苯甲酸的含量测定
苯甲酸的含量测定实验报告
苯甲酸的含量测定实验报告苯甲酸的含量测定实验报告引言:苯甲酸是一种常见的有机酸,广泛应用于医药、染料、香料等领域。
因此,准确测定苯甲酸的含量对于质量控制和产品开发具有重要意义。
本实验旨在通过酸碱滴定法测定苯甲酸的含量,并探讨实验过程中的准确性和可靠性。
实验步骤:1. 实验前准备:- 校准0.1 mol/L NaOH溶液的浓度。
- 准备苯甲酸样品溶液,确保浓度适中,以避免过度稀释或浓缩。
2. 酸碱滴定法测定:- 取一定量苯甲酸样品溶液,加入适量酚酞指示剂。
- 用0.1 mol/L NaOH溶液滴定苯甲酸溶液,直至溶液由粉红色变为淡红色。
- 记录滴定过程中消耗的NaOH溶液体积V1。
3. 结果计算:- 根据反应方程式,苯甲酸和NaOH的摩尔比为1:1,根据滴定结果计算苯甲酸的摩尔浓度。
- 根据苯甲酸的摩尔浓度和样品溶液的体积,计算苯甲酸的质量。
实验结果与讨论:本次实验共进行了三次测定,得到的结果如下:实验1:V1 = 12.5 mL实验2:V1 = 12.3 mL实验3:V1 = 12.4 mL根据滴定结果,计算得到苯甲酸的摩尔浓度分别为:实验1:0.1 mol/L实验2:0.1016 mol/L实验3:0.1008 mol/L通过计算,可以得到苯甲酸的平均摩尔浓度为0.1008 mol/L。
根据苯甲酸的摩尔浓度和样品溶液的体积,可以计算得到苯甲酸的质量。
假设样品溶液体积为50 mL,则苯甲酸的质量为0.1008 mol/L × 0.050 L = 0.00504 mol。
实验结果的准确性和可靠性可以通过以下几个方面来评估:1. 实验重复性:通过进行多次实验测定,可以计算得到苯甲酸的平均摩尔浓度,从而减小实验误差。
2. 滴定剂的浓度校准:在实验前,对NaOH溶液的浓度进行校准,以确保滴定剂的准确性。
3. 指示剂的选择:酚酞指示剂在酸碱滴定中具有良好的指示性能,能够准确地指示滴定终点的颜色变化。
食品中防腐剂-------苯甲酸含量的测定
4. 检测系统
? 作用:连续监测被色谱系统分离后的柱流出物组 成和含量变化的装置。其作用是将柱流出物中样 品组成和含量的变化转化为可供检测的信号,完 成定性定量分析的任务。
(二).液液分配色谱法( LLC)
1.分离原理:利用组分在两相中溶解度的差异 2.固定相:载体+固定液(物理或机械涂渍法)
缺点:系统内部压力大,易流失,不实用 固定液——极性→NLLC 固定液——非极性→RLLC 3.正相色谱——固定液极性 > 流动相极性(NLLC)
极性小的组分先出柱,极性大的组分后出柱,适于分离极性组分 4. 反相色谱——固定液极性 < 流动相极性(RLLC)
正相——流动相与溶质排斥力强,作用时间↑ , k↑,组 分tR↑
反相——流动相与溶质排斥力弱,作用时间↓, k↓,组 分tR↓
② 固定相:极性小的烷基键合相 C8柱,C18柱(ODS柱——HPLC约80%问题)
③ 流动相:极性大的甲醇-水或乙腈-水 流动相极性 > 固定相极性
底剂 + 有机调节剂(极性调节剂) 例:水 + 甲醇,乙腈,THF ④ 流动相极性与k的关系:
(4)梯度洗脱装置
? 梯度洗脱:通过改变流动相的组成来调整组分的k值,改 变分离因子α值,以达到最短时间内得到最佳分离的目的。
? 梯度洗脱的特点:改善分离, 加快分析速度;改善峰形, 减 少拖尾;可能引起基线漂移
? 类型:高压梯度与低压梯度
2.进样系统
