成后，将反应混合物进行水解，以中和反应剩余的三氟甲基化试剂，可以使用饱和碳酸氢钠溶液或氢氧化钠溶液进行处理。
5. 蒸馏提取所得的产物，也可以通过晶体化来得到纯品。
值得注意的是，三氟甲基化试剂较为强氧化性，请在实验中采取适当的安全措施和条件。
间三氟甲基苯乙酮的合成工艺研究
间三氟甲基苯乙酮的合成工艺研究间三氟甲基苯乙酮（3-trifluoromethylacetophenone）是一种重要的药物中间体，具有广泛的应用价值。
它可以用于合成多种药物、农药和染料等化合物。
因此，对间三氟甲基苯乙酮的合成工艺进行研究具有重要的意义。
间三氟甲基苯乙酮的合成方法主要有以下几种：1. 酸催化法：将苯乙酮与三氟甲酸反应，在催化剂的作用下，生成间三氟甲基苯乙酮。
这种方法简单、操作方便，但反应条件较为严苛，反应时间较长。
2. 光催化法：利用光催化剂的作用，将苯乙酮与三氟甲酸反应，生成间三氟甲基苯乙酮。
这种方法具有反应时间短、产率高的优点，但需要使用特殊的光催化剂，成本较高。
3. 高效无机催化剂法：利用高效无机催化剂的作用，将苯乙酮与三氟甲酸反应，生成间三氟甲基苯乙酮。
这种方法反应条件温和、产率高，但催化剂的选择和合成较为复杂。
在上述方法的基础上，研究者还不断进行改进和创新，以提高合成间三氟甲基苯乙酮的效率和产率。
例如，有学者通过引入新型催化剂，如金属有机框架材料（MOFs）、离子液体等，来提高反应速率和产物纯度。
还有学者提出了一种新的合成方法，即使用微波辐射加热。
研究表明，微波辐射加热可以显著提高反应速率和产率，减少反应时间和能耗。
这种方法具有操作简便、高效快速的特点，因此备受关注。
除了选择适当的合成方法外，还有一些关键因素需要考虑，以提高合成间三氟甲基苯乙酮的效果。
例如，反应温度、催化剂用量、反应时间等因素都会对反应结果产生影响。
因此，在进行实验时，需要对这些因素进行优化和调控，以获得最佳的合成工艺条件。
间三氟甲基苯乙酮是一种重要的药物中间体，其合成工艺的研究对于提高产率和降低成本具有重要意义。
目前，酸催化法、光催化法和高效无机催化剂法是常用的合成方法，但仍存在一些问题。
因此，需要进一步研究和改进现有方法，探索新的合成途径，以满足不同应用领域对间三氟甲基苯乙酮的需求。
希望未来的研究能够在提高合成效率和产物纯度的同时，降低成本，推动间三氟甲基苯乙酮的应用和发展。
肟菌酯中间体间三氟甲基苯乙酮的合成工艺研究原料及中间体
肟菌酯中间体间三氟甲基苯乙酮的合成工艺研究间三氟甲基苯乙酮(3-Trifluoromethylacetophe- none)简称TFAP，淡黄色液体，主要用于医药、农药和染料等领域。
它是合成甲氧基丙烯酸酯类化合物肟菌酯（Trifloxystrobin，商品名Flint）的关键中间体，同时也是合成医药、染料的重要原料。
国内外报道的合成间三氟甲基苯乙酮的方法有：间三氟甲基苯甲氰与碘甲烷的格氏反应后再水解；间三氟甲基苯甲酸经酰氯化后和碘甲烷的镉试剂反应；间三氟甲基苯甲醛和重氮甲烷反应；间三氟甲基溴苯的格氏试剂与乙酐反应；间三氟甲基苯胺重氮化后与乙醛肟偶合生成间三氟甲基苯乙酮肟，最后在盐酸中水解。
其中最后一种方法所用原料来源广、涉及到的反应温度适中，反应都在常压下进行、所有的反应都安全可控，因此该方法较易工业化，其合成工艺路线如图1所示。
笔者对最后一种方法进行了相关文献的查阅，并对该方法如何进一步提高收率、降低成本和减少污染排放进行了研究，对其工业化具有一定的指导意义。
