月散中血竭和冰片的薄层鉴别研究_叶锦雄
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［ ］ ］ 中 草 药， 杨 世 林， 郑 玉 权， 等． 黄连的研究进展［ １ Ｊ ． 兰 进， ： ， （ ） ０ ０ １３ ２１ ２ １ １ ３ ９ １ ４ １． １ ２ － ］ ［ ］ 上海中医药杂 Ｊ ． ２ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ测定黄连中盐酸小 檗 碱 含 量［ 尹清． ： ， ， （ ） 志２ ５ ０ ０ ３３ ７７ ５ ３ ５． －
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， 滤过 ， 滤液作为供试品溶液 。 振摇 ５ ｍ ｉ ｎ
［］ ， １． ２ 对 照 品 溶液 的 制 备 １ 取 龙 血 竭 对 照 药 材 ０． ２． １ ｇ 加乙醚 ５ 滤过 ， 滤液作为对照品溶液 。 ｍ Ｌ，
１． ３ 阴 性 对 照 液 的 制 备 取 不 含 血 竭 的 全 部 处 方 药 ２． 材， 按月散工艺及供试液方法制备阴性对照液 。 分别点于 １． ４ 定 性 鉴 别 吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 ３ ２． Ｌ， μ 为展开剂 同一硅胶 Ｇ 薄层 板 上 ， 以 三 氯 甲 烷 －甲 醇 （ ９∶１） １ １］ ， ） ， 展开 ， 取出 ， 晾干 ［ 喷以 ５％ 香草醛硫酸乙醇溶液 （ １→１ ０ 在１ 在与对 照品 色 谱相应的 ０ ５℃ 烘数分钟 。 供试品色谱中 ， 位置上 ， 显相同颜色的斑点 ， 阴性对照液在相应位置上无斑 点， 见图 １。
月散中血竭和冰片的薄层鉴别研究
张 雪， 林 竞 叶 锦雄 ，
） （ 广州市东升医院， 广东 广州 ５ １ ０ １ ４ ０
摘 要： 目的 ： 建立 月 散 的 定性 鉴 别 方 法 。 方法 ： 采 用 薄层 色 谱 法 对 月 散 中的 血 竭 和 冰 片 进行 定性 鉴 别 。 ： ， 结果 在 薄层 色 谱 中 检 出 月 散 的 鉴 别 特 征 斑 点 阴 性 对 照 无 干 扰 。 结 论 ： 所 建 方 法 操 作 简 单， 专 属 性 强， 可用于月散的质量控制。 关键词 ： 月散； 血竭； 冰片； 薄层 色 谱 法 （ ） 中图分类号 ： ２ ８ ４． １ 文献标识码 ： ６ ７ ３ １ ９ ７ ２ ０ １ ４ ５ ０ ３ ３ ２ Ａ 文章编号 ： １ ２ ０ ０ ０ Ｒ － － －
批 准 文 号： 粤药制 Ｃ ａ ｎ ｏ ｎ Ｐ ｏ ｗ ｅ ｒ ｓ ｈ ｏ ｔ Ａ ９ ５ 数码相机 。 月 散 （ ， ； ， ， 冰片 批 号 分 别 为： 字Ｚ ２ ０ ０ ７ ０ ６ ６ １ ２ ０ ９ ０ １ １ ３ ０ ４ ０ １ １ ３ ０ ７ ０ １） １ 对照 品 （ 中国食品药品生物制品检定研究院１ １ ０ ７ ４ ３ － ， ） 龙血竭对 照 品 （ 中国食品药品生物制品检定研究 ２ ０ ０ ９ ０ ５ 。 乙 醚、 院１ 三 氯 甲 烷、 甲 醇、 石油醚（ ２ １ ２ ５ ２ ０ ０ ５ ０ ２） ０～ ３ ２ － 、 正已烷 、 乙酸乙酯 、 无水乙醇 、 香草醛等均为分析纯 。 ６ ０℃ ）