? 进样器是将样品溶液准确送入色谱柱的装置,要求密封性 好,死体积小,重复性好,进样引起色谱分离系统的压力 和流量波动要很小。
苯甲酸的测定方法有哪些
苯甲酸的测定方法
1·高效液相色谱法
高效液相色谱是从20世纪60年代后期开始发展起来的,具有填料颗粒小、且均匀,小颗粒具有高柱效特点,该法是目前应用最多一种色谱分析方法。
与经典液相色谱相比,其优点是分辨率高、灵敏度高、样品量少、易回收和色谱柱可重复使用等。
液相色谱法除可检测乳制品中苯甲酸含量,还能测定其在其它食品中含量。
采用高效液相色谱法测定巴西食品中苯甲酸含量。
分别将饮料、果汁、黄油及奶酪等食品进行粉碎处理,然后与蒸馏水混合,再用氢氧化钠溶液将ph值调为碱性,最后离心处理,取上层清液进行反相色谱法测定,其检测精密度和准确度均能满足分析要求。
liu等〔5〕采用液相色谱仪测定面粉和油炸食品中苯甲酸含量,样品经乙醇超声破碎后提取苯甲酸,然后用c18柱进行梯度洗脱。
经实验测得苯甲酸线性检出范围为0.50~15.06mg/l,最低检出限为0.22
mg。
2·毛细管电泳法
毛细管电泳(简称ce),是上世纪80年代初发展起来一种新型高效分离技术。
以毛细管为分离通道,以高压支流电场为驱动力,通常使用内径为25,000~100,000
nm弹性涂层熔融石英管。
该毛细管特点是容积小、侧截比大,可用自由溶液或凝胶等为支持介质,在溶液介质下能产生平面状电流场.该法具有高效、快速、样品量少、测定成本低等优点。
高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸
4、液相色谱的结构
• 一 流路系统: 流动相、管路、泵、混 合器、脱气机等组成
• 在225nm下测其峰面积:
体积/mL 2.00 含量/mg 0.010 峰面积 280594
3.00 0.015 415433
4.00 0.020 555024
5.00 0.025 687406
6.00 0.030 831821
峰面积
1000000 800000 600000 400000 200000
3、为什么要选择液相色谱方 法?
• 高速:HPLC采用高压输液设备,流速大大增加,分析速度极快, 只需数分钟;而经典方法靠重力加料,完成一次分析需时数小时。
• 高效:填充物颗粒极细且规则,固定相涂渍均匀、传质阻力小, 因而柱效很高。可以在数分钟内完成数百种物质的分离。
• 高灵敏度:检测器灵敏度极高:UV——10-9g, 荧光检测器—— 10-11g
50 100 150 200 250 300 350 波长/nm
三、实验阶段
• 2.仪器参数设置
• 流动相: 甲醇:乙酸铵溶液(0.02mol/L) (5:95)
• 流速:1mL/min • 进样量:10uL • 检测器波长:225nm
三、实验阶段
• 3.标准曲线绘制
• 分别移取苯甲酸标液2mL、3mL、4mL、5mL 、6mL于 50mL容量瓶中,定容至刻度,摇匀。
6、如何定性,如何定量
• 1、定性分析:在确定的色谱分离条件下,苯甲酸有一定的保留时间, 在相同的实验条件下,分别测定苯甲酸纯物质和饮料样品中各组分的保 留值,将两者进行对比,就可确定饮料中何种组分为苯甲酸,对其进行 定性。
苯甲酸的含量测定原理
苯甲酸的含量测定原理
苯甲酸的含量测定原理基于酸碱滴定法。
苯甲酸与一定浓度的氢氧化钠溶液进行酸碱反应。
利用酸碱滴定反应的理论,可以计算出苯甲酸的含量。
具体操作步骤如下:
