TA仪器介绍

1.炉盖 2.DSC传感器上的坩埚 3.银质炉体 4.PT1OO炉体传感器 5.两绝热片间的平板加热器 6.冷却器隔热板 7.冷却法兰 8.压缩弹簧结构 9.冷却法兰PT1OO 10.送放大器的DSC原始信号 11.干燥气体入口 12.吹扫气体入口 DSC剖面结构图
• 一、DSC介绍
• • • • • • • • •
• 一、DSC介绍
点击升温图标建立升温控制程序，设置起始温度、终止温度及升温速率，点击 恒温图标，设置恒温温度和恒温时间
• 一、DSC介绍
Fra Baidu bibliotek
保存实验方法； 为方便查找统一命名，如起始温度为-100℃，终止温度200℃，升温速率为 20K/min，命名为：DSC-100…200/20K/min
• 一、DSC介绍
• 二、TGA介绍
TG实验影响因素：
升温速率 升温速度越快，温度滞后越大，反应温度区间也越宽。 我们实验一般采用: 10K/min和20K/min
气氛 常见的气氛有空气、氧气、氮气、二氧化碳和水蒸气 等。气氛不同反应机理的不同。气氛与样品发生反应，则 TG曲线形状受到影响 气氛处于静态、还是动态，对试验结果也有很大影响。 气氛处于动态时应注意其流量对试样的分解温度、测温精 度和TG谱图的形状等的影响，一般气流速度40-50ml/min。
DSC/TGA仪器介绍
管理员：胡水 2008.09.05
先进弹性体材料研究中心
Center of Advanced Elastomer Materials
Contents
1 2 3 4 仪器介绍 实验操作步骤 应用范围举例 实验预约办法
• 一、DSC介绍
•
STARe系统差示扫描量热仪（DSC 1）是瑞士METTLER-TOLEDO公司的 产品。DSC1作为梅特勒-托利多热分析超越系列产品之一，采用了模块化设 计，是人工或自动操作的最佳选择，适用于从质量保证和生产到技术研发的 广泛用途。
结晶
多晶态 相图 玻璃化转变 反应动力学 比热 反应焓和转变焓
• 二、TGA介绍
应用举例：SBR橡胶分析
样品首先在惰性条件下被加热到600度，挥发性组分(增塑剂-通常是油)首先 挥发，然后聚合物在温度刚刚超过400度时开始分解。在600度，从惰性气氛 切换到氧化气氛，导致添加剂炭黑燃烧。无机物组分为残留物。
• 二、TGA介绍
样品池温度
样品质量
天平清零
炉体开关
• 二、TGA介绍
参比台（R）
天平的测量范围为0-1g，精确到1µg
• 二、TGA介绍
TGA/DSC 1同步热分析仪主要技术参数: •测试温度范围 室温 ～ 1100 °C •升温速率 0.1～150 °C/min •冷却速率(≥ 150 °C) 0.1～20 °C/min •样品范围 ≤1 g
室温——800℃
试样用量约为
10mg
•
STARe系统TGA/DSC同步热分析仪同步联用了TGA和DSC，可以同 时测试样品的重量和热流变化，使得仪器在无质量变化时也能得到 对应的热效应数据。
• 二、TGA介绍
TG基本原理
• 样品在热环境中发生化学变化、分解、成分改变时可 能伴随着重量的变化。热重分析就是在不同的热条件（以 恒定速度升温或等温条件下延长时间）下对样品的重量变 化加以测量的动态技术。
实验预约登记表填写：
谢谢大家
(6)样品测试结束后，等待温度降至30℃，取走样品坩埚，重复进行第二组实验， 待所有样品测试结束后，从控制计算机上发送“check In endo^ ”，待温度 升至120℃，温度会保持恒定，等15分钟后再关闭干燥气和DSC 1电源开关。
• 一、DSC介绍
DSC的应用：
差示扫描量热法测量发生转变和反应的热焓和温度具有快速、灵敏、样 品制备简单等优点，所以它在测定热量、研究热过程和表征或只是简单的对 材料进行比较时有着得天独厚的优势，可以提供包括有关加工和应用条件、 质量缺陷、鉴别、稳定性、反应性、化学安全和材料纯度方面的有价值信息。 DSC能测量的热效应和热过程举例： • • • • • • • • • 熔融行为 结晶和成核 多晶现象 液-晶转变 相图和组成 玻璃化转变 化学反应 反应动力学 • • • • • • • • 固化 稳定性 混合 增塑效应 热历史 热容和热容变化 反应焓和转变焓 纯度
• 二、TGA介绍
实验操作步骤
• • • • 打开主机、电脑、低温恒温槽 打开氮气瓶，控制氮气压力0.2MPa 调节保护气体流量为20ml/min 放样品：样品要薄、平整，用量约10mg，对于含能或 膨胀性样品要减少用量 • 软件控制：设定升温速率、实验气氛及气氛流量 • 开始实验，实验结束保存数据，处理数据
• 二、TGA介绍
应用举例：CaSO4· 2H2O的热分析
• 二、TGA介绍
实验预约步骤：
1.在12-17领取预约登记表。
2.找导师签字，交给当天值日管理员。
3.等待管理员通知实验时间。 管理员： 周一：胡水 周二：刘丛丛 周四：宋帅帅 周五：易军
周三：刘海露
每周一到周五预约实验。
• 二、TGA介绍
• 一、DSC介绍
