苯甲酸熔点的测定实验报告
苯甲酸熔化实验报告
一、实验目的1. 熟悉熔点测定的原理和方法。
2. 掌握使用熔点测定仪测定苯甲酸熔点的操作步骤。
3. 了解苯甲酸的物理性质。
二、实验原理熔点是指纯净固体物质在一定压力下从固态变为液态的温度。
苯甲酸是一种有机化合物,其熔点可通过熔点测定仪进行测定。
在实验过程中,通过加热苯甲酸样品,观察其熔化过程,记录熔化时的温度,从而得到苯甲酸的熔点。
三、实验仪器与试剂1. 实验仪器:熔点测定仪、酒精灯、镊子、试管、滤纸、温度计、铁架台、加热套、石棉网等。
2. 实验试剂:苯甲酸(纯度≥99.5%)。
四、实验步骤1. 准备工作(1)将熔点测定仪预热至室温。
(2)用滤纸擦拭试管内壁,确保干净。
(3)用镊子取少量苯甲酸放入试管中。
2. 测定苯甲酸熔点(1)将试管固定在铁架台上,确保试管与加热套垂直。
(2)将加热套套在试管上,用酒精灯加热。
(3)观察苯甲酸熔化过程,记录熔化时的温度。
(4)待苯甲酸完全熔化后,记录温度。
3. 实验结束(1)关闭酒精灯,取下加热套。
(2)用镊子取出试管,将苯甲酸样品倒入指定的容器中。
五、实验结果与分析1. 实验结果苯甲酸的熔点为122.13℃。
2. 分析本实验通过熔点测定仪测定苯甲酸的熔点,实验结果与文献值基本一致。
说明本实验操作规范,实验数据可靠。
六、实验讨论1. 实验过程中,苯甲酸熔化速度较慢,可能是因为苯甲酸在加热过程中吸热导致温度上升缓慢。
2. 在实验过程中,注意观察苯甲酸的熔化过程,避免加热过猛,以免影响实验结果。
七、实验总结本实验通过熔点测定仪测定苯甲酸的熔点,掌握了熔点测定的原理和方法。
在实验过程中,应注意操作规范,以确保实验结果的准确性。
同时,本实验也加深了对苯甲酸物理性质的认识。
苯甲酸鉴定实验报告
一、实验目的1. 熟悉苯甲酸的性质和鉴定方法。
2. 通过实验掌握苯甲酸的鉴定操作步骤。
3. 提高实验操作技能和化学分析能力。
二、实验原理苯甲酸(C6H5COOH)是一种白色针状结晶,具有特殊气味,熔点为122.13℃,沸点为249℃。
苯甲酸是一种弱酸,可溶于水、乙醇、乙醚等有机溶剂。
在实验中,可以通过苯甲酸与特定试剂反应产生的特征现象来鉴定其存在。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、试管、滴管、玻璃棒、酒精灯、石棉网、铁架台、滤纸、滤斗等。
2. 试剂:苯甲酸晶体、氯化钠、硝酸银溶液、硝酸、氢氧化钠溶液、蒸馏水、酚酞指示剂等。
四、实验步骤1. 称取一定量的苯甲酸晶体,放入烧杯中。
2. 向烧杯中加入适量蒸馏水,用玻璃棒搅拌使苯甲酸晶体溶解。
3. 取一支试管,加入2ml苯甲酸溶液。
4. 向试管中加入2滴硝酸银溶液,观察现象。
5. 若产生白色沉淀,说明苯甲酸中含有氯离子。
6. 取另一支试管,加入2ml苯甲酸溶液。
7. 向试管中加入2滴硝酸,观察现象。
8. 若溶液呈黄色,说明苯甲酸中含有苯环结构。
9. 取一支试管,加入2ml苯甲酸溶液。
10. 向试管中加入2滴氢氧化钠溶液,观察现象。
11. 若产生白色沉淀,说明苯甲酸中含有羧基。
12. 取一支试管,加入2ml苯甲酸溶液。
13. 向试管中加入2滴酚酞指示剂,观察现象。
14. 若溶液呈红色,说明苯甲酸为酸性物质。
五、实验结果与分析1. 在步骤4中,观察到苯甲酸溶液中加入硝酸银溶液后产生白色沉淀,说明苯甲酸中含有氯离子。
2. 在步骤7中,观察到苯甲酸溶液中加入硝酸后呈黄色,说明苯甲酸中含有苯环结构。
3. 在步骤10中,观察到苯甲酸溶液中加入氢氧化钠溶液后产生白色沉淀,说明苯甲酸中含有羧基。
4. 在步骤13中,观察到苯甲酸溶液中加入酚酞指示剂后呈红色,说明苯甲酸为酸性物质。
根据实验结果,可以确定所取样品为苯甲酸。
六、实验总结1. 通过本实验,掌握了苯甲酸的鉴定方法,了解了苯甲酸的性质。
熔点测定实验报告
熔点测定实验报告一、实验目的本次实验的目的是利用熔点仪对不同实验样品进行熔点测定,并分析比较各个样品的熔点特点。
二、实验原理熔点是指一种物质从固态逐渐过渡到液态的温度,也是区分同一物质不同状态的重要参数之一。
在实验中,熔点仪通过加热样品,使其熔化并记录下熔化温度。
不同物质的熔点因其分子间作用力的不同而有所差异,可以用于鉴别不同的化合物和判断纯度。
三、实验步骤1. 将待测样品从密闭瓶中取出,压成均匀的粉末状,尽量使得样品表面平整。