图1间三氟甲基苯乙酮的合成路线1操作步骤1.1重氮化反应46g间三氟甲基苯胺缓慢加入装有280g硫酸溶液（质量浓度25%）的四口瓶中，然后冷却至0℃ 并开始滴加30%NaN02水溶液72g，控制温度0℃~ 5℃，滴完后保温搅拌20min，分批少量加入尿素以除去过量的NaN02，并用淀粉KI试纸检测。
最后制得淡黄色重氮盐澄清液，保温待用。
1.2偶合反应四口瓶内加入8.0g乙酸，50%乙醛肟水溶液50.0g及100mL甲苯，搅拌并冷却。
冷却到5℃以下后开始滴加上述重氮盐清液，并同时滴加10%硫酸铜水溶液46g，另外通过滴加30%液碱，控制反应体系pH在4~4.5，通过冰盐浴控制反应温度在0℃~ 5℃。
加完后升温至20℃并搅拌，GC 跟踪分析，反应完毕后静置分层，上层有机相用5%氨水洗至中性。
1.3水解反应将90mL浓度为20%盐酸加入到上述有机相中，加热搅拌回流，GC跟踪分析反应，水解反应完毕后静置分层，上层有机相用碳酸氢钠水溶液碱洗至中性，无水硫酸钠干燥，脱溶后再减压蒸馏得淡黄色液体47.8g，即为间三氟甲基苯乙酮，GC分析，含量99%，收率89%。
高纯间三氟甲基苯酚的合成
解 有机 相经 后处 理 、 馏 得 到高 纯 间 三氟 甲基 苯 酚 精
产品。 １２工艺方 程式 ．
。
述 胺 基硫 酸 盐 溶 液 中 ，期 间严 格 控 制滴 加 温 在 ０ ～ ５Ｃ 间 ． 完 同 温搅 拌 ４ ｒｎ 保 温结 束 加 人 适 量 ￣之 加 ０ ｉ， ａ
一
６一
Ｚ ＥＩ Ｎ Ｈ Ｍ Ｃ Ｄ Ｓ Ｒ Ｈ ＪＡ Ｇ Ｃ Ｅ Ｉ ＡＬＩ Ｕ Ｔ Ｙ Ｎ
Ｖ １ ９Ｎ ．０（ ｏ ｓ ｏ． ｏ１ ｚ ｏ ） ３
文章编号 ： ０ － １４ ２ ０ ）０－ １ — ２ １ ６－ ８ （０ ８ １－ ０ ０ ０ ０ ４ ０
高纯间三氟 甲基苯酚的合成
将 得 到 的 ｌ氟 甲基 苯 酚粗 品放 人精 馏 釜 中 ， 一
进 行 减 压 精 馏 ， 制 适 宜 的 同流 比 。 馏 得 剑 含 量 控 精
为 ９ ％以上 的 间三 氟 甲基苯 酚 产 品。 ９
１ ． ５分 析方 法
Ｉ． ．４反萃 及萃取 ４
将 水 解 反 应 所 得 到 的 二 甲苯 有 机 相 及 适 量 水
１ ． 馏 ． ５精 ４
１． ． ３废水 套用 ４ ｒ 于在 水 解 反应 过 程 中产 生 了 大 量 的 水 解 废 ｆ １
水 。 以采 用 取 其 中 的 水 解 废 水 ， 里 补 加 Ｔ 硫 所 往 Ｉ
酸后 使 其 达 到 重 氮 化 反 应 所 要 求 的 浓度 后 蘑新 用 于重 氮化反 应 ． 大程 度 上减少 了废水 的排放量 。 极
间三 氟 甲基 苯 酚 是 间 氨 基 三 氟 甲苯 的 主要 衍
一种三氟甲苯的制备方法[发明专利]
![一种三氟甲苯的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/569c427e76232f60ddccda38376baf1ffd4fe374.