HPLC测定糕点类食品中的苯甲酸[1]

第22卷,第5期光　谱　实　验　室

Vol .22,No .5

2005年9月

Chinese J ournal of Spectrosco py Labora tory

September ,2005

HPLC 测定糕点类食品中的苯甲酸

¹联系人,电话:(0754)8674054;E-mail:ywfang @

作者简介:徐宁(1975—),男,广东省汕头市人,助理工程师,主要从事化学分析检测和质量检验工作。收稿日期:2005-07-09

徐宁

¹

(汕头质量计量监督检测所　广东省汕头市金砂路中段　515041)

摘 要

以亚铁氰化钾和乙酸锌作为沉淀剂对糕点类食品进行预处理,并用HP LC 法测定处理后样品溶液中苯甲酸的含量。方法加标回收率为91.52%—103.20%,相对标准偏差小于2.25%,苯甲酸检出限为0.50mg /L 。该方法操作方便,分析速度快,结果准确。

关键词　高效液相色谱,苯甲酸,糕点类食品。

中图分类号:O 657.7+2 文献标识码:A 文章编号:1004-8138(2005)05-1105-03

1　引言

糕点类食品的主要原料是面粉,奶油。我国食品卫生标准明文规定,糕点类食品不能添加苯甲酸[1],但为了颜色的美观,一些面粉厂商仍在面粉中添加过氧化苯甲酰,该物质最终以苯甲酸的形式存在。一些奶油厂家也可能为节约成本而在奶油中添加苯甲酸。因此,准确测定糕点类食品中苯甲酸的含量,对于保护人们身体健康有重要意义。

目前,食品中苯甲酸的检验方法主要有薄层色谱法[2]、气相色谱法[3],液相色谱法[4]等。其中薄层色谱法和气相色谱法都是将样品酸化后用有机溶剂多次萃取,这种方法费时费力,苯甲酸的损耗较大。液相色谱法主要用于汽水饮料、果汁及酒类等食品中苯甲酸含量的测定,而用于糕点类这种高蛋白高脂肪食品中苯甲酸的测定,还鲜见文献报道。本文采用亚铁氰化钾和乙酸锌作为沉淀剂,用以去除糕点类食品中的蛋白质和油脂等杂质,并用HPLC 测定苯甲酸的含量,取得了满意的结果。

2　实验部分

2.1　样品与试剂

糕点类食品:市售蛋糕类食品。

试剂:甲醇,专用试剂;乙酸铵,优级纯;亚铁氰化钾,分析纯;乙酸锌,分析纯;碳酸氢钠,分析纯(广州化学试剂厂)。

苯甲酸标准溶液,1.0mg/mL(国家标准物质研究中心)。实验用水为蒸馏水。

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2.2　仪器及分析条件

1100型液相色谱仪(带紫外检测器,美国Agilent公司);

仪器工作条件:色谱柱为ODS(200mm×4.5L m),流动相为甲醇和0.02mol/L乙酸铵混合溶液(V甲醇∶V乙酸铵=5∶95),流速为1.0mL/min,波长为230nm,定量杯为20L L。

CQ-250型超声仪(上海船舶电子研究所)。

2.3　标准溶液的配制

取购置的苯甲酸标准溶液逐级稀释配成标准溶液系列,浓度分别为1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0mg/L。

2.4　样品预处理[5]

准确称取糕点类食品10.00g左右样品于250mL锥形瓶中,加入少量热水溶解,经超声仪处理30min后,加入10mL饱和碳酸氢钠,再加入质量比为10.6%的亚铁氰化钾溶液和质量比为21.9%的乙酸锌溶液各5mL,充分混合后,用蒸馏水定容于250mL容量瓶中。沉淀后先用普通滤纸过滤,再用4.5L m水相微孔滤膜过滤,收集滤液于样品瓶中。

