锅炉水硬度的测定

实验方案：锅炉水硬度的测定

一、实验目的

1、了解水的硬度的概念，测定水硬度的意义，以及水的硬度的表示方法

2、掌握水硬度的测定方法→配位滴定的原理和方法

3、理解EDTA 测定水中钙、镁含量的原理和方法，包括酸度控制和指示剂的选择

4、测定过程中加入Mg-EDTA 的作用及其对测定结果的影响

二、实验原理

水的硬度最初是指钙、镁离子沉淀肥皂的能力。水的总硬度指水中钙、镁离子的总浓度，

其中包括碳酸盐硬度（即通过加热能以碳酸盐形式沉淀下来的钙、镁离子，故又叫暂时硬

度）和非碳酸盐硬度（即加热后不能沉淀下来的那部分钙、镁离子，又称永久硬度）。

硬度的表示方法尚未统一，目前我国使用较多的表示方法有两种：一种是将所测得的钙、

镁折算成 CaO 的质量，即每升水中含有 CaO 的毫克数表示，单位为 mg/L ；另一种以度

( °) 计：1硬度单位表示 10 万份水中含1份 CaO( 即每升水中含 10mgCaO) ， 1°＝

10ppm CaO 。这种硬度的表示方法称作德国度。

指示剂指示原理

1）铬黑T（EBT） + Me（Ca2+，Mg2+） Me-EBT

蓝色大量Me+Y 紫红色

↓计量点↓Y C终点

MeY MeY+EBT

蓝色

也可用K-B（铬蓝K—萘酚绿：B混合指示剂）

终点由紫红色→蓝绿色

钠盐： H2In- HIn2— In3-

酒红色蓝色酒红色

CaIn →In3- + CaY

红蓝

铬黑T做指示剂滴定总硬度时，Fe3+、Al3+等会封闭指示剂（加三乙醇胺掩蔽；或KCN掩蔽Cu2+、Co2+、Ni2+）

钙指示剂

钙指示剂 2-羟基-1（2-羟基-4磺酸-1-萘-3-萘甲酸）

紫黑色粉末（固体试剂和氯化钠粉末混合后作）

配位滴定原理

C Y× V Y = C M× V M

↓↓↓↓

已标准液准确量取求出准确量出

三、仪器及药品

0.02mol/LEDTA ， NH3-NH4Cl 缓冲溶液（ pH~10 ）， 10%NaOH 溶液，铬黑 T 指示剂，碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶

四、实验方法、

在一份水样中加入 pH=10.0 的氨性缓冲溶液和少许铬黑 T 指示剂，溶液呈红色；用EDTA 标准溶液滴定时， EDTA 先与游离的 Ca2+ 配位，再与 Mg2+ 配位；在计量点时， EDTA 从 MgIn- 中夺取 Mg2+ ，从而使指示剂游离出来，溶液的颜色由红变为纯蓝，即为终点。

当水样中 Mg2+ 极少时，由于 CaIn- 比 MgIn- 的显色灵敏度要差很多，往往得不到敏锐的终点。为了提高终点变色的敏锐性，可在 EDTA 标准溶液中加入适量的 Mg2+ （在 EDTA 标定前加入，这样就不影响 EDTA 与被测离子之间的滴定定量关系），或在缓冲溶液中加入一定量的 Mg—EDTA 盐。

水的总硬度可由 EDTA 标准溶液的浓度 cEDTA 和消耗体积 V1 （ ml ）来计算。以 CaO 计，单位为 mg/L.

注意事项：

1、测定总硬度时用氨性缓冲溶液调节pH值；

2、注意加入掩蔽剂掩蔽干扰离子，掩蔽剂要在指示剂之前加入；

3、测定总硬度的时候在临近终点时应慢滴多摇；

4、测定时要是水温过低应将水样加热到30～40ºC再进行测定。