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011316214.1(22)申请日 2020.11.22(71)申请人 江苏永创医药科技股份有限公司地址 223400 江苏省淮安市涟水县薛行化工园区纬八路(72)发明人 杨桦 孙德明 罗汇 吴德文 花磊 (74)专利代理机构 广州博士科创知识产权代理有限公司 44663代理人 宋佳(51)Int.Cl.C07C 25/13(2006.01)C07C 17/21(2006.01)(54)发明名称一种三氟甲苯的制备方法(57)摘要本发明公开了一种三氟甲苯的制备方法，包括1)向搪瓷釜中投入甲苯、三氯化磷、溶催化剂；2)投料完毕，升温至80℃，开始单釜通氯，通氯时分为前、中、后期，通氯量为30‑40‑60m 3/h，并观察玻璃管道有无颜色，无黄色氯气说明反应正常，继续通氯，通氯量为20‑30m 3/h ，中期温控101‑105℃，通氯量为30‑40m 3/h，后期温控105‑110℃，通氯量在单釜通氯时不超60m 3/h，单釜通氯时间约16‑20h；3)主釜通氯为80‑120m 3/h，温度110‑120℃，尾期120‑130℃，副釜温控60‑80℃，尾期100℃‑110℃，反应完，吹空气；4)吹至管道由泛黄到无色，降温至70℃以下后，将氯化甲苯存储至储罐；5)氟化处理；氟化完成后得到三氟甲苯。
本发明制备的三氟甲苯产品质量好、纯度高，显著提高了产品的综合品质。
权利要求书1页 说明书3页CN 112299950 A 2021.02.02C N 112299950A1.一种三氟甲苯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：检查搪瓷釜各部件运行正常后，向搪瓷釜中投入甲苯2600kg至2800kg，三氯化磷35kg，溶催化剂0.5—1％；S2：投料完毕，开夹套升温至80℃，开始单釜通氯，通氯时分为前、中、后期，通氯量为30-40-60m 3/h，并观察玻璃管道有无颜色，无黄色氯气说明反应正常，继续通氯，通氯量为20-30m 3/h，中期温控101-105℃，通氯量为30-40m 3/h，后期温控105-110℃，通氯量在单釜通氯时不超60m 3/h，在通氯过程中，如反应正常，无需加催化剂，如反应不正常就加入催化剂，并适当提高反应温度，单釜通氯时间约16-20h，原料小于2％为终点；S3：挂上副釜，主釜通氯为80-120m 3/h，温度110-120℃，尾期120-130℃，副釜温控60-80℃，尾期100℃-110℃，如玻璃管道泛黄，副釜也加催化剂，反应完毕，准备吹空气；S4：吹至管道由泛黄到无色约2h，完毕，降温至70℃；降温至70℃以下后，将制备的氯化甲苯存储至储罐；S5：将步骤S4中生产的氯化甲苯进行氟化处理；氟化完成后得到三氟甲苯。
三氟甲苯的合成工艺
三氟甲苯的合成工艺
三氟甲苯是一种重要的有机化合物，被广泛应用于医药、农药、染料和电子工业等领域。
它的主要合成方法有多种，包括直接氟化法、电化学氟化法、催化加氢氟化法等。
本文将重点介绍其中的一种常见方法——直接氟化法。
一、直接氟化法
直接氟化法是通过三氯甲苯与氟气反应生成三氟甲苯的方法。
其反应方程式为：
C6H5Cl3 + 3F2 → C6H2F3Cl + 3HF
该方法的优点在于反应条件温和，产物纯度高，但缺点是对设备腐蚀性较强，且产生的副产品氢氟酸对环境有一定影响。
二、生产工艺
1. 原料准备：首先，需要准备好纯净的三氯甲苯和氟气。
2. 反应过程：将三氯甲苯和氟气在一定温度和压力下送入反应器中进行反应。
反应过程中需要注意控制好反应速度和反应温度，以确保反应的完全性和安全性。
3. 后处理：反应完成后，将反应产物冷却至室温，然后通过蒸馏或萃取等方法分离出三氟甲苯，并进一步提纯。