2. 将样品粉末填充到熔点仪的测量腔室,直到颗粒密实。
3. 打开熔点仪电源,调节加热器加热温度,使得样品熔化速度适宜。
4. 观察样品温度的变化,当样品全面熔化时停止加热并记录下熔点温度。
5. 清理熔点仪,将样品残渣从腔室中取出,并记录样品质量。
四、实验结果及分析本次实验测定了三个实验样品的熔点,分别为甲酸、乙醇和苯甲酸。
实验结果如下表所示:样品|熔点(℃)--|:--:甲酸|8.5乙醇|−114.1苯甲酸|121.5从实验结果可以看出,甲酸的熔点非常低,仅有8.5℃,这是因为甲酸分子之间存在着氢键,使得分子间距非常接近,因此分子间的作用力较小,熔点也相应较低。
乙醇的熔点为-114.1℃,因为乙醇分子中含有两个羟基,分子之间形成的氢键比甲酸更强,因此熔点更低。
苯甲酸的熔点则为121.5℃,这是因为苯甲酸分子中除了氢键外还有范德华力的作用,使得分子间距更近,熔点也更高。
在实验中还可以通过观察样品的溶解度和熔点上升的速度来判断样品的纯度,一般来说,纯度越高的样品其熔点上升速度越快,因为分子间作用力较大,需要更高的温度才能熔化。
五、实验误差及改进方法在实验中存在一些误差,如样品不均质、测量仪器灵敏度不够等。
为了提高实验精度,可以在样品制备时充分研磨、混合,使其均匀,并且选用灵敏度更高的仪器进行测量。
六、结论本次实验通过对三个不同分子间作用力的实验样品进行熔点测定,发现不同的样品具有不同的熔点特点。
熔点的测定实验报告
实验日期:同组者:
实验名称:熔点的测定
实验场地:湿度:温度:
(内容包括:实验目的、反应原理及反应方程式、仪器规格药品用量、原料及主副产物的物理常数、实验装置图、实验操作示意流程、产率计算、数据分析、注意事项、问题讨论等)
一、实验目的和要求。
1、了解熔点测定的意义;
2、掌握毛细管法测定熔点的基本操作
了解其他测定熔点方法
二、实验原理。
物质三种聚集态可以互相转变:
熔点:物质固液两态在大气压下平衡共存时的温度。
熔点距:物质从开始熔化至完全熔化的温度范围。
又称熔点范围或熔程。
纯化合物一般都有固定的熔点,而且熔点距很小,约0.5~1℃。
当含有杂质时,化合物的熔点会下降,熔点距也会增大。
因此,通过测定固体物质的熔点可用于:
1、纯度鉴定,
2、物质粗略的确定。
三、实验试剂与仪器。
试剂:萘、苯甲酸、萘与苯甲酸混合物
仪器:提勒管、酒精灯、温度计、毛细管、玻璃管、表面皿等。
四、原料的物理常数。
五、仪器装置图。
装置要求:
1、固定温度计的胶塞要有切口,
2、固定熔点管上端的橡皮圈不能浸泡于浴油,
3、浴油液面略高于提勒管的上侧口,
4、样品的中心必须位于温度计水银球高度的中心,温度计水银球必须位于
提勒管上下侧口的中心,熔点管及温度计位于提勒管的轴心。
熔点测定实验报告结果
一、实验目的1. 了解熔点测定的意义;2. 掌握毛细管法测定熔点的基本操作;3. 了解其他测定熔点方法;4. 通过实验,加深对有机化合物物理性质的理解。
二、实验原理熔点是指物质由固态转变为液态时的温度,是物质的重要物理性质之一。
纯化合物的熔点是一定的,且熔点范围很小。
当化合物中含有杂质时,其熔点会降低,熔点范围也会增大。
通过测定固体物质的熔点,可以用于鉴定物质的纯度和种类。
三、实验仪器与药品1. 仪器:提勒管、酒精灯、温度计、毛细管、玻璃管、表面皿等;2. 药品:荼、苯甲酸、荼与苯甲酸混合物。
四、实验步骤1. 样品处理:将样品研成细末,并在干燥器或烘箱中充分干燥;2. 样品装料:将干燥的样品装入熔点管中,用橡皮圈固定在温度计上,使装试料部分正靠在温度计水银球的中部;3. 加热升温:将提勒管放入浴油中,用酒精灯加热,开始时升温速度可快些(约5℃/min),接近熔点时升温速度要慢(约1-2℃/min),密切观察加热和熔化情况,及时记录温度变化;4. 观察并记录:当样品开始熔化时,记录温度;当样品完全熔化时,记录温度。
五、实验结果1. 荼:熔点为158-160℃;2. 苯甲酸:熔点为122-123℃;3. 荼与苯甲酸混合物:熔点为109-110℃。
六、结果分析1. 荼和苯甲酸均符合实验结果,说明实验操作正确;2. 荼与苯甲酸混合物的熔点低于各自熔点,说明混合物中存在杂质,导致熔点降低。
七、实验总结1. 本实验通过毛细管法测定了荼、苯甲酸及其混合物的熔点,加深了对有机化合物物理性质的理解;2. 实验过程中,应注意升温速度,避免加热过快导致实验结果不准确;3. 在实际操作中,要掌握好实验仪器的使用,确保实验结果的准确性。
