苯甲酸含量测定

药物分析化学实验苯甲酸的含量测定(人卫版)

1

实验四苯甲酸的含量测定

班别：学号：姓名：

实验目的理解苯甲酸含量测定的原理及方法，并能进行含量测定操作和有关计算。

测定原理根据苯甲酸结构中具有，可与氢氧化钠滴定液发生中和反应而进行含量测定

操作方法取苯甲酸约0.25g ，精密称定，加中性稀乙醇（对酚酞指示液显中性）25ml 溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)滴定。每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)相当于12.21mg 的C 7H 6O 2。药典规定本品含C 7H 6O 2不得少于99.3%

实验数据记录

%苯甲酸C =

相对平均偏差：

（苯甲酸C %=%100)

(103⨯⨯⨯⨯-g S F T V NaOH 苯甲酸 F=

1.0NaOH

C T=12.21）结果分析：

苯甲酸的含量测定原理

苯甲酸的含量测定原理基于酸碱滴定法。苯甲酸与一定浓度的氢氧化钠溶液进行酸碱反应。利用酸碱滴定反应的理论，可以计算出苯甲酸的含量。

具体操作步骤如下：

1. 准备试剂：首先，需要准备好一定浓度的氢氧化钠溶液，作为滴定溶液；同时，还需准备一定浓度的盐酸溶液和酚酞指示剂。

2. 滴定：取一个已知质量的含苯甲酸的样品，加入适量的水溶解后转移至滴定烧杯中。加入2-3滴酚酞指示剂。刚开始样品呈现无色，然后逐渐转变为粉红色。

3. 开始滴定：用滴定管从滴定瓶中获取适量的氢氧化钠溶液，缓慢地加入至滴定烧杯中。每加入少量的氢氧化钠溶液后，反应会出现激烈的冒泡，并且溶液会由粉红色逐渐变成无色，继续滴定。

4. 判定终点：滴定过程中，当粉红色溶液转变为粉红色持续存在，不再消失时，说明已接近滴定终点。此时，滴定管中的氢氧化钠溶液滴定液滴加速度减慢。

5. 计算结果：记录下滴定瓶中消耗的氢氧化钠溶液体积，根据反应的化学方程式计算出苯甲酸的含量。

需要注意的是，在进行滴定时，滴定烧杯应缓慢旋转，避免溶

液波动。同时，滴定瓶中应加入若干少量的氢氧化钠溶液，以免一次性加入过多溶液而导致滴定过程中难以精确判断终点。

苯甲酸的测定方法有哪些

苯甲酸的测定方法

1·高效液相色谱法

高效液相色谱是从20世纪60年代后期开始发展起来的，具有填料颗粒小、且均匀，小颗粒具有高柱效特点，该法是目前应用最多一种色谱分析方法。与经典液相色谱相比，其优点是分辨率高、灵敏度高、样品量少、易回收和色谱柱可重复使用等。

液相色谱法除可检测乳制品中苯甲酸含量，还能测定其在其它食品中含量。采用高效液相色谱法测定巴西食品中苯甲酸含量。分别将饮料、果汁、黄油及奶酪等食品进行粉碎处理，然后与蒸馏水混合，再用氢氧化钠溶液将ph值调为碱性，最后离心处理，取上层清液进行反相色谱法测定，其检测精密度和准确度均能满足分析要求。liu等〔5〕采用液相色谱仪测定面粉和油炸食品中苯甲酸含量，样品经乙醇超声破碎后提取苯甲酸，然后用c18柱进行梯度洗脱。经实验测得苯甲酸线性检出范围为0.50~15.06mg/l，最低检出限为0.22

mg。

2·毛细管电泳法

毛细管电泳（简称ce），是上世纪80年代初发展起来一种新型高效分离技术。以毛细管为分离通道，以高压支流电场为驱动力，通常使用内径为25，000~100，000

nm弹性涂层熔融石英管。该毛细管特点是容积小、侧截比大，可用自由溶液或凝胶等为支持介质，在溶液介质下能产生平面状电流场.该法具有高效、快速、样品量少、测定成本低等优点。

苯甲酸的测定实验报告单

一、实验内容

本实验采用酸容量法测定苯甲酸的含量。

二、实验原理

该实验采用酸容量法测定苯甲酸的含量，其原理是采用极化指示剂（薄荷醛）及显色剂（棕铜钡）定量测定苯甲酸与过硫酸钠之间的缔合，再用NaOH反应，按沉淀表达式计算：

Ferricyanide (Fe(CN)6) + PhOAc (Benzene acid) + H2SO4 → PhOAc·Fe(CN)·SO4 + HCN + H2O

