分离技术思考题

现代分离技术思考题

1、分离混合物的一般方法有哪些？试提出分离下列混合物的满意方法：

①环己酮与醋酸；

②对硝基苯酚和邻硝基苯酚；

③苯甲醛和水杨醛。

2、简要叙述色谱法的分离原理及其特点。

3、什么是色谱分离法？其本质和特点是什么？

4、试述塔板理论在解释色谱分离过程中的作用及其的不足。

5、试述Van Deemter方程的理论根据及其式中各项的含意。

6、程序升温气相色谱法适用于哪些类型样品的分析？

7、裂解气相色谱分析的基本原理是什么？它在应用上有哪些局限性？

8、从分离原理、仪器构造、及应用范围简述GC与HPLC的异同点。

9、CC、TLC和HPLC之间的相同与不同是什么？HPLC为什么不能完全代替CC和TLC？

10、利用色谱方法进行定量分析时，为什么要加入内标物？什么情况下可以不加内标物？

11、什么叫梯度洗脱？它与气相色谱中的程序升温有何异同？

12、什么是化学键合固定相？它的突出优点是什么？

13、高效液相色谱法是如何实现高效和高速分离的（与经典的柱色谱比较）？

14、在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？

15、在气相色谱定量分析中为什么要测校正因子？如何测量？什么情况下可以不测？

16、什么是键合固定相？它与机械涂渍的固定相相比有哪些特点？

17、在分配色谱中，如何调整保留因子k？

18、简述在气相色谱和液相色谱中如何调整选择因子？

19、在以氧化铝为填料的HPLC中，用苯/丙酮为流动相进行梯度洗脱，试指出在不断冲洗

柱子的过程中，应该增加还是降低苯的比例？为什么？

20、根据联用技术的，你认为液相色谱与质谱联用时，在接口处应考虑哪些问题？

21、什么是抑制柱？为什么要使用它？

22、何谓气体的超临界温度和超临界压力？何谓超临界流体？

23、超临界流体的哪些性质在色谱分离中是重要的？

24、试指出超临界流体的仪器与气相色谱仪和液相色谱仪有哪些区别？

25、与液体萃取相比较，超临界流体萃取有何优点？

26、当用超临界CO2为流体时，试指出下述的改变将如何影响超临界流体色谱中的洗脱时

间？

(1)恒定压力和温度，增加流速；

(2)恒定温度和流速，增加压力；

(3)恒定压力和流速，增加温度。

27、在超临界流体萃取中，(1) 在线和离线过程有何区别？(2) 静态和动态萃取有何不同？

28、毛细管区带电泳的原理是什么？

29、为什么pH会影响电泳分离氨基酸？

30、胶束电动毛细管色谱的原理是什么？它与毛细管区带电泳有何不同？

31、色谱法定性分析最根本的依据是（），定量分析最根本的依据是

（）。

32、理论塔板数增加一倍，分离度增加（）倍；若分离度增加一倍，柱长要增加（）

倍，分析时间增加（）倍。

33、长度相等的二根色谱柱，其Van-Deemter常数如下：

A B C

柱I ⋅s-1

柱II ⋅s-1

问：⑴当载气流速为⋅s-1哪根柱子的理论塔板数较大？（）

⑵柱I的最佳流速为（），柱II的最佳流速为（）。

34、在反相离子对色谱中，平衡离子的浓度增加，保留值（）；平衡离子的疏水性

增加，保留值（）；流动相中水的比例减小，有机溶剂量增加，保留值（）；

若组分是酸，当流动相的pH值减小时，保留值（）。

35、Ⅰ和Ⅱ分别为氮气和氢气作流动相时的H-u曲线。解释以下问题：

⑴与B点对应的H值为什么大于与B'点对应的H值?

⑵与A'点对应的H值为什么大于与A点对应的H值?

⑶Ⅰ的最低点O为什么比Ⅱ的最低点O'更靠近原点？

⑷与O点对应的H值为什么小于与O'点对应的H值？

⑸若其他条件均不变，只是采用粒度更细的载体，Ⅰ的形状和位置作何变更？为什么？

36、色谱柱柱温为150℃时，范第姆特方程中的常数A=，B=s，C=，这根柱子的最佳流速

为多少？所对应的最小塔板高度为多少？

37、指出下列各种色谱方法最适宜分离的物质。

(a) 气液色谱；(b) 液液分配色谱；(c) 反相分配色谱；(d) 离子交换色谱；(e) 凝

胶色谱；(f) 气固色谱；(g) 液固色谱；(h) 离子对色谱。

38、指出下列各种色谱最适宜分离的物质：

⑴气液色谱；⑵正相色谱；⑶反相键合色谱；⑷离子对色谱；⑸离子交换色谱；

⑹气固色谱；⑺液固色谱；⑻排阻色谱；

39、以邻苯二甲酸二异辛酯为固定液,分离下列各混合试样,指出试样中各组分的流出顺序：

⑴．苯、苯酚、环己烷；

⑵．丁二烯、丁烷、丁烯；

⑶．乙醇、乙酸、乙酸乙酯；

⑷．乙醇、环己烷、丙酮；

⑸．苯、乙苯、正丙苯

40、 测定下列试样，宜采用哪种色谱方法？简述其分离条件，并指出用哪种检测器？ ⑴．苯和萘、蒽、菲、联苯；

⑵．胶原蛋白水解产物；

⑶．C C O Cl COOC 2H 5H

H Cl C C O H H COOC 2H 5

和

⑷．N 2和O 2；

⑸．F-、Cl-、Br-；

⑹．OH NH 2NH 2HO 3S NH 2

OH SO 3H HO 3S NH 2

HO

SO 3H

,, ⑺．正己烷、正庚烷、正辛烷和正癸烷。

41、 分离下列物质，宜用何种液相色谱方法？

(a) 和

(b) CH 3CH 2OH 和 CH 3CH 2 CH 2OH (c) Ba 2+ 和 Sr 2+

(d) C 4H 9COOH 和 C 5H 11COOH (e) 高相对分子质量的葡糖苷。

42、 指出下列物质分别在正相色谱和反相色谱中的洗脱顺序：

⑴ 正己烷，正己醇，苯；

⑵ 乙酸乙酯，乙醚，硝基丁烷。

43、 有一样品含水、甲醇、乙醛、乙醇、1-丙醇、乙醚，若选用聚乙二醇-400为固定液，

预测它们的出峰顺序。

44、 乙醚、1—丙醇、乙醇、甲醇、甲醛、水

45、 A 、B 二组分的分配系数之比为，要保证二者的分离度达到，柱长应选择多少米？设

有效塔板高度为。

46、 气相色谱分析二甲苯氧化母液中间二甲苯的含量，称取样品，加入正壬烷内标，间二

甲苯的校正因子为，正壬烷的校正因子为，间二甲苯的峰面积为，正壬烷峰面积为12cm2。求样品中间二甲苯的百分含量。

47、 将某样品进样后，测得各组分的保留时间为：空气峰45s ，丙烷，正戊烷，丙酮，丁

醛，二甲苯，以正戊烷为标准时，各化合物的相对保留会下为多少？

48、 称量某样品重，加入内标物，欲测组分A 的面积校正因子为，内标物的面积校正因子

为，组分A 的峰面积为60mm 2，内标组分峰面积为100mm 2，求组分A 的百分含量？