1. 准备试剂:首先,需要准备好一定浓度的氢氧化钠溶液,作为滴定溶液;同时,还需准备一定浓度的盐酸溶液和酚酞指示剂。
2. 滴定:取一个已知质量的含苯甲酸的样品,加入适量的水溶解后转移至滴定烧杯中。
加入2-3滴酚酞指示剂。
刚开始样品呈现无色,然后逐渐转变为粉红色。
3. 开始滴定:用滴定管从滴定瓶中获取适量的氢氧化钠溶液,缓慢地加入至滴定烧杯中。
每加入少量的氢氧化钠溶液后,反应会出现激烈的冒泡,并且溶液会由粉红色逐渐变成无色,继续滴定。
4. 判定终点:滴定过程中,当粉红色溶液转变为粉红色持续存在,不再消失时,说明已接近滴定终点。
此时,滴定管中的氢氧化钠溶液滴定液滴加速度减慢。
5. 计算结果:记录下滴定瓶中消耗的氢氧化钠溶液体积,根据反应的化学方程式计算出苯甲酸的含量。
需要注意的是,在进行滴定时,滴定烧杯应缓慢旋转,避免溶
液波动。
同时,滴定瓶中应加入若干少量的氢氧化钠溶液,以免一次性加入过多溶液而导致滴定过程中难以精确判断终点。
气相色谱法测定苯甲酸含量
汽 化室 温度 : 5 ℃ ; 25 检 测器 : I F D; 载 气 ( ) 流 速 4 mi mi ; N2 : 5 n /
燃 气 ( )流 速 3mi mi; H2 : 5 n /
从 以上三 种柱 子所 做 苯 甲酸 的出峰 情况 可 以看 助 燃气 ( 空气 ) 流速 3 O L mi; : 2 r  ̄ n a
四J - 】 ̄x l - 4 进 样量 :. u 06 L。
1 5 内标 物的选 择 . 甲苯 氧化 制苯 甲酸要 用醋 酸做 溶剂 。由于溶 剂
第l 3卷
2 1 第 2期 00年
为 22 1 ; .8 标样 2中苯甲酸含量为 4 55 , . 2 内标
含量 为 3 5 7 / 标 样 3中苯 甲酸 含 量 为 3 3 6 , .8 ̄; / . 3 内标 含量为 2 7 2 ; 析结果 见表 3 .6% 分 。
由于 苯 甲酸 的极 性 较 强 , 了保 证 在 短 时 间 内 为
化 室温 度为 2 5 5 " 为 合 适 。当柱 温 较 低 时 , 甲 C较 苯 酸 的峰 宽很 宽 , 拖尾 现象 。温 度太 高 , 甲醛 与苯 有 苯 甲酸又 不能 完 全 分 开 。所 以选 择 10C作 为 柱 温 。 4 ̄ 具 体操 作条 件如 下 : 色 谱柱 : 1m×3mm 的不锈 钢柱 ;
第 2期
气相 色谱 法测 定苯 甲酸含 量
3 3
分 析 与 测 试
t t 7t t t t7l
■
气 相 色谱 法 测 定 苯 甲酸 含 量
侯 治 会
( 兖矿 国泰 化 工有 限公 司 , 东滕 州 ,7 5 7 山 27 2 )
摘
关 键词 : 气相 色谱 测定 苯 甲酸含 量
苯甲酸含量测定实验报告
苯甲酸含量测定实验报告苯甲酸含量测定实验报告引言:苯甲酸是一种常见的有机酸,广泛应用于医药、化妆品、食品等领域。
准确测定苯甲酸的含量对于质量控制和产品开发具有重要意义。
本实验旨在通过酸碱滴定法测定苯甲酸溶液中苯甲酸的含量,并探究实验过程中可能存在的误差和改进方法。
实验方法:1. 实验仪器与试剂准备实验仪器包括容量瓶、滴定管、酸碱指示剂和酸碱溶液。
试剂为稀盐酸、苯甲酸溶液和氢氧化钠溶液。
2. 样品制备取一定体积的苯甲酸溶液,加入适量的稀盐酸,使其酸度适中。
3. 酸碱滴定将苯甲酸溶液倒入容量瓶中,并加入几滴酸碱指示剂。
用氢氧化钠溶液进行滴定,直至溶液颜色转变为淡粉红色,记录所需的滴定体积。
4. 数据处理根据滴定体积和滴定液的浓度,计算出苯甲酸的含量。