２． ３ 阴 性 对 照 液 的 制 备 取 不 含 冰 片 的 全 部 处 方 药 ２． 材， 按月散工艺及供试液方法制备阴性对照液 。
分别点于 ２． ４ 定 性 鉴 别 吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 ４ ２． Ｌ， μ ） 为展 同一硅胶 Ｇ 薄层板上 ， 以正已烷 －乙酸乙酯 （ ５∶１． ５ ８． 开剂 ， 展开 ， 取出 ， 晾干 ， 喷以５ ％香草醛硫酸乙醇溶液（ １→ ， ） 在１ 在 与对 照 品色谱相 １ ０ ０ ５℃ 烘数分钟 。 供试品色谱中 ， 应的位置上 ， 显相同颜色的斑 点 ， 阴性对照液在相应的位置 上无斑点 ， 见图 ２。
（ 责任编辑 ： 尹晨茹 ）
收稿日期 ： １ １ ０ １ ３ ２ ９ ２ － － ， 男， 广 州 市 东 升 医 院 主 管 中药 师 ， 作者简介 ： 叶 锦雄 （ 研究 方向 为医 院 药学 。 ９ ７ ７－ ） １
图 １ 月散中血竭的薄层鉴别
２． ２ 冰片薄层鉴别 ［］ ， 加石油醚（ ２． １ 供 试 品 溶 液 的 制 备 １ 取 月 散 ４ ２． ０ ３ ｇ
， 振摇 ５ 滤过 ， 作为 滤液低温浓缩至 １ ０℃ ） １ ５ ｍ Ｌ， ｍ ｉ ｎ ｍ Ｌ， ～６ 供试品溶液 。
［］ ， 加 ２． ２ 对 照 品 溶液 的 制 备 １ 取 冰 片 对 照 品 ０． ２． ５ ｍ ｇ ） ， 。 （ 石油醚 ３ ０～６ ０℃ １ ｍ Ｌ 作为对照品溶液
１ 仪器与试药
， ， 硅胶 Ｇ 薄层板 （ 硅胶 Ｇ 薄层板 （ 青岛海洋 ） 烟台江友 ） 分别测定了不同配比的 本实验以盐 酸 小 檗 碱 为 标 准 ， 黄连干姜药对煎 煮 液 与 黄 连 单 煎 液 中 盐 酸 小 檗 碱 的 含 量 。 比较发现 ， 不同配 比 的 黄 连 干 姜 药 液 中 盐 酸 小 檗 碱 的 含 量 与黄连单煎液中盐酸小檗碱的含量 相 比 均 有 不 同 程 度 的 升 高， 其中以黄连 干 姜 比 例 为 ６∶１ 时 盐 酸 小 檗 碱 的 含 量 最 高 。 因此 ， 黄连干姜药对的应 用 关 键 在 于 黄 连 、 干姜的配伍 比例 ， 合理调整配比可以发挥其最大疗效 。 参考文献 ：
’ Ｉ ｄ ｅ ｎ ｔ ｉ ｆ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｄ ｒ ａ ｏ ｎ ｓ Ｂ ｌ ｏ ｏ ｄ ａ ｎ ｄ Ｂ ｏ ｒ ｎ ｅ ｏ ｌ ｉ ｎ Ｙ ｕ ｅ Ｐ ｏ ｗ ｄ ｅ ｒ ｗ ｉ ｔ ｈ Ｔ Ｌ Ｃ ｇ
