地表水中4种常见含氮化合物实验室间检测能力及检测方法比对分析

第33卷第1期2019年3月

干旱环境监测

Arid Environmental Monitoring

Vol.33 No. 1

Mar..2019

地表水中4种常见含氮化合物实验室间

检测能力及检测方法比对分析

施玉格，古丽娜尔•艾合坦木，段晓燕

(新疆维吾尔自治区环境监测总站，新疆乌鲁木齐830011)

摘要：通过同一方法的不同实验室间及同一实验室内不同方法进行比对，查找4种常见含氮化合物检测方法数据

结果差异，了解不同实验室间水质监测工作的差异性和数据的可比性。实验表明，地表水硝酸盐氮、亚硝酸盐氮及总

氮分析测定过程中存在差异较小，实验室间数据具有可比性，结果满意。

关键词：硝酸盐氮；亚硝酸盐氮；氨氮；总氮；地表水；实验室间比对；方法比对

中图分类号：X830 文献标识码：A 文章编号：1007 -1504(2019)01 -0036 -04

Comparative Analysis on the Four Common Nitrogen Compounds Detection A bility and Detection Metliod in W ater of Environmental Monitoring Laboratories

SHI Yu -ge, GU Linaer • Ai H etanmu, DU A N Xiao -yan ( Xinjiang Environmental Monitoring Centre, Xinjiang Urumqi

830011，China)

A bstract：Through t he comparison of different laboratories with the same method and different methods in the same laboratory，

the differences of data results of four common nitrogen compounds detection methods were found to under of water quality monitoring work among different laboratories and the comparability of data. The result s how differences in the analysis and determination of nitrate nitrogen,nitrite nitrogen and total nitrogen in surface water,and the data

between laboratories are comparable and the results are satisfactory. But there is a big difference in the analysis of section 2 in

ammonia nitrogen project. It i s suggested that the testing laboratory 3 should find out the reason and improve its ability.

Key words：n itrate nitrogen；nitrite nitrogen ；ammonia nitrogen ；total nitrogen ；surface water ；inter - laboratory ；method comparison

近几年，随着人类活动的加剧，部分地区水 环境遭到破坏，地方饮用水也受到了不同程度的 污染，含氮化合物污染问题成为我国地表水和地 下水中普遍存在的水环境污染问题[1-3]，给人畜 饮水带来很大危害。目前影响地表水和地下水 水质的含氮类化合物主要有氨氮、硝酸盐氮、亚 硝酸盐氮和总氮，它们之间可以通过消化作用互相转化[44]，因此可通过测定水体中几种含氮化 合物的浓度来了解水质污染状况[6-7]。但在实 际测定几种含氮化合物时，不同实验室及同一实 验室不同方法之间还存在一定的差异。本文旨 在通过3家实验室及同一实验室不同方法进行 比对，查找4种常见含氮化合物检测方法数据结 果差异，了解不同实验室间水质监测工作的差异 性和数据的可比性，为地表水环境监测提供一定

收稿日期：2018 -10-19

作者简介：施玉格（1987 -),女，河南周口人，工程师，硕士，主要从事环境监测分析工作。

第1期

施玉格等地表水中4种常见含氮化合物实验室间检测能力及检测方法比对分析• 37 •

的数据参考。1

实验部分

1.1比对样品

本次比对选用乌鲁木齐市郊区某河流实际 样品进行比对分析，该河流主要为乌鲁木齐水磨 沟区、米东区等地区的工业、农业灌溉、饮用水提 供水源，是乌鲁木齐市具有重要功能的地表水 体。该河流共设有5个监测断面，本次选用其中 2个具有代表性的断面水样进行实验室间比对 及方法比对分析。1.2 比对要求

本次比对样品从采集到分析严格按照《国 家地表水环境质量监测网监测任务作业指导 书》（试行）、《地表水和污水监测技术及规范》 (HJ/T 91 -2002)、《环境水质监测质量保证手 册》（第二版）要求，规范采样、检测分析和数据 处理，实施全程序质量控制。样品采集时，所有

项目按最小采样体积采集平行双样。同一项目 的样品必须来自于同一水样。检测实验室1= 责现场采样及3个参与单位的水样分装，检测实 验室2和检测实验室3负责将监测实验室1分 装的水样冷藏保存并运送至各自的实验室。2

结果与讨论

2.1硝酸盐氮

硝酸盐氮测定结果由表1得出，检测实验室 3仅采用离子色谱法，检测实验室1与检测实验 室2采用了离子色谱法和紫外分光光度法，2种 方法测定结果最大偏差为2.9%。离子色谱法3 家实验室间最大相对标准偏差为1. 1%。紫外 分光光度法2家实验室间最大相对偏差为 4.4%，2种方法在不同实验室或同一实验室内 部得出的数据均在合理范围之内。因此，分析测

河 水

氮

离 子色谱

法[8]或紫外分光光度法[9]。

表1 3家实验室硝酸盐氮测定结果

检测实

验室3硝酸盐氮

离子色谱法

15.41 .115.411.311.311.2紫外分光光度法

15.5

16.0

/

11.8

10.8

/

断面1

断面2分析项g

分析方法

检测实

检测实 检测实

检测实

检测实验室 1 验室 2 验室 3 验室 1 验室 22.2亚硝酸盐氮

度法，实验室间最大相对标准偏差为2. 2%，在3家实验室亚硝酸盐氮检测结果见表2,此

误差允许范围之内。因此，测定该河流水样中亚

次亚硝酸盐氮的测定3家实验室均采用分光光硝酸盐氮时可采用分光光度法[10]。

表2 3家实验室亚硝酸盐氮测定结果

mg/L

断面1

断面2分析项目

分析方法

检测实

验室 1检测实 验室2检测实 验室 3检测实

验室 1检测实 验室2检测实 验室 3氮分光光 法

0.052

0.052

0.050

0.662

0.672

0.6502.3 氨氮

检测实验室3仅采用纳氏试剂分光光度 法[11](预蒸馏），检测实验室2采用纳氏试剂分 光光度法（预蒸馏）和纳氏试剂分光光度法（絮 凝沉淀)2种方法，检测实验室1选用了纳氏试

剂分光光度法（预蒸馏）、纳氏试剂分光光度法 (絮凝沉淀)及气相分子吸收[12] 3种方法。分析 结果表明（检测结果见表3 )，检测实验室1蒸馏 法和絮凝法测定结果相对偏差为0.0%〜 7. 5%，气相分子吸收法与另外2种方法相比测