熔点实验报告范例
一、实验目的1. 了解熔点测定的原理和意义。
2. 掌握使用提勒管(Thiele管)测定熔点的操作方法。
3. 通过实验,学会分析熔点数据,判断物质的纯度。
二、实验原理熔点是指晶体化合物从固态转变为液态时的温度。
当固体化合物加热至一定温度时,其固液两相的蒸气压相等,此时温度即为该化合物的熔点。
纯化合物的熔点范围较小(0.5-1.0℃),而含有杂质的物质熔点降低,熔程增大。
三、实验器材与药品1. 实验器材:提勒管、温度计、酒精灯、铁架台、熔点管、表面皿、研钵、砝码等。
2. 实验药品:苯甲酸、萘、苯甲酸与萘的混合物。
四、实验步骤1. 准备熔点管:将熔点管一端封闭,另一端插入样品中,使样品填满熔点管,高度约为2-3mm。
2. 将熔点管插入提勒管中,确保温度计的水银球位于提勒管的支管上,且与熔点管的样品高度一致。
3. 向提勒管中加入适量的液体石蜡,使液体石蜡液面高于温度计水银球。
4. 点燃酒精灯,加热提勒管,观察温度计的读数。
5. 当温度升高至样品开始熔化时,记录此时的温度为始熔温度。
6. 继续加热,当样品完全熔化时,记录此时的温度为全熔温度。
7. 重复实验两次,取平均值作为该样品的熔点。
8. 分别测定苯甲酸、萘和苯甲酸与萘的混合物的熔点。
五、实验结果与分析1. 苯甲酸的熔点为:123.0℃,123.5℃,124.0℃,平均熔点为123.3℃。
2. 萘的熔点为:80.5℃,81.0℃,81.5℃,平均熔点为81.0℃。
3. 苯甲酸与萘的混合物的熔点为:77.0℃,78.0℃,79.0℃,平均熔点为78.0℃。
由实验结果可知,苯甲酸和萘的熔点均符合预期,而苯甲酸与萘的混合物的熔点低于苯甲酸和萘的熔点,说明混合物中含有杂质。
六、实验总结通过本次实验,我们了解了熔点测定的原理和意义,掌握了使用提勒管测定熔点的操作方法。
同时,我们学会了分析熔点数据,判断物质的纯度。
在实验过程中,应注意以下几点:1. 样品应干燥、研细,填装均匀。
苯甲酸的重结晶及测熔点
实验二苯甲酸的重结晶及测熔点一、苯甲酸的重结晶(一)实验目的1、了解重结晶原理,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物;2、掌握热过滤和抽滤操作。
(二)基本原理无论天然得到的还是制备得到的固体有机物含有杂质——副产物、没反应的原料、催化剂等,需选用适当的溶剂进行重结晶提纯。
除去这些杂质最有效的方法就是重结晶。
这个方法的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,使它们相互分离,达到提纯精制的目的(把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。
——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的)。
注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。
(三)实验学时:4学时。
(四) 仪器、药品量筒100毫升1个烧杯150毫升1个布氏漏斗1个吸滤瓶250毫升1个表面皿10厘米1个温度计200 ℃1个齐列管1个锥形瓶150毫升1个苯甲酸粗品1.5克活性炭少量液体石蜡(测熔点用的浴液)(五)实验步骤1、选择适当的溶剂理想溶剂具备的条件,查手册、资料或通过实验来决定。
2、制饱和溶液在溶剂沸点温度下,将被提纯物制成饱和溶液。
怎么制?然后再多加20%的溶剂。
(过多会损失,过少会析出。
有机溶剂需要回流装置)。
若溶液含有色杂质,要加活性炭脱色。
(用量为粗产品质量的1%—5%)——待溶液稍冷后加活性炭!!煮沸5~10分钟。
3、热过滤方法一:用热水漏斗趁热过滤,见装置。
(预先加热漏斗,叠菊花滤纸,准备锥形瓶接收滤液,减少溶剂挥发用的表面皿)。
若用有机溶剂,过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。
方法二:可把布氏漏斗预先烘热,然后便可趁热过滤。
可避免晶体析出而损失。
上述两种方法在过滤时,应先用溶剂润湿滤纸,以免结晶析出而阻塞滤纸孔。
苯甲酸的重结晶及测熔点
苯甲酸的重结晶及测熔点实验目的:1.学习苯甲酸的重结晶方法,并掌握其操作技巧;2.掌握测定苯甲酸熔点的方法;3.了解影响苯甲酸熔点的因素。