三、实验材料与设备

实验材料：棕铜钡、薄荷醛、苯甲酸、过硫酸钠、NaOH。

设备：分析天平、滴定管、滴定瓶、搅拌瓶、试管。

四、实验方法

（1）取3毫升棕铜钡溶液，加入0.1毫升薄荷醛，混匀。

（2）将全部试样添加到试管中，加入3毫升棕铜钡溶液和0.1毫升薄

荷醛，然后搅拌均匀。

（3）将此溶液滴入滴定瓶中，加入3毫升过硫酸钠溶液，滴定至棕色。

（4）在滴定瓶中加入6N的NaOH溶液滴定至发生白色沉淀，及时复滤，测定试样的苯甲酸含量。

五、实验结果

结果如下：

样品名称苯甲酸含量 (mg/L)

样品1 2.0

样品2 2.1

样品3 1.8

六、结论

以上试验为样品1、2、3中苯甲酸含量测试结果，由以上数据可知，

以上样品中苯甲酸含量分别为2.0mg/L、2.1mg/L和1.8mg/L。

食品中苯甲酸的测定方法国标

苯甲酸在食品中的测定方法，可以采用GB/T 5009.19-2003《食品中苯甲酸的测定》中的方法。

该方法主要是采用高效液相色谱法，将样品中的苯甲酸与标准品进行比较，以确定样品中苯甲酸的含量。

该方法的具体步骤如下：

1.样品准备：将食品样品经过研磨、筛选、稀释等处理，制备成适宜的测定浓度。

2.标准品准备：准备苯甲酸标准溶液，浓度为0.1mg/ml。

3.高效液相色谱仪：将样品和标准品分别加入高效液相色谱仪，进行检测，记录检测结果。

4.计算：根据检测结果，计算样品中苯甲酸的含量。

实训四苯甲酸含量测定

实训四苯甲酸的含量测定

一、实训目的

理解苯甲酸含量测定的原理和方法，并能进行含量测定操作和有关计算。

二、操作方法

取苯甲酸约0.25g，精密称定，加中性稀乙醇25ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.21mg的C7H6O2.

三、计算

根据消耗氢氧化钠滴定液的体积，算出苯甲酸的百分含量。

V NaOH×T×F

百分含量＝×100%

W(g)×1000

四注意事项

1、加中性稀乙醇的目的是使苯甲酸溶解。

2、近终点时，应轻轻振摇，中和至溶液呈粉红色并持续15秒不退色为准。长时间振摇由

于空气中的二氧化碳影响，红色又消失。

五、报告

（一）苯甲酸的称取量：

W1= w2=

氢氧化钠滴定液的浓度C=

消耗氢氧化钠滴定液的体积V1(ml)= V2(ml)=

(二) 写出苯甲酸的含量测定的计算过程，并判断是否符合药典要求。

苯甲酸及苯甲酸钠的测定

安全防护措施
个人防护
01
实验人员需佩戴实验服、护目镜、手套等个人防护用品，避免
化学品对皮肤和眼睛的直接接触。
通风要求
02
实验过程中要确保室内通风良好，及时排出有害气体，防止实
验人员吸入有害物质。
防火防爆
03
苯甲酸及苯甲酸钠属于可燃物质，实验过程中要注意远离火源，
避免产生静电引发火灾或爆炸。
废弃物处理与环保要求
意义
准确测定苯甲酸及其钠盐的含量对于保障食品安全、确保合规性、实现质量控制具有重要意义，同时也有助于指导食品生产工艺的优化和改进。
02
苯甲酸及苯甲酸钠概述
苯甲酸的性质和用途
性质
苯甲酸是一种白色结晶性粉末，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。具有弱酸性，可与碱反应生成盐。
用途
苯甲酸主要用作食品防腐剂，可抑制霉菌、酵母菌和细菌的生长，延长食品的保质期。此外，还可用于合成香料、染料、医药等。
制备
以甲苯为原料，通过氧化反应可制得苯甲酸。将苯甲酸与氢氧化钠反应，可制得苯甲酸钠。在实验室中，也可通过苯甲酰氯与氢氧化钠反应制备苯甲酸钠。
03
测定方法与技术
样品前处理
样品提取
将待测样品粉碎或研磨成细粉，用适量溶剂（如乙醇、水等）进行提取，得到含有苯甲酸及苯甲
酸钠的提取液。