4. 废物处理：对于反应过程中产生的副产品氢氟酸，需要进行妥善的处理，避免对环境造成污染。
三、结论
虽然三氟甲苯的合成工艺有一定的挑战性，但是通过科学合理的操作和严格的生产管理，我们完全可以实现高效、安全、环保的三氟甲苯生产。
在未来，随着科技的进步，我们期待能够开发出更加先进、环保的三氟甲苯合成工艺，以满足社会的需求。
三氟甲苯合成路线_概述及解释说明
三氟甲苯合成路线概述及解释说明1. 引言1.1 概述在有机合成领域中，三氟甲苯合成路线一直是一个备受关注的研究课题。
三氟甲苯是一种具有广泛用途和重要性的化学品，它被广泛应用于医药、农药、染料、香料等各个领域。
因此，寻找一个高效可行的三氟甲苯合成路线对相关产业的发展至关重要。
1.2 文章结构本文将从几个方面对三氟甲苯合成路线进行概述和解释说明。
首先，我们将介绍三氟甲苯的用途和重要性，以及目前已有的研究进展和挑战。
接着，我们将简要介绍本文涉及的合成路线，并详细解析其中每个主要反应步骤及机理。
然后，我们将分析工艺优化与条件控制策略，并讨论催化剂选择与使用效果。
最后，我们将总结本文的实验结果，并评价该合成路线的优点和不足之处，并展望下一步研究方向和发展趋势。
1.3 目的本文旨在全面而深入地概述三氟甲苯合成路线，并对其中的关键步骤和条件进行解析和探讨。
通过本文的研究，希望能够为三氟甲苯的高效合成提供参考和指导，促进相关产业的发展。
此外，本文也旨在为后续研究者提供一个基础平台，以便深入探索三氟甲苯合成领域的更多机理和优化方法。
2. 三氟甲苯合成路线概述2.1 三氟甲苯的用途和重要性三氟甲苯是一种有机化合物，其具有广泛的应用和重要性。
它常被用作有机合成反应的溶剂，可在低温下稳定地催化多种反应进行。
此外，三氟甲苯还被广泛应用于医药、农药和染料等领域。
由于其独特的化学性质，三氟甲苯在实验室和工业生产中都是一种非常重要的化合物。
2.2 现有研究进展和挑战针对三氟甲苯的合成路线已经得到了广泛的研究，并取得了一定的进展。
目前已有多种不同的方法可以用于合成三氟甲苯，其中包括芳香硝基化合物选择性氢化、双碱促进芳香硝基化合物选择性还原等方法。
然而，这些现有方法仍然存在一些挑战和限制。
例如，催化剂选择往往面临活性高、寿命长以及抗毒化能力等方面的要求；反应步骤较多、反应条件复杂等因素也会限制三氟甲苯合成路线的进一步发展。
2.3 对本文涉及合成路线的简要介绍本文将针对三氟甲苯的合成路线进行概述和解释说明。
间三氟甲基苯乙酮合成工艺
间三氟甲基苯乙酮合成工艺在化学的世界里，有些东西听起来就像是魔法一样，真让人觉得惊奇。
今天咱们聊聊间三氟甲基苯乙酮，这个名字一听就有点高深莫测，但别怕，咱们慢慢来，绝对不会让你听得云里雾里的。
间三氟甲基苯乙酮可是一种很有用的化合物，广泛用于制药和农药中，那可真是个大热门呢。
说到合成工艺，首先得准备好材料。
像间三氟甲基苯乙酮这玩意儿，最关键的就是原料了。
常见的原料有三氟甲基苯和乙酮，嘿，这些听起来是不是就像是个化学小吃的配方呢？三氟甲基苯，那可是个令人印象深刻的小家伙，特别是它的三氟基团，简直是个强力的“拉帮结派”的角色，能让化学反应更加活跃，简直不愧是个“反应小能手”！而乙酮呢？在化学界里，它就像是一个百变的魔术师，既可以用作溶剂，也能和其他物质发生反应，真是个多面手。
咱们把这俩材料准备齐全后，接下来的步骤就开始变得有趣起来了。
把三氟甲基苯和乙酮放在一个反应器里，加入适量的催化剂。