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煅菟丝 由 血 竭、 月 散 是 我 院 制 剂 室 生 产 的 外 用 制 剂 ， 子、 煅儿茶 、 冰片 等 中 药 经 适 宜 工 艺 加 工 而 成 ， 该药已在我 具 有 生 肌 收 敛、 燥 湿 止 痒 等 作 用， 用 院临床 应 用 １ ０ ０ 多 年， 于治疗久不收口的疮面 、 溃 疡 面、 湿 疹 痕 痒 等。原 标 准 仅 有 性状和理化鉴 别 ， 不 能 有 效 控 制 该 制 剂 的 质 量。 为 更 好 控 ， 制该药品质量 对处方中的血 竭 、 冰片建立薄层色谱鉴别方 法， 现报道如下 。
图 ２ 月散中冰片的薄层鉴别
４ 讨论
１］ ， 血竭的薄层 色 谱 鉴 别 按 药 典 方 法 展 开 ［ 结果样品取 ， ， ， 样量大至 ２ 点样 ２ 特 征 斑 点 也 不 易 观 察 且阴性对 ０ ０ Ｌ ｇ μ ， 在相同条件下展开 ， 改用喷以 照有干扰 。 样品取样量为 ３ ｇ 并 加 热 显 色， 斑点颜色容 ０） ５％ 香草醛硫酸乙醇 溶 液 （ １→１ 易观察 ， 专属性强 ， 阴性对照 无 干 扰 。 冰 片 的 薄 层 色 谱 鉴 别 ］ ６ １ － ， 研究参考其它多种展开剂系统 ［ 均无法较好展开 ， 可能是 、 因处方中冰片与 血 竭 儿 茶 等 中 药 中 含 有 极 性 相 近 的 挥 发 油、 色 素 等 成 分 所 致。冰 片 含 有 龙 脑、 异 龙 脑、 樟脑等化学 成分 ， 展开后薄层板显色因喷 显 色 剂 的 量 、 加热时间长短ห้องสมุดไป่ตู้ 因素影响 ， 可出现 １～３ 个 斑 点 。 薄 层 色 谱 展 开 时 ， 可先予 饱和展开剂 ， 且在层析缸内贴 上 浸 湿 的 展 开 剂 滤 纸 条 ， 减少 边缘郊应 ， 效果更为理想 。 由于显色剂 ５％ 香 草 醛 硫 酸 溶 液 用 普 通 手 工 设 备 较 难 ， ） 喷雾 ， 则 较容易喷 改良为 ５％ 香草醛硫酸乙醇溶液 （ １→１ ０ 且对斑点判 雾， 显色效果与 ５％ 香 草 醛 硫 酸 溶 液 差 别 不 大 ， 断无影响 ， 但可减少硫酸的 使 用 量 ， 值 得 推 广 使 用。以 上 两 味中药的薄层色谱鉴别 ， 处理 方 法 简 单 、 快 捷、 专 属 性 强， 可 供参考 。
２ 方法
１ 血竭薄层鉴别 ２． ［］ 加 乙 醚５ １． １ 供 试 品 溶 液 的 制 备 １ 取 月 散３ ２． ｍ Ｌ， ｇ，
［ ］ 李铁刚， 朱 晶 晶， 等． Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ 法测定黄连药材及其炮制 ３ 阳勇， ： ］ （ ） 品 中 主 要 生 物 碱 的 含 量［ 中成药， １ ２ Ｊ ． ０ １ ０， ３ ２ ９ ５ ４ ０ ５ ４ ４． １ － ］ ［ ］ 张义虎， 魏璐雪． 干姜化学成分的研 究［ 中医药学 Ｊ ． ４ 周洪雷， ： （ ） 报， ３ ０ ０ １， ２ ９ ４ ３ ４． ３ ２ － ］ ［ ］ 云南中 杨卫平． 干姜的临床应用及药理研究进展［ Ｊ ． ５ 周静， ： （ ） 医中药杂志， ７ ７ ２ ０ １ １， ３ ２ ２ ０ ２． － ： ］ ［ ］ （ ） 湖北中医杂志， 干 姜 的 临 床 应 用［ ５ ２ Ｊ ． ６ ０ １ ２， ３ ４ ９ ４． 毛令飞． ［ ］ 于少云， 孙 晓 迪， 等． 