二甲基硫醚双氧水氧化法制取二甲基亚砜实验方案

二甲基硫醚双氧水氧化法制取二甲基亚砜

实验设计方案

一、实验部分

1、主要仪器和试剂

二甲基硫醚:99.5%，AR ；双氧水：30%；丙酮：AR 气相色谱仪；色谱数据处理器。

2、反应原理

O H SOCH CH O H SCH CH 2332233+→+丙酮

3、实验步骤

（1）在1000mL 三颈烧瓶中加入一定量的二甲基硫醚和丙酮,装上温度计。

(2)用恒压滴液漏斗以合适的速度滴入双氧水,在磁力搅拌和三颈烧瓶用水浴锅的水冷却下,控制一定的反应温度和时间,进行反应。

(3)当双氧水滴加完毕,继续搅拌直至反应温度降到10℃以下时停止搅拌。

(4)将得到的反应液移入1000mL 单口烧瓶中进行简单蒸馏(用毛细管代替沸石来防止暴沸现象)，用自来水冷凝回流,将35〜40℃的馏分(为二甲基硫醚)收集起来回到原反应容器中氧化,收集55〜60℃的馏分(为回收丙酮)循环使用，将98〜102℃的水馏分蒸出，得出粘稠的油状透明液体。

(5)将此液体冷却后，在真空状态下进行减压蒸馏，收集100〜105℃/0.084MPa 的馏分,为粗品二甲基亚砜,最后加入一定量的氧化钙进行减压抽滤,制得二甲基亚砜,并进行分析。

4、产品的分析鉴定

色谱法:用气相色谱法进行定性和定量分析。

二、结果与讨论

1、反应温度的影响

取二甲基硫醚200mL和丙酮180mL混合于烧瓶中，取180mL双氧水于恒压滴液漏斗中，且按2.0 mL/min速度滴加双氧水,反应时间为3.5h, 在此条件下,考察反应温度对二甲基亚砜收率的影响。

2、H202滴加速度的影响

取二甲基硫醚200mL和丙酮180mL混合于烧瓶中，取180mL双氧水于恒压滴液漏斗中，反应温度为35℃,反应时间为3.5h,在此条件下,考察双氧水滴加速度对二甲基亚砜收率的影响。

3、原料配比的影响

在反应温度为35℃,双氧水流量为1.5mL/min,反应时间为3.5h的条件下,考察原料配比对二甲基亚砜收率的影响。

4、反应时间的影响

在反应温度为35℃,双氧水流量为1.5mL/min, 二甲基硫醚、双氧水和丙酮的配比0.6 :1.0:1.0(体积比)的条件下,按实验步骤所述进行操作,考察反应时间对二甲基亚砜收率的影响。

5、铁屑对反应的影响

由于双氧水在Fe2+存在时分解速度较快，在生产中大多数使用铁制容器和管线，很容易在反应液中混有铁屑，因此，试验温度在25〜30℃的范围内，将定量的双氧水滴加到等摩尔的含有铁屑的甲硫醚中，反应4.5h，看反应现象，分析铁屑对反应的影响。

三、预期的实验结果

考察各类工艺条件对二甲基亚砜收率的影响，得最适宜反应条件：反应温度为25-35℃，双氧水流量1.5mL/min，二甲基硫醚、双氧水和丙酮的配比0.6:1.0:1.0(体积比)，反应时间为4.5h，DMSO的收率为98.5%。

在实验条件下，不会混入铁屑，但在实际生产中，应防止混入铁屑，反应设备应使用搪玻璃反应釜，并经常检查，防止搪玻璃破损后影响二甲基亚砜的产率及安全生产。

三、注意事项

1、双氧水氧化二甲基硫醚，在低温下反应缓慢，温度越高，反应越快。在本实验条件下，反应起始温度控制在20℃较为适宜。

2、整个实验过程在通风橱进行，操作人员须佩戴口罩和塑胶手套。

3、若不慎皮肤接触本实验所涉及的试剂，应立即用肥皂擦洗和大量清水冲洗皮肤。