实验四、紫外-可见分光光度法测苯甲酸含量

一、实验目的

1．学会使用紫外-可见分光光度计，掌握标准对比法。

2．掌握标准对照法曲线的绘制和含量的计算。

二、实验原理

在碱性条件下，苯甲酸形成苯甲酸盐，对紫外光有选择性吸收，其吸收光谱的最大吸收波长在225nm。可采用紫外分光光度计测定物质在紫外光区的吸收光谱并进行定量分析。

三、实验器材

试药：0.01mol/L、0.1mol/L氢氧化钠、苯甲酸

仪器：量瓶、烧杯、紫外-可见分光光度计

四、实验步骤

1、苯甲酸标准储备液的制备

精确称取苯甲酸100mg，用0.1mol/L氢氧化钠溶液100ml溶解后，再用蒸馏水稀释1000ml。此溶液1ml含0.1mg苯甲酸。

2、苯甲酸吸收曲线的测量

吸取苯甲酸贮备液4.00ml，放入50ml容量瓶中，用0.1mol/L氢氧化钠溶液定容，摇匀。此溶液1ml含8μg苯甲酸。

测量条件光源：氢灯；参比液：0.01mol/L氢氧化钠；测量波长范围：210～240nm。

3、标准曲线的制备

取标准储备液适量，置于50mL容量瓶中，加0.01mol/L氢氧化钠稀释，分别得到浓度为4、8、12、16、20、24μg.L-1的溶液，取各溶液于“2项”曲线中的最大吸收波长处测吸收度A，得回归方程和相关系数R2。

4、标准对比法测定样品液苯甲酸的含量

取10.00ml样品液，放入50ml容量瓶中，用0.01mol/L氢氧化钠定容，摇匀。

在上述曲线中找出最大吸收波长，以此作定量分析的入射光。以0.01mol/L

氢氧化钠溶液为参比。在完全相同的条件下测出标准苯甲酸溶液和稀释好的样品液的吸光度值。

苯甲酸吸收曲线的绘制和含量测定

苯甲酸吸收曲线的绘制和含量测定苯甲酸是一种常见的有机酸，广泛应用于医药、化工等领域。对于苯甲酸的含量测定，常使用紫外分光光度法进行测定。下面是苯甲酸吸收曲线的绘制和含量测定的详细步骤。

一、苯甲酸吸收曲线的绘制

1.准备标准溶液：取苯甲酸标准品0.1g，溶于水中，并用水定容至100mL，得到苯甲酸的1000mg/L的标准溶液。

2.制备不同浓度的样品：取苯甲酸标准溶液1mL，并加入

1mL0.1mol/L盐酸，将其加入不同的瓶中，分别加入适量的水，使得苯甲酸的浓度分别为100mg/L、80mg/L、60mg/L、40mg/L、20mg/L。

3.测定吸收曲线：使用紫外分光光度计，设置波长为274nm。将上述不同浓度的样品依次放入光度计测量，记录吸光度值。

4.绘制吸收曲线：将吸收曲线上的吸光度值与对应的浓度值绘制在坐标系上，得到苯甲酸的吸收曲线。

二、苯甲酸含量的测定

1.取待测样品5mL，加入1mL0.1mol/L盐酸，加入适量的水，使得苯甲酸的浓度在吸收曲线范围内。

2.使用紫外分光光度计，设置波长为274nm。测定待测样品的吸光度值，并在吸收曲线上找到对应的浓度值。

3.计算含量：根据吸光度值和已知浓度值计算待测样品中苯甲酸的含量。

以上就是苯甲酸吸收曲线的绘制和含量测定的详细步骤。在进行实验时，需要严格遵守实验室操作规程，采取必要的安全措施，同时，还要注意实验室设备的正确使用和维护，以保证实验结果的准确性和可靠性。

高效液相色谱法测定汽水中的苯甲酸

精密度和准确度
通过计算相对标准偏差和回收率等指标，评价方法的精密度和准确度。
结果讨论与改进建议
结果讨论
对实验结果进行讨论，分析可能的影响因素，如样品处理、色谱条件等。
与其他方法比较
将本方法与其他测定苯甲酸的方法进行比较，分析优缺点。
改进建议
根据实验结果和讨论，提出针对性的改进建议，如优化样品处理方法、调整色谱条件等。
线性范围
实验结果表明，苯甲酸在一定浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。
相关系数
通过线性回归分析，得到苯甲酸标准曲线的相关系数，表明线性关系良好。
样品测定结果展示及误差分析
01
02
03
样品测定结果
列举各样品的测定结果，包括峰面积、苯甲酸浓度等。
误差分析
对测定结果进行误差分析，包括系统误差和随机误差，分析误差来源及影响因素。
选择适合分离苯甲酸的色谱柱，如C18柱等。
流动相组成及比例
优化流动相的组成和比例，以获得最佳的分离效果。
流速设置
根据色谱柱和流动相的特性，设置适当的流速。
柱温控制
控制色谱柱的温度，以保证分离效果和检测稳定性。
数据采集、处理及结果分析方法
数据采集
设置合适的检测波长和采集时间，收集色谱图数据。
苯甲酸简介及其在汽水中的作用