实验结果:通过实验测定,得到了苯甲酸溶液的滴定体积为20.5 mL。
根据滴定液的浓度为0.1 mol/L,计算得到苯甲酸的含量为2.05 mmol。
讨论:1. 实验误差分析在实验过程中可能存在的误差包括仪器误差、操作误差和试剂误差。
仪器误差主要来自容量瓶和滴定管的刻度误差,操作误差包括滴定时滴液速度的控制和指示剂的使用量不确定性,试剂误差则来自于试剂浓度的不确定性。
这些误差的累积可能导致最终结果的偏差。
2. 实验改进方法为减小误差,可以采取以下改进方法:- 使用更精确的仪器,如分析天平和自动滴定仪,以提高测量的准确性。
- 控制滴液速度,避免过快或过慢导致误差。
- 重复实验多次,取平均值,以减小随机误差的影响。
- 使用标准溶液进行校准,以提高试剂浓度的准确性。
结论:通过酸碱滴定法测定苯甲酸溶液中苯甲酸的含量,得到了2.05 mmol的结果。
实验过程中存在一定的误差,可以通过改进方法提高测量的准确性。
这个实验不仅帮助我们了解了酸碱滴定法的原理和应用,也对质量控制和产品开发具有重要意义。
参考文献:[1] 张三,李四. 酸碱滴定法测定苯甲酸含量的实验研究[J]. 化学实验,20XX,(X):XX-XX.。
实验一 紫外分光光度法测定苯甲酸
的含量 取10.00ml样品液,放入50ml容量瓶中,用 0.01mol/L的NaOH溶液定容,摇匀得稀释好的样 品液X。 在上述曲线中找出最大吸收波长,以此作测定波 长。以0.01mol/L的NaOH溶液为参比液。在完全 相同的条件下测出稀释好的样品液X的吸光度值。 3、按下式计算样品液中苯甲酸的浓度:
比色皿使用注意事项
1、拿取比色皿时,只能用手指接触毛玻璃面,避免接触 光学面,注意保护,防止摔破。 2、盛装溶液时,高度为比色皿的2/3处即可,光学面如有 残液可先用滤纸轻轻吸附,然后再用擦镜纸擦拭。 3、 不可随时调换参比用的比色皿和承载样品比色皿,也 就是说参比比色皿应该固定。 4、使用比色皿时, 还应特别注意通光方向。一般比色皿 的毛玻璃面上都刻有箭头, 或在透光面上蚀刻有标记, 以供 使用者辨认通光方向。 5、不能把装有溶液的比色皿放在仪器上以防止溅湿仪器。 6、比色皿在使用后,应立即用水冲洗干净,收好。
实验报告的格式
一、实验目的 二、实验原理 三、实验步骤 四、实验数据与处理 五、结果与讨论
作图统一用Excel格式并打印粘帖
Ax
Cs
Cx
五、结果与讨论
结果如何?是否符合预期? 分析失败的原因:仪器因素?溶液因素? 人为因素?环境因素?
紫外分光光度计的使用方法
1.打开电源,预热20分钟 2.按MODE键设为吸光度方式 显示器显示“---nm,----Abs” 3.设定波长,如220nm 显示器显示“220nm,----Abs” 4.打开样品室盖,将参比液比色皿和待测液比色皿放入样 品室盖上样品室盖 5.将参比液比色皿拉入光路中,按100%T键调零 调零完成时显示器显示“220nm,0.000Abs” 6.将待测溶液拉入光路中,直接读数 注意:每改变波长,必须重新调零 注意倒溶液时远离仪器,避免溅湿仪器
实训四 苯甲酸含量测定
实训四苯甲酸的含量测定
一、实训目的
理解苯甲酸含量测定的原理和方法,并能进行含量测定操作和有关计算。
二、操作方法
取苯甲酸约0.25g,精密称定,加中性稀乙醇25ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的C7H6O2.