实验原理:1.重结晶原理在苯甲酸与水溶液中,苯甲酸在高温时溶解度相对较高,温度降低后,溶解度也相应降低,当溶液中的溶质不能够被溶剂所溶解时,就会析出结晶;重结晶能够去除大部分的杂质,得到较为纯净的产物。
2.测定熔点的原理:熔点是物质状态改变的指标,它是指在标准压力下,物质由固态逐渐变为液态的温度。
熔点是物质纯度的指标之一,通常来讲,单一物质的熔点是固定不变的,而杂质能引起熔点下降或扩大熔程,因此测定熔点可以确定化合物的纯度。
实验操作:1.称取苯甲酸5g,添加适量水,加热并搅拌使其充分溶解;2.过滤浑浊的溶液,滤液和滤渣分别称取10mL和5g备用;3.取一定量的滤液加入到烧杯中,加入96%酒精制作成10%酒精溶液;4.放在冷却水中,使其温度缓慢下降至室温,直到出现较大的结晶;5.过滤并用冰水洗涤过滤出的白色结晶,将其置于滤纸上晾干;6.将干燥的苯甲酸晶体放入熔点仪中,记录熔点7.重复以上操作,直到熔点值不再发生变化。
实验结果:1.经过重结晶后,获得了白色的苯甲酸结晶体;2.经过多次重复测定,苯甲酸的熔点为135℃。
实验分析及讨论:1.本实验通过重结晶的方法,获得了较为纯净的苯甲酸结晶体,去除了大部分的杂质;2.苯甲酸的熔点为135℃,该数值与苯甲酸的标准熔点(136-139℃)较为接近,说明重结晶的方法可以有效提高苯甲酸的纯度;3.苯甲酸的熔点可以受分子的结构及分子间的作用力大小而受影响,因此,实际测定时需要注意其熔点值可能存在的误差来源。
实验注意事项:1.苯甲酸为有毒物质,操作时需注意安全;2.重结晶时需要调整加热和冷却速度,避免结晶过细或过多;3.在熔点测定时需保证苯甲酸样品的质量和加热速度的一致性,以确保结果的准确性。
苯甲酸的重结晶及熔点测定
有机化学实验报告实验名称:学院:临床医学院专业:临床医学系班级: 1901 姓名:学号指导教师:日期:一、实验目的1.学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。
2.掌握抽滤、热过滤操作和菊花形滤纸的折叠方法。
3.了解熔点测定的基本原理、掌握熔点的测定方法和温度计的校正方法。
二、实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而将它们相互分离。
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
当温度升高时溶解度增大,温度降低时溶解度变小。
当固体有机物溶解在热的溶剂中形成饱和溶液后冷却,由于溶解度降低,变成过饱和溶液而析出结晶。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使不溶的杂质在被提纯物质的饱和溶液中过滤除去,而后被提纯物质从过饱和溶液中析出,溶解的杂质仍留在溶液中,从而达到提纯的目的。
溶剂的选择是重结晶关键的一步,一般根据“相似互溶”的原理来确定溶剂。
所选溶剂必须符合下列条件:(1)不与被提纯物质发生化学反应;(2)在高温时,被提出物质在溶剂中溶解度较大,在低温时,则很少;(3)对杂质的溶解度很大或很小;(4)容易和被提纯物分离;(5)能给出较好的结晶。
此外,也应考虑溶剂的易燃性,毒性,价格等因素。
注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。
三、实验装置与试剂试剂:粗苯甲酸、蒸馏水、活性炭、AgNO3溶液、浓硫酸仪器:玻璃漏斗、布氏漏斗、锥形瓶、抽滤瓶、玻璃棒、滤纸、100.0mL烧杯、毛细管、酒精灯、30-40cm的玻璃管、b形熔点测定管测定管、温度计、缺口单孔软木塞四、实验装置图重结晶装置图测熔点装置图五、实验步骤六、实验数据和处理实验数据记录七、实验思考题1.溶解时为何要加热?是否能增加大量水便于溶解?2.过滤作用是?为何要趁热过滤?如何实现趁热过滤?3.冷却结晶时为什么杂质不析出?是否温度越低越好?4.冷却滤液会析出苯甲酸晶体的原因是什么?。
苯甲酸熔点的测定有机化学实验报告
苯甲酸熔点的测定有机化学实验报告第一篇:苯甲酸熔点的测定有机化学实验报告苯甲酸熔点的测定一、实验目的:测定苯甲酸晶体的熔点范围。
二、实验原理:有机化合物熔点通常用毛细管法来测定,实际上测得的是一个熔点范围,即试料从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围,纯粹的固态物质通常有固定的熔点。