黄连干姜药对对功能性消化不 ７ 史琪荣， ］ 中 国 药 学 杂 志， 良大鼠 胃 排 空 和 血 清 胃 泌 素 的 影 响 ［ Ｊ ． ： （ ） ９ ９ ２ ０ １ １， ４ ６ １ ３ ８ ８ ９ ２． － ［ ］ 都广礼． 不同 黄 连 药 对 配 伍 对 ２ 型 糖 尿 病 大 鼠 血 糖 的 ８ 丁娜， ： ］ （ ） 影 响［ 实验中医药学， ２ Ｊ ． ２ ０ １ ２， １ ３ ３ ９ ０． ３ － ］ ［ ］ 甘 肃 科 技， 中药干姜的配伍应用及药 理 研 究［ ２ Ｊ ． ９ ０ ０ ７， 车敏． ： （ ） ２ ２ ２ ３ ３ １ ３ １ ４． －
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， 滤过 ， 滤液作为供试品溶液 。 振摇 ５ ｍ ｉ ｎ
［］ ， １． ２ 对 照 品 溶液 的 制 备 １ 取 龙 血 竭 对 照 药 材 ０． ２． １ ｇ 加乙醚 ５ 滤过 ， 滤液作为对照品溶液 。 ｍ Ｌ，
１． ３ 阴 性 对 照 液 的 制 备 取 不 含 血 竭 的 全 部 处 方 药 ２． 材， 按月散工艺及供试液方法制备阴性对照液 。 分别点于 １． ４ 定 性 鉴 别 吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 ３ ２． Ｌ， μ 为展开剂 同一硅胶 Ｇ 薄层 板 上 ， 以 三 氯 甲 烷 －甲 醇 （ ９∶１） １ １］ ， ） ， 展开 ， 取出 ， 晾干 ［ 喷以 ５％ 香草醛硫酸乙醇溶液 （ １→１ ０ 在１ 在与对 照品 色 谱相应的 ０ ５℃ 烘数分钟 。 供试品色谱中 ， 位置上 ， 显相同颜色的斑点 ， 阴性对照液在相应位置上无斑 点， 见图 １。
月散中血竭和冰片的薄层鉴别研究
张 雪， 林 竞 叶 锦雄 ，
） （ 广州市东升医院， 广东 广州 ５ １ ０ １ ４ ０
摘 要： 目的 ： 建立 月 散 的 定性 鉴 别 方 法 。 方法 ： 采 用 薄层 色 谱 法 对 月 散 中的 血 竭 和 冰 片 进行 定性 鉴 别 。 ： ， 结果 在 薄层 色 谱 中 检 出 月 散 的 鉴 别 特 征 斑 点 阴 性 对 照 无 干 扰 。 结 论 ： 所 建 方 法 操 作 简 单， 专 属 性 强， 可用于月散的质量控制。 关键词 ： 月散； 血竭； 冰片； 薄层 色 谱 法 （ ） 中图分类号 ： ２ ８ ４． １ 文献标识码 ： ６ ７ ３ １ ９ ７ ２ ０ １ ４ ５ ０ ３ ３ ２ Ａ 文章编号 ： １ ２ ０ ０ ０ Ｒ － － －
批 准 文 号： 粤药制 Ｃ ａ ｎ ｏ ｎ Ｐ ｏ ｗ ｅ ｒ ｓ ｈ ｏ ｔ Ａ ９ ５ 数码相机 。 月 散 （ ， ； ， ， 冰片 批 号 分 别 为： 字Ｚ ２ ０ ０ ７ ０ ６ ６ １ ２ ０ ９ ０ １ １ ３ ０ ４ ０ １ １ ３ ０ ７ ０ １） １ 对照 品 （ 中国食品药品生物制品检定研究院１ １ ０ ７ ４ ３ － ， ） 龙血竭对 照 品 （ 中国食品药品生物制品检定研究 ２ ０ ０ ９ ０ ５ 。 乙 醚、 院１ 三 氯 甲 烷、 甲 醇、 石油醚（ ２ １ ２ ５ ２ ０ ０ ５ ０ ２） ０～ ３ ２ － 、 正已烷 、 乙酸乙酯 、 无水乙醇 、 香草醛等均为分析纯 。 ６ ０℃ ）