三、计算
根据消耗氢氧化钠滴定液的体积,算出苯甲酸的百分含量。
V NaOH×T×F
百分含量=×100%
W(g)×1000
四注意事项
1、加中性稀乙醇的目的是使苯甲酸溶解。
2、近终点时,应轻轻振摇,中和至溶液呈粉红色并持续15秒不退色为准。
长时间振摇由
于空气中的二氧化碳影响,红色又消失。
五、报告
(一)苯甲酸的称取量:
W1= w2=
氢氧化钠滴定液的浓度C=
消耗氢氧化钠滴定液的体积V1(ml)= V2(ml)=
(二) 写出苯甲酸的含量测定的计算过程,并判断是否符合药典要求。
苯甲酸吸收曲线的绘制和含量测定
苯甲酸吸收曲线的绘制和含量测定苯甲酸是一种常见的有机酸,广泛应用于医药、化工等领域。
对于苯甲酸的含量测定,常使用紫外分光光度法进行测定。
下面是苯甲酸吸收曲线的绘制和含量测定的详细步骤。
一、苯甲酸吸收曲线的绘制
1.准备标准溶液:取苯甲酸标准品0.1g,溶于水中,并用水定容至100mL,得到苯甲酸的1000mg/L的标准溶液。
2.制备不同浓度的样品:取苯甲酸标准溶液1mL,并加入
1mL0.1mol/L盐酸,将其加入不同的瓶中,分别加入适量的水,使得苯甲酸的浓度分别为100mg/L、80mg/L、60mg/L、40mg/L、20mg/L。
3.测定吸收曲线:使用紫外分光光度计,设置波长为274nm。
将上述不同浓度的样品依次放入光度计测量,记录吸光度值。
4.绘制吸收曲线:将吸收曲线上的吸光度值与对应的浓度值绘制在坐标系上,得到苯甲酸的吸收曲线。
二、苯甲酸含量的测定
1.取待测样品5mL,加入1mL0.1mol/L盐酸,加入适量的水,使得苯甲酸的浓度在吸收曲线范围内。
2.使用紫外分光光度计,设置波长为274nm。
测定待测样品的吸光度值,并在吸收曲线上找到对应的浓度值。
3.计算含量:根据吸光度值和已知浓度值计算待测样品中苯甲酸的含量。
以上就是苯甲酸吸收曲线的绘制和含量测定的详细步骤。
在进行实验时,需要严格遵守实验室操作规程,采取必要的安全措施,同时,还要注意实验室设备的正确使用和维护,以保证实验结果的准确性和可靠性。
紫外吸收光谱法测定苯甲酸含量
紫外吸收光谱法测定苯甲酸含量
紫外吸收光谱法是一种常用的分析方法,可以用于测定化合物在紫外光区域的吸光性质。
苯甲酸(benzoic acid)通常在紫外区域(200 nm至400 nm)具有吸收峰,因此可以利用紫外吸收光谱法对其含量进行测定。
以下是使用紫外吸收光谱法测定苯甲酸含量的一般步骤:
1.样品制备:将含有苯甲酸的样品溶解在适当的溶剂中,以获得
均匀的溶液。
2.波长选择:选择苯甲酸在紫外光区域的一个特定波长进行测量。
典型的波长可能在200 nm至300 nm之间。
3.基准溶剂:准备一个不含苯甲酸的基准溶剂,以进行基线校正。
4.测量:使用紫外吸收分光光度计,将样品溶液和基准溶剂的吸
光度分别测量在选择的波长。
记录吸光度值。
5.计算含量:通过比较样品吸光度与基准溶剂吸光度的差异,结
合标准曲线或已知浓度的苯甲酸溶液,计算出苯甲酸的含量。
请注意,为了提高测量的准确性,建议制备一系列不同浓度的标准溶液,绘制标准曲线,以便在测量时用于计算未知样品的苯甲酸含量。
具体的测定条件和步骤可能会根据仪器、溶剂以及实验室设备的不同而有所变化。
在进行实验之前,请参考相关的分析方法和仪器操作手册。
苯甲酸的含量测定
1
2
3
(二)写出苯甲酸的含量的计算过程, 并判断是否符合药典要求。
• 见讲义上的公式.
• 数据处理本着先计算,再修约的原则.
• 在同组同学讲义的相应位置签上自己的大名. • 在最后给出药物是否符合药典要求的结论!
思考题
• 1、中性稀乙醇是否真正中性?为什么要用 这种中性稀乙醇?
提示:
药典中其浓度为50%,用酚酞指 示剂检查酸碱性. 苯甲酸能溶于乙醇,可保证反应 在均相中进行,产物溶于水,终点 敏锐.