这就像是给他们加了点调料，让他们在锅里一起翻滚，嘿嘿，真是热火朝天。
在这个过程中，温度和压力也是很重要的。
温度太高，反应会过于激烈，可能会出点小乱子；温度太低，又没法激发他们的热情，效果可就差了。
所以，要把握好这个火候，就像做饭一样，掌握好火候才是王道。
反应进行得差不多后，我们就可以开始分离和纯化了。
这一步就像是把煮好的汤过滤，去掉那些杂质，剩下的才是最精华的部分。
经过分离后，咱们就得到了间三氟甲基苯乙酮。
那种感觉，简直就像是从锅里捞出一块金子，开心得不得了。
这时候，你可能会问，这玩意儿到底有什么用呢？嘿，它可不简单，广泛应用于药物合成，比如一些抗生素、抗病毒药物等，绝对是个救命稻草。
农药方面，它也大显身手，帮助农民打击害虫，保护庄稼。
说到这里，不得不提一下实验室里的气氛。
那真是个充满激情和挑战的地方，大家就像是在进行一场盛大的化学派对。
每当看到反应器里冒出气泡，心里那种期待感，简直能把人乐坏。
说真的，搞化学的日子，有时候比看电影还刺激，反应的结果就像是未知的剧情，谁也猜不透。
肟菌酯中间体间三氟甲基苯乙酮的合成工艺研究原料及中间体
肟菌酯中间体间三氟甲基苯乙酮的合成工艺研究偶合反应1.2 间三氟甲基苯乙酮 (3-Trifluoromethylacetophe- 四口瓶内加入乙酸乙醛肟水溶 8.0g ，50% 简称淡黄色液体主要用于医药 none)TFAP，，、农药和染料等领域它是合成甲氧基丙烯酸酯类。
液及甲苯搅拌并冷却冷却到 50.0g 100 mL ，。
5?化合物以下后开始滴加上述重氮盐清液并同时滴加，10%肟菌酯商品名的关键中间(Trifloxystrobin，Flint)硫酸铜水溶液液碱控另外通过滴加 46g，30%，体同时也是合成医药染料的重要原料国内制反应体系在通过冰盐浴控制反应，、。
pH 4~4.5，外报道的合成间三氟甲基苯乙酮的方法有间三 :温度在加完后升温至并搅拌0?~ 5?。
20?，GC 氟甲基苯甲氰与碘甲烷的格氏反应后再水解间 ;跟踪分析反应完毕后静置分层上层有机相用，，5%氨水洗至中性三氟甲基苯甲酸经酰氯化后和碘甲烷的镉试剂反。
应间三氟甲基苯甲醛和重氮甲烷反应间三氟;;水解反应1.3甲基溴苯的格氏试剂与乙酐反应间三氟甲基苯;将浓度为盐酸加入到上述有机相中90 mL 20%，加热搅拌回流跟踪分析反应水解反应完毕后胺重氮化后与乙醛肟偶合生成间三氟甲基苯乙酮，GC ，肟最后在盐酸中水解其中最后一种方法所用静置分层上层有机相用碳酸氢钠水溶液碱洗至中，。
，原料来源广涉及到的反应温度适中反应都在性无水硫酸钠干燥脱溶后再减压蒸馏得淡黄色、，，，常压下进行所有的反应都安全可控因此该方、，液体分析含量即为间三氟甲基苯乙酮47.8g，，GC ，法较易工业化其合成工艺路线如图所示笔，1 。
收率 99%，89%。
者对最后一种方法进行了相关文献的查阅并对乙醛肟再生，1.4该方法如何进一步提高收率降低成本和减少污上步水解反应的水相搅拌下加入的、27g40% 染排放进行了研究对其工业化具有一定的指导，溶液调节值至然后冷却至 NaOH pH 6.5， 10?，意义开始滴加乙醛水溶液过程中控制温。
间三氟甲基碘苯合成工艺
间三氟甲基碘苯合成工艺
本文档详细介绍了间三氟甲基碘苯的合成工艺，包括原料、合成过程、反应条件、产物分析方法以及产物应用领域等方面的内容。
1.合成间三氟甲基碘苯的原料主要包括三氟甲基苯和碘。
在这个合成过程中，需要使用碱作为反应剂，以促使反应顺利进行。