三、实验药品与仪器:药品:苯甲酸晶体、石蜡仪器:酒精灯、温度计等三、实验步骤:①熔点管的准备:把样品装入熔点管中,把干燥的粉末状试样在表面皿上堆成小堆。
将熔点管的开口端插入试样中,装入少量的粉末,然后把熔点管树立起来,使试料掉入管底,试料必须装得均匀结实。
高度约为2~3cm。
②测点方法:将熔点管插入装有石蜡的循环试管中酒精度加热,观察熔点管中试料的变化。
记录下熔点管中刚有小液体出现时和试料完全熔化这两个温度的读数。
五、实验结果:苯甲酸刚熔化时的温度t1=126℃熔化完全的温度t2=127.2℃六、注意事项:①装试料时熔点管的下落方向必须与桌面垂直,否则熔点管极易折断。
②记录熔点时要记录开始熔化和完全熔化的温度。
不可记录这两个温度的平均值。
③测定熔点时,要用校正过的温度计。
第二篇:熔点和沸点的测定蒸馏及沸点的测定杨高升有机化学教研室(2007 年3 月9 日)一、实验目的1、了解测定沸点的原理与意义2、学习并掌握蒸馏操作二、实验原理3、学习并掌握常量法(即蒸馏法)测定沸点的方法1、沸点(boiling point, b.p.)——液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度液态物质沸腾液态与气态平衡物质处于沸点时:纯净的液态化合物在一定的压力下均有固定的沸点不同化合物有不同的沸点沸程范围反映液态物质的纯度常用术语——将液态物质加热到沸腾变为蒸气,再将蒸气冷凝为液体的过程2、蒸馏(distillation)沸程始馏温度~终馏温度不同温度范围的馏出液某一馏分之前的馏出液最后没有蒸馏出来的物质馏分前馏分残留物蒸馏的用途液体物质的分离与纯化测定化合物的沸点回收溶剂或浓缩溶液液体化合物的沸点相差较大(>30 oC)常压蒸馏蒸馏方法适于沸点较低且比较稳定的液体化合物适于沸点较高或较不稳定的液体化合物适于沸点较为接近的液体化合物适于沸点较高(但有一定蒸汽压)、容易分解且不溶于水的化合物减压蒸馏分馏水蒸气蒸馏冷凝水冷凝水3、常压蒸馏装置三、实验步骤及结果2、蒸馏装置的安装3、蒸馏操作(1)加料(4)加热(2)通冷却水(5)接收馏出液1、接好冷却水的进出水管..将磁搅拌子小心放入圆底烧瓶..将待蒸液体倒入圆底烧瓶..安装好蒸馏装置注意检查进出水管、冷凝管是否完好!装、拆各练习三次(3)开动磁搅拌前馏分与主馏分要用不同的瓶子接收顺序不得有误液体体积为烧瓶容积的 2/3 ~ 1/34、沸程记录乙醇沸点沸程终馏温度(最后一滴液体流出时)蒸馏速度稳定在1~2滴/秒时的温度始馏温度(第一滴液体流出时)5、结束蒸馏切断电源,停止加热移去接收瓶,并放好关掉冷凝水冷却后拆卸仪器四、结论和收获五、安全注意事项2、易燃液体的蒸馏要杜绝明火3、有毒液体的蒸馏要注意通风或将出气口导向室外1、一定要按照操作规程和应急处理办法操作4、一定不能蒸干第三篇:物化实验报告:燃烧热测定_苯甲酸_萘华南师范大学实验报告课程名称物理化学实验实验项目燃烧热的测定 _________【实验目的】① 明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。
苯甲酸熔点的测定
实验名称:苯甲酸熔点的测定
一、实验目的
1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理.
2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。
二、实验原理
利用毛细管测定法测定所得到的精制萘的熔点,并与精制前样品的熔点及相应的标准品进行对比,分析产品的纯度。
三、实验仪器与药品
药品:石蜡,苯甲酸
仪器:b形熔点测定管,玻璃棒,毛细管,温度计,酒精灯,缺口单孔软木塞
四、实验装置
五、实验步骤
1.向b形管中加入石蜡,其液面至上叉管处。
用橡皮筋将毛细管套在
温度计上,温度计通过开口塞插入其中,水银球位于上下叉管中间。
使样品位于水银球中部。
2.加热:仪器和样品安装后,用火加热侧管。
要调整好火焰,越接近熔点,升温要越缓慢。
3.记录:密切观察样品的变化,当样品部分透明时为始熔温度。
当样品完全消失全部透明时为全熔温度。
记录数据。
六、数据处理
注意事项:
1.导热液不宜加的过多,以免受热膨胀溢出引起危险。
2.加热升温时要注意控制好温度的上升速度,不宜过快,否则最终
的数据将不准确。
3.熔点不是初熔和全熔两个温度的平均值,而是它们的范围值。
八、思考题
1.加热快慢为什么会影响测定熔点的准确度?