２． ３ 阴 性 对 照 液 的 制 备 取 不 含 冰 片 的 全 部 处 方 药 ２． 材， 按月散工艺及供试液方法制备阴性对照液 。
分别点于 ２． ４ 定 性 鉴 别 吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 ４ ２． Ｌ， μ ） 为展 同一硅胶 Ｇ 薄层板上 ， 以正已烷 －乙酸乙酯 （ ５∶１． ５ ８． 开剂 ， 展开 ， 取出 ， 晾干 ， 喷以５ ％香草醛硫酸乙醇溶液（ １→ ， ） 在１ 在 与对 照 品色谱相 １ ０ ０ ５℃ 烘数分钟 。 供试品色谱中 ， 应的位置上 ， 显相同颜色的斑 点 ， 阴性对照液在相应的位置 上无斑点 ， 见图 ２。
（ 责任编辑 ： 尹晨茹 ）
收稿日期 ： １ １ ０ １ ３ ２ ９ ２ － － ， 男， 广 州 市 东 升 医 院 主 管 中药 师 ， 作者简介 ： 叶 锦雄 （ 研究 方向 为医 院 药学 。 ９ ７ ７－ ） １
图 １ 月散中血竭的薄层鉴别
２． ２ 冰片薄层鉴别 ［］ ， 加石油醚（ ２． １ 供 试 品 溶 液 的 制 备 １ 取 月 散 ４ ２． ０ ３ ｇ
， 振摇 ５ 滤过 ， 作为 滤液低温浓缩至 １ ０℃ ） １ ５ ｍ Ｌ， ｍ ｉ ｎ ｍ Ｌ， ～６ 供试品溶液 。
［］ ， 加 ２． ２ 对 照 品 溶液 的 制 备 １ 取 冰 片 对 照 品 ０． ２． ５ ｍ ｇ ） ， 。 （ 石油醚 ３ ０～６ ０℃ １ ｍ Ｌ 作为对照品溶液
１ 仪器与试药
， ， 硅胶 Ｇ 薄层板 （ 硅胶 Ｇ 薄层板 （ 青岛海洋 ） 烟台江友 ） 分别测定了不同配比的 本实验以盐 酸 小 檗 碱 为 标 准 ， 黄连干姜药对煎 煮 液 与 黄 连 单 煎 液 中 盐 酸 小 檗 碱 的 含 量 。 比较发现 ， 不同配 比 的 黄 连 干 姜 药 液 中 盐 酸 小 檗 碱 的 含 量 与黄连单煎液中盐酸小檗碱的含量 相 比 均 有 不 同 程 度 的 升 高， 其中以黄连 干 姜 比 例 为 ６∶１ 时 盐 酸 小 檗 碱 的 含 量 最 高 。 因此 ， 黄连干姜药对的应 用 关 键 在 于 黄 连 、 干姜的配伍 比例 ， 合理调整配比可以发挥其最大疗效 。 参考文献 ：
’ Ｉ ｄ ｅ ｎ ｔ ｉ ｆ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｄ ｒ ａ ｏ ｎ ｓ Ｂ ｌ ｏ ｏ ｄ ａ ｎ ｄ Ｂ ｏ ｒ ｎ ｅ ｏ ｌ ｉ ｎ Ｙ ｕ ｅ Ｐ ｏ ｗ ｄ ｅ ｒ ｗ ｉ ｔ ｈ Ｔ Ｌ Ｃ ｇ
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图 ２ 月散中冰片的薄层鉴别
４ 讨论