2.合成过程主要包括以下两个步骤：
a.将三氟甲基苯与碱反应，生成三氟甲基苯钠。
此反应需要在适宜的温度和压力条件下进行，以保持反应的稳定性。
b.将上一步生成的产物与碘进行氟化反应，生成间三氟甲基碘苯。
此反应需要在一定的温度和压力条件下进行，同时需要严格控制反应时间以确保产物的纯度和产量。
3.在合成过程中，反应温度、反应时间和原料配比等都是影响产物质量和产量的关键因素。
通过控制这些反应条件，可以优化反应过程，提高产物的纯度和产量。
4.对于产物分析，一般需要进行成分分析和结构鉴定。
成分分析可以通过光谱、色谱等方法来测定，以确定产物的纯度和杂质含量；结构鉴定可以通过核磁共振、质谱等方法来进行，以确认产物的化学结构。
5.产物应用领域广泛，主要包括药物合成、染料合成和农药合成等。
在药物合成中，间三氟甲基碘苯可以用于合成一些抗肿瘤、抗菌药物的关键中间体；在染料合成中，它可以作为重要中间体用于合成一些高性能染料；在农药合成中，它可以用于合成一些高效低毒的农
药前体。
总之，间三氟甲基碘苯合成工艺涉及多个方面，包括原料选择、合成过程、反应条件优化、产物分析以及应用领域等。
通过深入了解这些内容，可以更好地掌握间三氟甲基碘苯的合成技术，为相关领域的研究和应用提供有力支持。
三氟甲苯系列中间体的合成与应用
三、三氟甲基苯胺类
CF3 HNO3
CF3 NO2 H2
CF3 NH2 +
CF3 + NH2
CF3
NH 2 8~10% 84~88% 4~6%
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三氟甲苯 浓 缩 硝 酸 硫 酸
硝 化
硫酸
萃 取
85%硫酸
三氟甲苯
水 液 碱 洗 涤
废水
蒸 馏
水
氢 气 催化剂 溶 剂 精 馏 加 氢
1
对氯三氟甲 苯氨解法
1）原料便宜； 2）路线短：1步 1）原料便宜； 2）反应条件相对较低： 200℃、4MPa 3）收率较高：~70% 1）选择性好； 2）勿需高温高压； 1）选择性好； 2）收率高：>80%； 3）条件较温和：140℃、 1MPa； 4）三废少
~8万
2
对氯三氟甲 苯DMF胺化 法
2、三氟乙酸酐法
R Na2C 2O6 + (CF3CO) 2O R CF3 + R OCOCF3 + CO + H2
3、三氟乙酸苯酯法
OCOCF3 R R CF3 + R OCF 3 + CO + CO2
Company Logo
4、三氟乙酸银法
TiO2/CH3CN R + 2CF3CO2Ag R CF3 + HCF 3 + 2CO2 + 2Ag
4 H2O
氟菌唑
CF3 NH2 + HCl + H 2O2 Cl CF3 NH2 + 2 H2O
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四、三氟甲基苯酚类
CF3 NaNO2 NH2 H2SO4
一种间氨基三氟甲苯的生产方法[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911393120.1(22)申请日 2019.12.30(71)申请人 江苏永创医药科技股份有限公司地址 223400 江苏省淮安市涟水县薛行化工园区纬八路东首(72)发明人 杨桦 孙德明 罗汇 吴德文 (51)Int.Cl.C07C 209/36(2006.01)C07C 