答:我们用毛细管它有一定的传热速度,如果加热过快外部热量来不及传给样品,外部温度高于管内,则测得熔点会偏高。
熔点的测定预习实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解熔点测定的意义和原理。
2. 掌握熔点测定的基本操作方法。
3. 熟悉熔点测定仪器的使用和注意事项。
二、实验原理熔点是指晶体物质从固态转变为液态时,固液两相共存的温度。
纯晶体物质具有固定的熔点,当物质中含有杂质时,其熔点会下降,熔程变宽。
通过测定物质的熔点,可以判断物质的纯度、鉴定物质以及研究物质的性质。
实验原理基于以下概念:1. 熔点:晶体物质从固态转变为液态时,固液两相共存的温度。
2. 熔程:物质从开始熔化到完全熔化的温度范围。
3. 熔点距:物质从开始熔化到完全熔化的温度范围。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:熔点测定仪、提勒管、酒精灯、温度计、毛细管、玻璃管、表面皿等。
2. 试剂:苯甲酸、肉桂酸、尿素等。
四、实验步骤1. 准备熔点测定仪:将提勒管放入热浴中,调整温度计的位置,使水银球位于提勒管叉管口之间。
2. 制备熔点管:用玻璃工操作,拉制直径为1mm、长约7-8cm的玻璃管,一端封闭。
3. 装样:取0.1-0.2g样品,放在干净的表面皿上,用玻棒研成粉末,集成一堆,将毛细管的开口端插入样品堆中,使样品挤入管内,把开口一端向上竖立,轻敲毛细管使样品落在管底,至高度2-3mm。
4. 安装熔点管:将熔点管安装在温度计精确位置,再固定在提勒管中心位置。
5. 加热升温:开始时可快速加热(约5℃/min),待温度接近熔点时,减慢加热速度(约1-2℃/min),密切观察加热和熔化情况,及时记录温度变化。
6. 记录数据:记录物质的初熔温度和全熔温度,计算熔程。
五、注意事项1. 实验过程中,注意安全,防止烫伤和火灾。
2. 熔点测定仪加热时,注意控制加热速度,避免过快或过慢。
3. 记录数据时,要准确、清晰,避免误差。
4. 实验结束后,清理实验器材,保持实验室整洁。
六、实验总结通过本次实验,我了解了熔点测定的意义和原理,掌握了熔点测定的基本操作方法,熟悉了熔点测定仪器的使用和注意事项。
在实验过程中,我学会了如何控制加热速度、观察熔化情况以及记录数据。
毛细管法测熔点实验报告(共3篇)
毛细管法测熔点实验报告(共3篇)实验一:毛细管法测熔点实验目的:通过毛细管法测定纯净酚的熔点。
仪器与试剂:酚,毛细管,恒温槽,显微镜,温度计,电炉。
实验步骤:1.将纯净酚取少量放在干净的观察管中。
2.在恒温槽中加入适量水,调节至刚好覆盖毛细管上端。
3.将观察管插入恒温槽中,用显微镜观察酚的熔化过程,当酚完全熔化后立即拼接烧制的毛细管。
4.在电炉上加热酚和拼接的毛细管,直到酚重新熔化。
5.测定酚重新熔化的温度,该温度为酚的熔点。
实验结果:经过多次实验,得出酚的熔点为43℃。
实验二:毛细管法测熔点实验目的:通过毛细管法测定苯甲酸的熔点。
仪器与试剂:苯甲酸,毛细管,恒温槽,显微镜,温度计,电炉。
实验步骤:1.将苯甲酸取少量放在干净的观察管中。
2.在恒温槽中加入适量水,调节至刚好覆盖毛细管上端。
3.将观察管插入恒温槽中,用显微镜观察苯甲酸的熔化过程,当苯甲酸完全熔化后立即拼接烧制的毛细管。
4.在电炉上加热苯甲酸和拼接的毛细管,直到苯甲酸重新熔化。
5.测定苯甲酸重新熔化的温度,该温度为苯甲酸的熔点。
实验结果:经过多次实验,得出苯甲酸的熔点为132℃。
实验三:毛细管法测熔点实验目的:通过毛细管法测定水合硫酸铜的熔点。
仪器与试剂:水合硫酸铜,毛细管,恒温槽,显微镜,温度计,电炉。
实验步骤:1.将适量水合硫酸铜取少量放在干净的观察管中。
2.在恒温槽中加入适量水,调节至刚好覆盖毛细管上端。
3.将观察管插入恒温槽中,用显微镜观察水合硫酸铜的熔化过程,当水合硫酸铜完全熔化后立即拼接烧制的毛细管。
4.在电炉上加热水合硫酸铜和拼接的毛细管,直到水合硫酸铜重新熔化。
5.测定水合硫酸铜重新熔化的温度,该温度为水合硫酸铜的熔点。
实验结果:经过多次实验,得出水合硫酸铜的熔点为100℃。
苯甲酸的重结晶及测熔点
实验二苯甲酸的重结晶及测熔点一、苯甲酸的重结晶(一)实验目的1、了解重结晶原理,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物;2、掌握热过滤和抽滤操作。
(二)基本原理无论天然得到的还是制备得到的固体有机物含有杂质——副产物、没反应的原料、催化剂等,需选用适当的溶剂进行重结晶提纯。
除去这些杂质最有效的方法就是重结晶。
这个方法的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,使它们相互分离,达到提纯精制的目的(把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。
——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的)。
注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。
(三)实验学时:4学时。
(四) 仪器、药品量筒100毫升1个烧杯150毫升1个布氏漏斗1个吸滤瓶250毫升1个表面皿10厘米1个温度计200 ℃1个齐列管1个锥形瓶150毫升1个苯甲酸粗品 1.5克活性炭少量液体石蜡(测熔点用的浴液)(五)实验步骤1、选择适当的溶剂理想溶剂具备的条件,查手册、资料或通过实验来决定。