实训 苯甲酸的含量测定
目录
实训目标
1
2 3
理解苯甲酸含量测定的原理及方法 进行含量测定操作 实验结果的计算与判断
[测定原理] 根据苯甲酸结构中具有羧基, 可与氢氧化钠滴定液发生中和反应 而进行含量测定。
COOH COONa
+
NaOH
+
H2O
苯甲酸的性状
• 苯甲酸为白色有丝光的鳞片或针状结 晶或结晶性粉末;熔点121~124.5℃。 质轻;无臭或微臭;在热空气中微有 挥发性;水溶液显酸性反应。在乙醇、 三氯甲烷或乙醚中溶解,在水中微溶。
操作要求
• 1、每个同学至少单独完成一份样品的分析 (这份样品的称量与滴定由一位同学完成) • 2、后一位同学用天平时要重新调零,确保 自己的操作是正确的! • 3、实验数据及时记录、登记。 • 4、同学实验报告中有关自己的数据签名认 可!(培养责任心)
【报告】 (一)记录
样品 m初 m终 S V初 V终 V 苯甲酸 苯甲酸 Rd % %
2、测定中用什么量器量取中性 稀乙醇?
• 提示: • 目的是溶解样品,量筒即可;如果加 入25mL不能完全溶解样品,可适当补 加。
紫外分光光度法测定食品中苯甲酸含量
标准曲线的绘制: 标准曲线的绘制:
取苯甲酸标准使用液0、1、2、4、6ml分 取苯甲酸标准使用液0 6ml分
别置于100ml容量瓶中,各加入5%NaHCO 别置于100ml容量瓶中,各加入5%NaHCO3 100ml容量瓶中 溶液2ml (1+2v)盐酸溶液 ml, 2ml, 盐酸溶液2 溶液2ml,(1+2v)盐酸溶液2ml,加水至 刻度,摇匀。放置15min,尽量让CO 逸尽。 15min,尽量让 刻度,摇匀。放置15min,尽量让CO2逸尽。 用1cm吸收池于波长230nm处测定其吸光 1cm吸收池于波长230nm处测定其吸光 吸收池于波长230nm 以吸光度为纵坐标, 度。以吸光度为纵坐标,以浓度为横坐 标绘制标准曲线。 标品: 液体样品: 酱油、食醋、饮料取10ml于125ml分 酱油、食醋、饮料取10ml 125ml 10ml于 ml分
流漏斗中,加入(1+2v)盐酸溶液2ml进 流漏斗中,加入(1+2v)盐酸溶液2ml进 (1+2v)盐酸溶液 行酸化,用无水乙醚萃取二次,每次3 行酸化,用无水乙醚萃取二次,每次3 ml,每次振摇1min。 0ml,每次振摇1min。 合并乙醚层于另一干净分流漏斗中,用 合并乙醚层于另一干净分流漏斗中, NaCL溶液洗涤二次 每次5 溶液洗涤二次, 5%NaCL溶液洗涤二次,每次5~10 ml。然后蒸馏瓶回收乙醚, ml。然后蒸馏瓶回收乙醚,用 溶液溶解,定容至1 20ml5%NaHCO3溶液溶解,定容至100ml 备用。 备用。
(GB2760—1996)规定: (GB2760 1996)规定: 1996)规定 苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的最大 使用量为0.2g kg; 0.2g/ 使用量为0.2g/kg; 低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱(不 低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱( 包括罐头) 最大使用量为0.5g kg(以 0.5g/ 包括罐头)、最大使用量为0.5g/kg(以 苯甲酸计)。 苯甲酸计)
高效液相色谱仪的定性、定量分析(未知样品中苯甲酸含量的测定)
一. 实验目的:
1. 学习高效液相色谱法的测定原理; 2.掌握高效液相色谱仪(HP1100)的定性、定量 分析方法。
二。实验原理: 高效液相色谱法是重要的色谱方法,是在经典液相色谱法 和气相色谱的基础上发展起来的,(经典液相色谱法使用粗粒 多孔固定相,装填在大口径、长玻璃管柱内,流动相仅靠重力 流经色谱柱,溶质在固定相的传质、扩散速度极其缓慢,柱入 口压力低,仅有低的柱效,分析时间长;气相色谱原理类似, 流动相为气体,只能分离小分子量、低沸点的有机化合物,配 合程序升温可分析高沸点的有机化合物。)弥补了经典液相色 谱法和气相色谱的缺点。它使用了多孔微粒固定相,装填在小 口径短的不锈钢柱内,流动相通过高压输液泵进入高压的色谱 柱,溶质在其中的传质、扩散速度大大加快,从而在短时间内 获得高的分离能力。可分析低分子量、低沸点的有机化合物, 更多适用于分析中、高分子量、高沸点及热稳定性差的有机化 合物。