紫外吸收光谱法测定苯甲酸含量

紫外吸收光谱法是一种常用的分析方法，可以用于测定化合物在紫外光区域的吸光性质。苯甲酸（benzoic acid）通常在紫外区域（200 nm至400 nm）具有吸收峰，因此可以利用紫外吸收光谱法对其含量进行测定。

以下是使用紫外吸收光谱法测定苯甲酸含量的一般步骤：

1.样品制备：将含有苯甲酸的样品溶解在适当的溶剂中，以获得

均匀的溶液。

2.波长选择：选择苯甲酸在紫外光区域的一个特定波长进行测量。

典型的波长可能在200 nm至300 nm之间。

3.基准溶剂：准备一个不含苯甲酸的基准溶剂，以进行基线校正。

4.测量：使用紫外吸收分光光度计，将样品溶液和基准溶剂的吸

光度分别测量在选择的波长。记录吸光度值。

5.计算含量：通过比较样品吸光度与基准溶剂吸光度的差异，结

合标准曲线或已知浓度的苯甲酸溶液，计算出苯甲酸的含量。

请注意，为了提高测量的准确性，建议制备一系列不同浓度的标准溶液，绘制标准曲线，以便在测量时用于计算未知样品的苯甲酸含量。具体的测定条件和步骤可能会根据仪器、溶剂以及实验室设备的不同而有所变化。在进行实验之前，请参考相关的分析方法和仪器操作手册。

苯甲酸的含量测定

讨论
• • • • • 评价课堂所学与所得。感受实验操作的得与失。分析实验结果的可信度。评价同组同学的合作是否和谐！表扬与批评！
碱式滴定管的使用
除气泡
放液体
滴定操作
读数
[操作方法] 取苯甲酸约0.25g，精密称定，加中性稀乙醇（对酚酞指示液显中性） 25ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至淡红色出现，30秒钟不褪色。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.21mg的C7H6O2。药典规定本品含C7H6O2不得少于 99.0%。
操作要求
• 1、每个同学至少单独完成一份样品的分析（这份样品的称量与滴定由一位同学完成） • 2、后一位同学用天平时要重新调零，确保自己的操作是正确的！ • 3、实验数据及时记录、登记。 • 4、同学实验报告中有关自己的数据签名认可！（培养责任心）
【报告】 (一）记录
样品 m初 m终 S V初 V终 V 苯甲酸苯甲酸Ｒd % %
实训苯甲酸的含量测定
目录
实训目标
1
2 3
理解苯甲酸含量测定的原理及方法进行含量测定操作实验结果的计算与判断
[测定原理] 根据苯甲酸结构中具有羧基，可与氢氧化钠滴定液发生中和反应而进行含量测定。
COOH COONa
+

苯甲酸的含量测定实验报告

一、实验目的。

本实验旨在通过化学分析方法，测定苯甲酸样品中的含量，掌握溶液的制备和

滴定分析的基本操作技能。

二、实验原理。

苯甲酸是一种无色结晶，可溶于水的有机酸。在实验中，我们将采用酸碱滴定

法测定苯甲酸的含量。首先，将苯甲酸样品溶解于水中，然后用氢氧化钠溶液滴定至中和终点，通过滴定液的消耗量计算出苯甲酸的含量。

三、实验步骤。

1. 准备工作，取一定质量的苯甲酸样品，称重记录质量。

2. 溶解样品，将苯甲酸样品加入适量的去离子水中，搅拌使其完全溶解。

3. 酸碱滴定，取适量的苯甲酸溶液置于滴定瓶中，加入几滴酚酞指示剂，然后

用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现明显的颜色变化。

4. 计算含量，根据滴定液的消耗量和反应的化学方程式，计算出苯甲酸的含量。

四、实验数据。

1. 苯甲酸样品质量，3.56g。

2. 滴定液消耗量，25.6mL。

3. 化学方程式，C6H5COOH + NaOH → C6H5COONa + H2O。

反应物的摩尔比为1:1。

五、实验结果分析。

根据实验数据，计算得到苯甲酸的含量为3.56g。通过滴定实验，我们成功测

定了苯甲酸样品中的含量，并掌握了酸碱滴定的基本操作技能。实验结果表明，该方法简便、准确，适用于苯甲酸含量的测定。

六、实验总结。

本实验通过酸碱滴定法测定苯甲酸的含量，取得了较好的实验结果。在实验过

程中，我们严格按照操作步骤进行，严密控制实验条件，确保了实验结果的准确性。通过本次实验，我们不仅掌握了苯甲酸含量测定的方法，还提高了化学实验操作的技能和实验数据的处理能力。

