高效液相色谱测定食品中的苯甲酸盐

(三)薄层色谱法原理 样品 酸化 后,用乙醚提取
苯甲酸, 和糖精) 苯甲酸,山梨酸 (和糖精).
(四)紫外分分光度法测定苯甲酸原理 性溶液中可以随水蒸气蒸馏出来, 样品中苯甲酸在 酸 性溶液中可以随水蒸气蒸馏出来,与样 成分分离, 吸收苯甲酸, 品中 非挥发性 成分分离,用 碱液 吸收苯甲酸,然后 溶液在加热的条件下进行激烈氧化, 用 重铬酸钾 和 硫酸 溶液在加热的条件下进行激烈氧化, 使除苯甲酸以外的其它有机物氧化分解, 使除苯甲酸以外的其它有机物氧化分解,将此氧化后的溶液再次蒸 吸收苯甲酸, 馏,用 碱液 吸收苯甲酸,第二次所得的蒸馏液中基本不含 除苯甲酸以外的其它杂质.根据苯甲酸钠在225nm有最大吸收,故 有最大吸收, 除苯甲酸以外的其它杂质.根据苯甲酸钠在 有最大吸收 测定吸光度可计算出苯甲酸含量. 测定吸光度可Байду номын сангаас算出苯甲酸含量. (P220:适用于牛奶等有机物含量高 :
(一)高效液相色谱法 3,仪器试剂
(一)高效液相色谱法 4,测定
准确称取酱油5g,用氨水(1:1)调pH至7,加 水定容至50mL,混匀,用滤膜(0.45um)过滤.滤 液备用.
(一)高效液相色谱法 5,结果计算 6,讨论 比较高效液相色谱法与其他方法的原理; 讨论高效液相色谱法测定苯甲酸的注意事项.
(二)气相色谱法
请比较( 请比较(二)
原理 样品酸化后,用乙醚提取苯甲酸,山梨酸,用带氢火焰离子化检测 样品酸化后,用乙醚提取苯甲酸,山梨酸, 器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量.测出苯甲酸, 器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量.测出苯甲酸, 山梨酸量后,再分别乘以适当的相对分子质量比,求出苯甲酸钠, 山梨酸量后,再分别乘以适当的相对分子质量比,求出苯甲酸钠, 山梨酸钾量. 山梨酸钾量. 说明 本法为国家标准方法,可同时测定食品中苯甲酸和山梨酸的含量, 本法为国家标准方法,可同时测定食品中苯甲酸和山梨酸的含量, 山梨酸保留时间为173 173秒 苯甲酸保留时间为368 368秒 适用于酱油, 山梨酸保留时间为173秒,苯甲酸保留时间为368秒.适用于酱油, 科学的,但单位有误!), !),用于 果汁,果酱.最低检出限为1 果汁,果酱.最低检出限为1ug(科学的,但单位有误!),用于 色谱分析的样品为1g 1g时 最低检出浓度为1mg/kg 色谱分析的样品为1g时,最低检出浓度为1mg/kg (采用相同的提 取方法). 取方法).
(一)高效液相色谱法 1,目的要求 (1)了解苯甲酸及其盐的性质; (2)掌握高效液相色谱法测定苯甲 酸的原理和方法.
(一)高效液相色谱法 2,原理
样品加温除去二氧化碳和乙醇,调节pH至近中性,过滤后进高效 样品加温除去二氧化碳和乙醇,调节pH至近中性, pH至近中性 液相色谱仪,经反相色谱分离后, 液相色谱仪,经反相色谱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性 和定量. 提取液中是酸还是盐?) 和定量.(提取液中是酸还是盐?) 说明与讨论 (1 )本法为国家标准分析方法,可同时测定食品中苯甲酸盐,山 本法为国家标准分析方法,可同时测定食品中苯甲酸盐, 梨酸盐和糖精钠的含量,适用于酱油,果汁,果酱. 梨酸盐和糖精钠的含量,适用于酱油,果汁,果酱. (2 )含二氧化碳的样品需经加热除去,含酒精的样品加氢氧化钠 含二氧化碳的样品需经加热除去, 溶液调至碱性(为什么?),于沸水浴中加热以除去酒精. 溶液调至碱性(为什么? 于沸水浴中加热以除去酒精. (3)对共存物进行干扰试验表明:蔗糖在230nm处无吸收,柠檬酸 对共存物进行干扰试验表明:蔗糖在230nm处无吸收, 230nm处无吸收 吸收很少(调节出峰时间可以避免干扰),在此色谱条件下, ),在此色谱条件下 吸收很少(调节出峰时间可以避免干扰),在此色谱条件下,咖啡 因和人工色素不被洗脱( ?), 因和人工色素不被洗脱(where then ?),因此这些共存物质不 影响苯甲酸,山梨酸和糖精钠的定性,定量分析. 影响苯甲酸,山梨酸和糖精钠的定性,定量分析.
高
谱 测 苯甲
概
苯甲酸又名安息香酸,微溶于水,易溶于乙醇,乙醚等有机溶剂. 苯甲酸又名安息香酸,微溶于水,易溶于乙醇,乙醚等有机溶剂. 在酸性条件下可随水蒸汽蒸馏 化学性质较稳定. 随水蒸汽蒸馏. 在酸性条件下可随水蒸汽蒸馏.化学性质较稳定.苯甲酸钠易溶 于水,难溶于有机溶剂,在酸性条件下(pH2 于水,难溶于有机溶剂,在酸性条件下(pH2.5~4)能转化为 苯甲酸.在酸性条件下苯甲酸及苯甲酸钠防腐效果较好, 苯甲酸.在酸性条件下苯甲酸及苯甲酸钠防腐效果较好,适宜用 于偏酸的食品( 苯甲酸的毒性较小,1996年 于偏酸的食品(pH 4.5~5).苯甲酸的毒性较小,1996年FAO /WHO限定苯甲酸及盐的ADI值以苯甲酸计为 限定苯甲酸及盐的ADI值以苯甲酸计为0 mg/kg体重 体重. /WHO限定苯甲酸及盐的ADI值以苯甲酸计为0~5mg/kg体重. 山梨酸难溶于水,易溶于乙醇,乙醚,在酸性条件下可随水蒸汽 山梨酸难溶于水,易溶于乙醇,乙醚, 蒸馏,化学性质稳定.山梨酸钾易溶于水,难溶于有机溶剂, 蒸馏,化学性质稳定.山梨酸钾易溶于水,难溶于有机溶剂,与 酸作用生成山梨酸.山梨酸及其钾盐也是用于酸性食品的防腐剂, 酸作用生成山梨酸.山梨酸及其钾盐也是用于酸性食品的防腐剂, 适合于在pH pH5 以下使用.它是通过与霉菌, 适合于在 pH5～ 6 以下使用 . 它是通过与霉菌 , 酵母菌酶系统中 的巯基结合而达到抑菌作用.但对厌氧芽孢杆菌,乳酸菌无效. 的巯基结合而达到抑菌作用.但对厌氧芽孢杆菌,乳酸菌无效. 几乎对人体没有毒性,是一种比苯甲酸更安全的防腐剂. 几乎对人体没有毒性,是一种比苯甲酸更安全的防腐剂.FAO/W HO联合食品添加剂专家委员会1996年提出的山梨酸和山梨酸钾 联合食品添加剂专家委员会1996 HO联合食品添加剂专家委员会1996年提出的山梨酸和山梨酸钾 ADI值以山梨酸计为 25mg/kg体重. 值以山梨酸计为0 mg/kg体重 的ADI值以山梨酸计为0~25mg/kg体重.
的样品) 的样品)
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