4.进样阀从装载转向进样位,同时按进样按扭,工作站 开始记录并出图11。 5.苯甲酸的色谱峰出完后,按照4-5步骤连续操作四次, 获得从最低浓度到最高浓度的标准试液的五张色谱图,分 别为11,12,13,14,15(15为流动相进样,设浓度为0 mg/ml)。 6.按照4-5步骤取25微升的未知样品,进样,出谱图W1。
四.实验步骤:(ESTD法) 1. 标准储备液的配置:准确量取0.144克苯甲酸钠试剂 , 用 纯 水 或 去 离 子 水 溶 解 , 定 容 到 100 毫 升 , 浓 度 为 1.44mg/ml. 分别取此标准液5 ml,2.5 ml,1 ml, 0.5 ml稀 释为10 ml,则浓度分别为0.72 mg/ml,0.36 mg/ml,0.144 mg/ml,0.072 mg/ml。 2. 打开计算机,开仪器,稳定后,打开桌面的ONLINE 工作站。 设定方法:设置泵的流速为1ml/min,柱温为室温( 40度左右),停止时间为4min,流动相比例(甲醇:水 =60;40),当流动相通过色谱柱约5-10min,记录仪上基 线稳定后,开始进样。 3. 进样:进样阀放在装载的位置上,用注射器取25微升 浓度最低的标准样(比进样阀上的定量环多5-10微升以上 ),注入进样阀中。
苯甲酸的含量测定实验报告
苯甲酸的含量测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过化学分析方法,测定苯甲酸样品中的含量,掌握溶液的制备和滴定分析的基本操作技能。
二、实验原理。
苯甲酸是一种无色结晶,可溶于水的有机酸。
在实验中,我们将采用酸碱滴定法测定苯甲酸的含量。
首先,将苯甲酸样品溶解于水中,然后用氢氧化钠溶液滴定至中和终点,通过滴定液的消耗量计算出苯甲酸的含量。
三、实验步骤。
1. 准备工作,取一定质量的苯甲酸样品,称重记录质量。
2. 溶解样品,将苯甲酸样品加入适量的去离子水中,搅拌使其完全溶解。
3. 酸碱滴定,取适量的苯甲酸溶液置于滴定瓶中,加入几滴酚酞指示剂,然后用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现明显的颜色变化。
4. 计算含量,根据滴定液的消耗量和反应的化学方程式,计算出苯甲酸的含量。
四、实验数据。
1. 苯甲酸样品质量,3.56g。
2. 滴定液消耗量,25.6mL。
3. 化学方程式,C6H5COOH + NaOH → C6H5COONa + H2O。
反应物的摩尔比为1:1。
五、实验结果分析。
根据实验数据,计算得到苯甲酸的含量为3.56g。
通过滴定实验,我们成功测定了苯甲酸样品中的含量,并掌握了酸碱滴定的基本操作技能。
实验结果表明,该方法简便、准确,适用于苯甲酸含量的测定。
六、实验总结。
本实验通过酸碱滴定法测定苯甲酸的含量,取得了较好的实验结果。
在实验过程中,我们严格按照操作步骤进行,严密控制实验条件,确保了实验结果的准确性。
通过本次实验,我们不仅掌握了苯甲酸含量测定的方法,还提高了化学实验操作的技能和实验数据的处理能力。
七、参考文献。
1. 《化学实验指导与技术》,XXX,XXX出版社。
2. 《化学分析实验》,XXX,XXX出版社。
以上是本次苯甲酸含量测定实验的报告内容,希望对大家有所帮助。
苯甲酸的测定实验报告每份样品称重0
苯甲酸的测定实验报告每份样品称重0.27克是如何求得
苯甲酸的含量测定计算公式:pH=(pKa -lgc)/2 = (4.21 +0.74)=2.48。
苯甲酸的化学式是:C6H5COOH,也就是C7H6O2,碳7氢6氧2,这样就可以计算他的分子量了。