苯甲ຫໍສະໝຸດ Baidu原料药含量测定
任课教师：
1
认识苯甲酸
苯甲酸原料药
2
实验目的
1、掌握苯甲酸原料药的含量测定原理
2、掌握酸碱滴定法进行含量测定的操作方法，并能进行有关计算。
3
实验原理
COOH OCOCH 3 + NaOH COONa OCOCH 3 + H2O
指示剂：酚酞，化学计量点弱碱性
溶剂：中性乙醇
4
7
准备滴定管
准备试样
1、润洗 2、排气泡 3、调零点 4、检漏
1、准备天平 2、称量试样 3、清扫天平 4、做记录 5、旋转溶样 1、加指示剂 2、逐滴滴加 3、一滴操作 4、半滴操作 5、判断终点
酸碱中和滴定
记录结果
v
结果计算
T=12.21mg/ml F=0.1059/0.1
9
思考题
为何使用中性乙醇作为溶剂，其“中性”是相对于什么而言？
5
实验用品
试剂
1、苯甲酸原料药 2、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L) 3、中性稀乙醇 4、酚酞指示液 1. 电子分析天平 2. 碱式滴定管 3.锥形瓶
6
仪器
实验方法
根据《中国药典》2010年版规定： 0.15g
精密称取供试品约0.25g，加中性稀乙醇（对酚酞指示液显中性)25mL溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)滴定。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于12.21mg的C7H6O2。

苯甲酸的测定实验报告每份样品称重0

苯甲酸的测定实验报告每份样品称重0.27克是如何求得

苯甲酸的含量测定计算公式：pH=(pKa -lgc)/2 = (4.21 +0.74)=2.48。

苯甲酸的化学式是：C6H5COOH，也就是C7H6O2，碳7氢6氧2，这样就可以计算他的分子量了。

中性乙醇溶液：体积分数50%。量取50ml乙醇（体积分数为95%），加50ml水，混匀，加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色；氢氧化钠标准滴定溶液：c （NaOH）=0.1mol/L；酚酞指示液：10g/L。

物理性质

苯甲酸是有光泽的、白色的、单斜品薄片状或针状结品。质轻，无气味或微有类似安息香或苯甲醛的气味。它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。能随水蒸气挥发。在约

100 ℃时开始升华。

1 g苯甲酸溶于2.3 mL冷乙醇、1.5 mL沸乙醇、4.5 mL氯仿、3 mL乙醚、3 mL丙酮、30 mL四氯化碳、10 mL苯、30 mL二硫化碳、23 mL松节油。水中溶解度随碱性物质（如硼砂、磷酸三钠）的存在而增加。

苯甲酸的测定实验报告的计算

《苯甲酸的测定实验报告》

最近，我们实验室在进行苯甲酸测定实验，该实验主要研究苯甲酸在不同条件

下的测定结果，最终确定其含量占比、物种组成及指标值。经过多次实验，最终我们获得了表现良好的结果，下面是苯甲酸的测定实验结果。

根据我们的实验结果，苯甲酸的含量占比高达95.3%，成分分别为乙醇和乙酸。此外，它的指标值也十分优异，分别为一水准苯甲酸为123.22、二水准苯甲酸为33.23、三水准苯甲酸为17.42，总结起来，我们实验获得了极为满意的测定结果。

该实验的结果不仅为我们实验室科研提供重要的数据，也为后续的制药药物研

发提供支持和参考。本次实验结果不仅为苯甲酸的性质和指标值提供了有力的证明，而且也为苯甲酸在抗菌和抗炎药物中的研发提供了有力支持。

本次实验不仅完成了苯甲酸的科学研究，还拓展了其在药物研发中的应用，增

强了我们对苯甲酸的认识，为更好地利用苯甲酸在医学研发中的作用提供参考。经过这次实验，我们收获了丰硕的结果，更深入地了解了苯甲酸的性质和指标。