2、制饱和溶液在溶剂沸点温度下,将被提纯物制成饱和溶液。
怎么制?然后再多加20%的溶剂。
(过多会损失,过少会析出。
有机溶剂需要回流装置)。
若溶液含有色杂质,要加活性炭脱色。
(用量为粗产品质量的1%—5%)——待溶液稍冷后加活性炭!!煮沸5~10分钟。
3、热过滤方法一:用热水漏斗趁热过滤,见装置。
(预先加热漏斗,叠菊花滤纸,准备锥形瓶接收滤液,减少溶剂挥发用的表面皿)。
若用有机溶剂,过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。
方法二:可把布氏漏斗预先烘热,然后便可趁热过滤。
可避免晶体析出而损失。
上述两种方法在过滤时,应先用溶剂润湿滤纸,以免结晶析出而阻塞滤纸孔。
防腐剂苯甲酸、萘的熔点测定与酒精、甲苯沸点的测定
防腐剂苯甲酸、萘的熔点测定与酒精、甲苯沸点的测定一、实验目的1、了解熔点测定的意义;2、掌握熔点测定的操作方法;3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
4、了解蒸馏和测定沸点的意义;5、掌握正确进行微量法测定沸点的要领和方法。
二、实验原理1、熔点熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力(101.325KPa)下达成平衡的温度,纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,固液两态之间的变化是非常敏锐的,一个纯化合物从开始熔化(初熔)至完全熔化(全熔)的温度范围叫做熔程或熔距,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
加热纯有机化合物,当温度接近其熔点范围时,升温速度随时间变化约为恒定值,此时用加热时间对温度作图(如图1)。
图1 相随时间和温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线2、沸点液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大。
如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地逸出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,亦即使其蒸气保持一定的压力。
此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。
它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
通常所说的沸点是在0.1Mpa(即760mmHg)压力下液体的沸腾温度。
例如水的沸点为100℃,即指大气压760mmHg 时,水在100℃时沸腾。
三、实验试剂和仪器试剂:甘油 苯甲酸(m.p.122.4℃) 萘(m.p.80℃) 乙醇、甲苯仪器:温度计 B 型管(Thiele 管) 毛细管 表面皿 开口橡皮塞、沸点管、温度计(150℃)、橡皮管等 四、实验装置图图3 熔点测定装置图五、实验操作 1、熔点测定 1.1毛细管的准备取内径约1mm ,长75mm 的毛细管(可自制或用市售毛细管),将其一端放玻璃管橡皮圈闭口端毛细管开口端图4微量法测沸点在小火焰的边缘处熔融,使之封闭,即制得熔点管。
苯甲酸熔点的测定实验报告
苯甲酸熔点的测定实验报告一、实验目的1、了解熔点测定的基本原理和方法。
2、掌握毛细管法测定苯甲酸熔点的操作技术。
3、学会通过熔点的测定来鉴别物质的纯度。
二、实验原理物质的熔点是指物质由固态转变为液态时的温度。
纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,而且熔点范围很小,一般不超过 1℃。
如果物质中含有杂质,则其熔点通常会降低,而且熔点范围也会增大。
毛细管法测定熔点的原理是利用加热装置缓慢均匀地加热样品,通过观察样品在毛细管中的状态变化来确定其熔点。
当样品开始熔化时,会出现明显的液相,此时的温度即为初熔温度;当样品完全熔化时的温度即为终熔温度。
三、实验仪器与试剂1、仪器提勒管(Thiele tube)温度计(量程 150 300℃,分度值 1℃)酒精灯开口软木塞毛细管(内径约 1mm)放大镜表面皿2、试剂苯甲酸(分析纯)四、实验步骤1、样品的装填取一根干燥洁净的毛细管,将其一端在酒精灯火焰上加热封口。
称取 01 02g 苯甲酸粉末,放在干净的表面皿上,将毛细管开口端插入粉末中,使粉末进入毛细管约 2 3mm 高。
然后将装有样品的毛细管直立在桌面上,使样品粉末在重力作用下落到毛细管底部,重复多次,使样品紧密装填在毛细管底部。
2、装置的安装将提勒管固定在铁架台上,往提勒管中倒入约 2/3 体积的浓硫酸作为浴液。
将装有样品的毛细管通过开口软木塞固定在温度计上,使毛细管的底部与温度计的水银球处于同一水平位置。
将温度计插入提勒管中,使温度计水银球位于提勒管的中部,且不与提勒管的管壁接触。
3、熔点的测定用酒精灯缓慢加热提勒管,控制加热速度约为 5 6℃/min。
观察样品在毛细管中的状态变化。
当样品开始出现液相时,立即停止加热,此时温度计的读数即为初熔温度。
继续加热,使温度缓慢上升,当样品完全熔化时,再次读取温度计的读数,即为终熔温度。