211/52(2006.01)(54)发明名称一种间氨基三氟甲苯的生产方法(57)摘要本发明公开了间氨基三氟甲苯的生产方法，属于化合物合成技术领域，包括以下步骤：第一步，将氯气、甲苯以及催化剂混合进行氯化反应；第二步，氟化反应；第三步，精馏处理，得到三氟甲苯；第四步，将三氟甲苯、硫酸以及硝酸混合进行硝化反应；第五步，将第四步中硝化反应后的产物进行水洗；第六步，精馏；得到间硝基三氟甲苯；第七步，向间硝基三氟甲苯中加入氢气、溶剂以及催化剂进行还原反应；第八步，对第七步还原反应后的溶剂进行回收，待用；第九步，精馏；得到成品；第十步，对第九步得到的成品进行包装。
本发明的有益效果，生产效率高，中间产物经转化后不会导致环境污染。
权利要求书1页 说明书3页 附图1页CN 111170869 A 2020.05.19C N 111170869A1.一种间氨基三氟甲苯的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：第一步，将氯气、甲苯以及催化剂混合进行氯化反应；第二步，向第一步中硝化后的混合物中加入氟化氢和催化剂进行氟化反应；第三步，将第二步氟化反应后的混合物进行精馏处理，得到三氟甲苯；第四步，将三氟甲苯、硫酸以及硝酸混合进行硝化反应；第五步，将第四步中硝化反应后的产物进行水洗；第六步，将第五步中水洗后的产物进行精馏；得到间硝基三氟甲苯；第七步，向间硝基三氟甲苯中加入氢气、溶剂以及催化剂进行还原反应；第八步，对第七步还原反应后的溶剂进行回收，待用；第九步，将第八步中回收的溶剂进行精馏；得到成品；第十步，对第九步得到的成品进行包装。
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间氟三氟甲苯合成工艺技术
间氟三氟甲苯是一种有机化合物，在药物合成和农药合成中具有广泛应用。
下面介绍一种间氟三氟甲苯的合成工艺技术。
首先，我们需要准备原料。
原料包括苯、三氟甲酸、二氯三氟甲烷和氟化氢等。
这些原料可以在市场上购买到，并且具有较低的成本。
第一步是将苯和三氟甲酸进行缩合反应，生成间氟三氟甲苯的中间体。
反应需要在适当的温度和压力下进行，通常在200°C
至300°C的温度范围内，压力为2至3个大气压。
反应时间为
5至6小时。
缩合反应结束后，我们需要进行中间体的处理。
首先，通过真空蒸馏将生成的中间体从反应混合物中分离出来。
然后，通过冷冻结晶或色谱等技术进一步提纯中间体。
最后，用氩气将纯化的中间体保护在惰性气氛下储存。
接下来是中间体的氟化反应。
将中间体与二氯三氟甲烷和氟化氢在适当的条件下进行反应。
反应通常在气氛中进行，温度为120°C至150°C，压力为2至3个大气压。
反应时间为6至8
小时。
通过气相色谱等分析方法检测反应的进程和产物的纯度。
最后，通过真空蒸馏将反应产物从反应混合物中分离出来，并进一步进行提纯。
可以使用冷冻结晶、色谱或再次蒸馏等技术来提高产物的纯度。
通过以上步骤，我们可以得到高纯度的间氟三氟甲苯。
这种合成工艺技术具有操作简单、原料易得和成本低廉等优点，适用于工业生产。
需要注意的是，在合成过程中要注意安全问题。
由于一些反应条件下的高温和高压，需严格控制反应条件，防止事故发生。
另外，需要进行工艺改良和优化，提高产物的收率和纯度。
综上所述，间氟三氟甲苯的合成工艺技术是一个重要的研究方向。
通过合理的反应条件和纯化方法，可以实现高效、低成本的合成过程，为药物和农药合成等领域提供了一种可行的合成方案。