１］ ， 血竭的薄层 色 谱 鉴 别 按 药 典 方 法 展 开 ［ 结果样品取 ， ， ， 样量大至 ２ 点样 ２ 特 征 斑 点 也 不 易 观 察 且阴性对 ０ ０ Ｌ ｇ μ ， 在相同条件下展开 ， 改用喷以 照有干扰 。 样品取样量为 ３ ｇ 并 加 热 显 色， 斑点颜色容 ０） ５％ 香草醛硫酸乙醇 溶 液 （ １→１ 易观察 ， 专属性强 ， 阴性对照 无 干 扰 。 冰 片 的 薄 层 色 谱 鉴 别 ］ ６ １ － ， 研究参考其它多种展开剂系统 ［ 均无法较好展开 ， 可能是 、 因处方中冰片与 血 竭 儿 茶 等 中 药 中 含 有 极 性 相 近 的 挥 发 油、 色 素 等 成 分 所 致。冰 片 含 有 龙 脑、 异 龙 脑、 樟脑等化学 成分 ， 展开后薄层板显色因喷 显 色 剂 的 量 、 加热时间长短ห้องสมุดไป่ตู้ 因素影响 ， 可出现 １～３ 个 斑 点 。 薄 层 色 谱 展 开 时 ， 可先予 饱和展开剂 ， 且在层析缸内贴 上 浸 湿 的 展 开 剂 滤 纸 条 ， 减少 边缘郊应 ， 效果更为理想 。 由于显色剂 ５％ 香 草 醛 硫 酸 溶 液 用 普 通 手 工 设 备 较 难 ， ） 喷雾 ， 则 较容易喷 改良为 ５％ 香草醛硫酸乙醇溶液 （ １→１ ０ 且对斑点判 雾， 显色效果与 ５％ 香 草 醛 硫 酸 溶 液 差 别 不 大 ， 断无影响 ， 但可减少硫酸的 使 用 量 ， 值 得 推 广 使 用。以 上 两 味中药的薄层色谱鉴别 ， 处理 方 法 简 单 、 快 捷、 专 属 性 强， 可 供参考 。
２ 方法
１ 血竭薄层鉴别 ２． ［］ 加 乙 醚５ １． １ 供 试 品 溶 液 的 制 备 １ 取 月 散３ ２． ｍ Ｌ， ｇ，
［ ］ 李铁刚， 朱 晶 晶， 等． Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ 法测定黄连药材及其炮制 ３ 阳勇， ： ］ （ ） 品 中 主 要 生 物 碱 的 含 量［ 中成药， １ ２ Ｊ ． ０ １ ０， ３ ２ ９ ５ ４ ０ ５ ４ ４． １ － ］ ［ ］ 张义虎， 魏璐雪． 干姜化学成分的研 究［ 中医药学 Ｊ ． ４ 周洪雷， ： （ ） 报， ３ ０ ０ １， ２ ９ ４ ３ ４． ３ ２ － ］ ［ ］ 云南中 杨卫平． 干姜的临床应用及药理研究进展［ Ｊ ． ５ 周静， ： （ ） 医中药杂志， ７ ７ ２ ０ １ １， ３ ２ ２ ０ ２． － ： ］ ［ ］ （ ） 湖北中医杂志， 干 姜 的 临 床 应 用［ ５ ２ Ｊ ． ６ ０ １ ２， ３ ４ ９ ４． 毛令飞． ［ ］ 于少云， 孙 晓 迪， 等． 黄连干姜药对对功能性消化不 ７ 史琪荣， ］ 中 国 药 学 杂 志， 良大鼠 胃 排 空 和 血 清 胃 泌 素 的 影 响 ［ Ｊ ． ： （ ） ９ ９ ２ ０ １ １， ４ ６ １ ３ ８ ８ ９ ２． － ［ ］ 都广礼． 不同 黄 连 药 对 配 伍 对 ２ 型 糖 尿 病 大 鼠 血 糖 的 ８ 丁娜， ： ］ （ ） 影 响［ 实验中医药学， ２ Ｊ ． ２ ０ １ ２， １ ３ ３ ９ ０． ３ － ］ ［ ］ 甘 肃 科 技， 中药干姜的配伍应用及药 理 研 究［ ２ Ｊ ． ９ ０ ０ ７， 车敏． ： （ ） ２ ２ ２ ３ ３ １ ３ １ ４． －