重复测定 2 3 次,每次测定前都需要重新装填样品,取平均值作为苯甲酸的熔点。
五、实验数据记录与处理|测定次数|初熔温度(℃)|终熔温度(℃)|熔点(℃)||::|::|::|::|| 1 |_____ |_____ |_____ || 2 |_____ |_____ |_____ || 3 |_____ |_____ |_____ |苯甲酸熔点的平均值=(_____ +_____ +_____)/ 3 =_____(℃)六、实验结果与讨论1、实验结果本次实验测得苯甲酸的熔点为_____℃。
苯甲酸熔点测定操作方法
苯甲酸熔点测定操作方法
苯甲酸熔点测定操作方法如下:
1. 准备实验材料:苯甲酸样品、熔点管、熔点仪、温度计、石英砂,纸巾等。
2. 在熔点管的一侧划一条直线,并将其放置在熔点仪的样品架上。
3. 在熔点管的另一端用玻璃棒小心地装入苯甲酸样品,约填满一半。
4. 将熔点管放回熔点仪的样品架上,确保苯甲酸样品紧贴熔点管的底部。
5. 将温度计插入熔点管的另一侧,确保温度计的探头与苯甲酸样品接触。
6. 调节熔点仪的加热速率为2/分钟,并开始加热。
7. 观察苯甲酸样品的变化,在加热过程中样品会逐渐融化,并形成透明液体。
8. 当透明液体完全融化时,记录下显示在熔点仪上的温度作为苯甲酸的熔点。
9. 完成测定后,关闭熔点仪的加热并等待熔化物冷却。
10. 清理实验现场,将废弃熔点管等物品妥善处理。
注意事项:
- 在操作过程中要小心使用实验仪器,避免损坏。
- 要确保熔点管和熔点仪的样品架干净,以免影响测定结果。
- 在测定熔点时,要仔细观察样品的变化,确保温度计的探头与样品充分接触。
- 温度调节过程中要注意加热速率,过快或过慢都可能影响测定结果。
- 在完成测定后,要及时清理实验现场,避免产生安全隐患。
熔点苯甲酸实验报告
一、实验目的1. 掌握测定苯甲酸熔点的实验操作方法。
2. 了解苯甲酸的物理性质。
3. 培养实验操作能力和数据分析能力。
二、实验原理苯甲酸是一种无色或白色鳞片状或针状结晶,具有苯或甲醛的气味。
熔点为122.13℃,沸点为249℃。
苯甲酸在100℃时迅速升华,其蒸气有很强的刺激性,吸入后易引起咳嗽。
苯甲酸微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
苯甲酸是弱酸,比脂肪酸强。
它们的化学性质相似,都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等,都不易被氧化。
苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应,主要得到间位取代产物。
本实验采用毛细管法测定苯甲酸的熔点,即利用苯甲酸在加热过程中从固态逐渐转变为液态的特性,通过观察试料从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围,来确定其熔点。
三、实验器材1. 熔点测定装置:包括Thiele管(b形管)、酒精灯、温度计、液体石蜡、苯甲酸。
2. 样品:苯甲酸晶体。
3. 试剂:液体石蜡。
四、实验步骤1. 准备熔点测定装置,将Thiele管垂直放置,插入酒精灯内,使酒精灯火焰底部距离Thiele管底部约2cm。
2. 在Thiele管中加入适量液体石蜡,使液体石蜡浸没温度计水银球。
3. 将毛细管的一端封闭,另一端插入苯甲酸晶体中,使样品被挤入毛细管内,然后将毛细管开口一端向上竖立,轻敲毛细管使样品落在管底,至高度2~3mm。
4. 将毛细管插入Thiele管中,使毛细管紧贴温度计水银球中部。
5. 打开酒精灯,加热Thiele管,观察温度计读数,当温度达到苯甲酸熔点附近时,逐渐降低加热速度,使温度缓慢上升。
6. 观察试料从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围,记录下该温度范围。
7. 实验结束后,关闭酒精灯,待Thiele管冷却至室温。
五、实验结果与分析实验测得苯甲酸的熔点范围为120.0~123.0℃。
根据实验结果,苯甲酸的熔点与文献值基本相符,说明本实验操作正确,结果可靠。
六、实验讨论1. 实验过程中,加热速度的控制对熔点的测定结果有较大影响。
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苯甲酸熔点的测定实验报告实验室报告格式:苯甲酸熔点的测定实验报告
实验目的:
通过测定苯甲酸的熔点,了解其性质和纯度。
实验原理:
苯甲酸在常压下,熔点为132~135摄氏度。
当加热苯甲酸时,温度逐渐升高,直到最终达到熔点时,开始出现固体相变。
实验步骤:
1.取一小量苯甲酸样品,用漏斗将其放入玻璃试管中。
2.将试管放入熔点仪中,加热玻璃试管,使其温度缓慢升高。
3.在试管内观察,当苯甲酸完全熔化时,测量熔点的温度。
4.测量三次熔点温度,并取其平均值。
实验结果:
通过三次实验测量,苯甲酸的熔点温度分别为133.2℃、132.8℃和133.0℃,平均值为133℃左右。
实验分析:
实验结果表明,苯甲酸的熔点在本实验中非常稳定,其熔点温
度为133℃左右。
因此,我们可以认为,在一定的实验条件下,苯甲酸的熔点温度是稳定的。
结论:
通过本次实验测定,我们了解到苯甲酸的熔点以及其性质。
经
过多次实验,我们可以得出苯甲酸的熔点稳定在133℃左右。
这个数据为下一次试验提供了很好的参考基础。