3　结果与讨论

3.1　样品预处理方法的选择

糕点类食品中含有较多的脂肪和蛋白质,用水直接溶解提取时,样品液为粘稠状,较难过滤。采用有机溶液提取,是将样品酸化后用乙醚分几次提取,吸取提取液经洗涤脱水后,水浴蒸干,最后用乙醚-石油醚溶解定容后进行检测。这种方法耗时较长,且苯甲酸的损耗也较大。本文采用超声波溶解样品,并加入沉淀剂,不需要有机溶剂,能使糕点类食品中的油脂和蛋白质沉淀,容易过滤,大大缩短了检测时间。

3.2　沉淀剂用量的确定

在糕点类食品中加入亚铁氰化钾和乙酸锌溶液作为沉淀剂,实验表明,当亚铁氰化钾和乙酸锌溶液的加入量各为5mL时,溶液澄清,沉淀完全,固本实验选用的沉淀剂用量为5mL。

3.3　校准曲线和检出限

按选定的仪器操作条件对已配制的标准溶液中的苯甲酸进行测量,以组分的色谱峰面积为纵坐标,组分的质量浓度为横坐标绘制校准曲线,曲线的回归方程为:y=0.3065x+0.0044,相关系数为0.9998,按S/N=3计算苯甲酸的检出限[6],结果为0.50mg/L。

3.4　分析结果及方法精密度试验

按选定的仪器操作条件对样品进行6次重复测定,并计算相对标准偏差,结果如表1所示。

表1　分析结果及相对标准偏差

样品编号123456含量(mg·kg-1)46.5049.5152.0850.3651.7547.50 RSD(%) 1.98 2.25 1.90 2.20 2.10 2.03 3.5　标准加入回收试验

在预处理之前,将一定量的标准溶液加入到样品中,按既定的方法进行预处理,测定样品中苯甲酸的含量,计算回收率,结果如表2所示。

4　结论

以亚铁氰化钾和乙酸锌作为沉淀剂对糕点类食品进行预处理,并用HPLC法测定处理后样品

溶液中苯甲酸的含量,方法操作简单,效率高,结果准确。方法可用于质量检测部门对糕点类食品中苯甲酸含量的监测。

表2　标准加入回收试验结果

样品原测定量(mg ·k g -1)

加入量(m g ·kg -1)

加标后测定值(mg ·kg -1)

回收率(%)1

46.501056.68101.80249.512572.3991.52352.0850101.2598.34450.3675127.76103.20551.75100147.0795.326

47.50

200

251.82

102.16

参考文献

[1]中华人民共和国国家标准.食品中山梨酸、苯甲酸的测定[S].GB/T 5009.29-2003.北京:中国标准出版社,2004.233—239.[2]杨祖英.食品检验[M].北京:化学出版社,2001.30—31.

[3]翟永信.现代食品分析手册[M ].北京:北京大学出版社,1988.379—393.

[4]中华人民共和国国家标准.食品添加剂使用卫生标准[S ].GB /T 2760-1996.北京:中国标准出版社,1997.15—17.[5]林奕芝,刘奋,戴京晶等.高效液相色谱法测定蜜饯食品中防腐剂、甜味剂[J].食品科学,2000,21(9):47—48.[6]于世林.高效液相色谱方法及应用[M].北京:化学工业出版社,2001.85—87.

Determination of Benzoic Acid in Cake by HPLC

X U Ning

(Pr od uct Quality Monitor I ns titu te ,Shantou ,Guang dong 516002,P .R .China )

Abstr act

The amount of benzoic acid in cake pretreated using ferrocyanic cyano-potassium and acetic acid znic as precipitating agent was deter mined by HPLC .The recovery of standar d addition is 91.52%—103.20%with r elative standard deviation(n =6)less than 2.25%and detection limit of 0.50mg /L .T he method is efficient ,accurate and easy to operate .

Key wor ds HPLC,Benzoic Acid,Cake.

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