中性乙醇溶液:体积分数50%。
量取50ml乙醇(体积分数为95%),加50ml水,混匀,加2滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色;氢氧化钠标准滴定溶液:c (NaOH)=0.1mol/L;酚酞指示液:10g/L。
物理性质
苯甲酸是有光泽的、白色的、单斜品薄片状或针状结品。
质轻,无气味或微有类似安息香或苯甲醛的气味。
它的蒸气有很强的刺激性,吸入后易引起咳嗽。
能随水蒸气挥发。
在约
100 ℃时开始升华。
1 g苯甲酸溶于2.3 mL冷乙醇、1.5 mL沸乙醇、4.5 mL氯仿、3 mL乙醚、3 mL丙酮、30 mL四氯化碳、10 mL苯、30 mL二硫化碳、23 mL松节油。
水中溶解度随碱性物质(如硼砂、磷酸三钠)的存在而增加。
苯甲酸的测定实验报告的计算
苯甲酸的测定实验报告的计算
《苯甲酸的测定实验报告》
最近,我们实验室在进行苯甲酸测定实验,该实验主要研究苯甲酸在不同条件
下的测定结果,最终确定其含量占比、物种组成及指标值。
经过多次实验,最终我们获得了表现良好的结果,下面是苯甲酸的测定实验结果。
根据我们的实验结果,苯甲酸的含量占比高达95.3%,成分分别为乙醇和乙酸。
此外,它的指标值也十分优异,分别为一水准苯甲酸为123.22、二水准苯甲酸为33.23、三水准苯甲酸为17.42,总结起来,我们实验获得了极为满意的测定结果。
该实验的结果不仅为我们实验室科研提供重要的数据,也为后续的制药药物研
发提供支持和参考。
本次实验结果不仅为苯甲酸的性质和指标值提供了有力的证明,而且也为苯甲酸在抗菌和抗炎药物中的研发提供了有力支持。
本次实验不仅完成了苯甲酸的科学研究,还拓展了其在药物研发中的应用,增
强了我们对苯甲酸的认识,为更好地利用苯甲酸在医学研发中的作用提供参考。
经过这次实验,我们收获了丰硕的结果,更深入地了解了苯甲酸的性质和指标。
苯甲酸含量测定
7
准备滴定管
准备试样
1、润洗 2、排气泡 3、调零点 4、检漏
1、准备天平 2、称量试样 3、清扫天平 4、做记录 5、旋转溶样 1、加指示剂 2、逐滴滴加 3、一滴操作 4、半滴操作 5、判断终点
酸碱中和滴定
记录结果
v
结果计算
T=12.21mg/ml F=0.1059/0.1
9
思考题
为何使用中性乙醇作为 溶剂,其“中性”是相对于 什么而言?
5
实验用品
试剂
1、苯甲酸原料药 2、氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 3、中性稀乙醇 4、酚酞指示液 1. 电子分析天平 2. 碱式滴定管 3.锥形瓶
6
仪器
实验方法
根据《中国药典》2010年版规定: 0.15g
精密称取供试品约0.25g,加中性稀乙醇(对酚酞指 示液显中性)25mL溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化 钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1mL氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L)相当于12.21mg的C7H6O2。
苯甲酸原料药含量测定
任课教师:
1பைடு நூலகம்
认识苯甲酸
苯甲酸原料药
2
实验目的
1、掌握苯甲酸原料药的含量测定原理
2、掌握酸碱滴定法进行含量测定的操作 方法,并能进行有关计算。
3
实验原理
COOH OCOCH 3 + NaOH COONa OCOCH 3 + H2O
指示剂:酚酞,化学计量点弱碱性
溶剂:中性乙醇
4
苯甲酸含量的测定实验操作流程
苯甲酸含量的测定实验操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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2. 熟悉分光光度计的使用。