(2) DSC 1样品的制备 a.将坩埚取出放入制样机托盘中，把埚盖放在橡皮上，用黄色的扎孔针给埚盖 扎孔，然后将埚盖盖在坩埚上，放入制样机，摇把柄一圈进行制样 b.先用镊子轻轻夹起炉盖上的第一道凹槽，使第二道凹槽悬挂在挂壁上 c.将压好样的坩埚放入样品池，盖好铝盖
蓝色传感部位
• 一、DSC介绍
DSC1(型号STARe system）差示扫描量热仪技术参数: 温度范围 -150～500K 温度准确性 +/-0.2K 温度精度 ± 0.02K 升温速率 0.02…300 K/min 冷却时间 液氮冷却 15 min (100…-100 °C) 量热灵敏度 0.04 μW 量热准确度 1 % 量热精度 0.1 %
进行DSC实验的操作 ：
(1) 点击桌面 图标，打开测试仪器控制软件。
• 一、DSC介绍
(2)点击Session -->Install Window，进入与DSC 1仪器的连接界面，选 择”DSC/500/363”后，激活弹出实验界面。
• 一、DSC介绍
(3) 依次点击Session-->Method Window-->File-->Open，查看有没有自己所需的 实验方法，如果没有则需按照下面“实验方法的设定”另行设定。
• 一、DSC介绍
实验方法的设定 在TA Technique下拉框中选择DSC 1；Sample Holder默认值为Aluminum Standard 40μl;在Segment Type下拉框中选择Temperature”；
(3) 保存实验方法；为方便查找统一命名，如起始温度为-100℃，终止温度 200℃，升温速率为20K/min，命名为：DSC-100…200/20K/min
• 一、DSC介绍
应用举例：弹性体分析
• 一、DSC介绍
应用举例：塑料鉴别
塑料可通过测 量其玻璃化温度 和熔融温度进行 鉴别。左图显示 不同高分子的熔 融峰。在温度轴 上，峰的大小与 位置显然不同。 PP和POM的鉴 别既取决于熔融 温度也取决于熔 融焓。
• 二、TGA介绍
同时得到TG和DSC 信号
• 二、TGA介绍
仪器组成： • • • • 主机 循环冷却系统：低温恒温槽 软件控制系统：电脑 供气系统：氮气瓶（保护气流量20ml，反应 气流量根据实验要求设定，一般设定为 50ml）、氧气瓶
• 二、TGA介绍
TGA结构图
1 2 3 4 5 隔热片 反应气毛细管 气体出口 温度传感器 炉体加热板 6 7 8 9 炉体温度传感器 内置校准砝码 保护气和吹扫气连接口 恒温天平室
（4）逆时针打开液氮罐主阀门。
主 阀 门
自增压阀
• 一、DSC介绍
(5)依次点击Session--> Experiment Window ；Select Method 下拉框中选择实验 方法，输入样品名和重量后点击“send experiment”，进入实验界面。
• 一、DSC介绍
• 一、DSC介绍
• 一、DSC介绍
DSC实验前的准备工作：
(1) 控制DSC 1仪器干燥气体流量为100ml/min
干燥气流量计 燥气阀门
(2) 打开液氮阀门（先要查看液氮液压表，确保液氮量够实验所 需）压力表，压力至160MPa。） (3) 打开DSC 1开关。
• 一、DSC介绍
DSC 1样品的称重与制备：
(1) DSC 1样品的称重 a. 称量前对天平进行调零（具体操作规程见天平使用说明书） b.将坩埚底放入天平中，记录下坩埚底的重量38.1mg c.将坩埚底取出，加入2-5mg的样品（放置粉末样品时需使用漏斗）,取保样品 与坩埚底充分接触，记录好总重量41.1mg d.用总重量减去埚底的重量，即得到样品的重量3.0mg
现有气氛：静态空气和动态N2
• 二、TGA介绍
TG实验影响因素：
样品的粒度和用量
样品要薄，尽量平整，使样品尽可能贴着坩埚底，样品用量要 适中，约10mg，对于含能或膨胀性样品要减少用量。同批试验 样品，每一样品的质量、厚薄、平整度要相近 坩埚
坩埚对试样、中间产物和最终产物应是惰性的 氧化铝 70µl 180mg
• 二、TGA介绍
TGA/DSC同步热分析仪的应用
• TGA/DSC是非常强大的工具，用于在精确可控气氛下材料的物 理性能和化学性能的表征。TGA/DSC在许多领域(如塑料、建筑材 料、矿物质、药物和食品)为研究开发和质量控制提供大量有价 值的信息。
• 气体的吸附和解吸附 •组分定量分析(水分、填料、聚合物 结晶组分、各种材料等) •分解过程动力学 •升华、蒸发、汽化 •热稳定性 •氧化反应和氧化稳定性 •分解产物、溶剂、溶剂化物的鉴定 •水分的吸附和解吸附 • 假性多晶态 • 居里温度的测定 熔融行为
一、DSC介绍
DSC： Diffevential Scanning Calovimltry 差示扫描量热法
测量原理 差示扫描量热仪(DSC)测量传感器样品侧和参比侧的热流差与温度 或时间之间的关系。
DSC的物理学 当样品由于热效应(例如熔解、结晶、化学反应、多晶转变、汽 化或其他过程等)而吸收或放出热量时会产生热流差。也可以从热流 差中测定诸如在玻璃化转变过程中的比热以及热容变化。