光谱仪操作规程A

光谱分析仪操作规程

光谱分析仪属于精密光学仪器，为了保证光谱分析仪系统正常的发挥功能，特制定本规程。

光谱分析仪由专人使用，专人负责日常维护、保养。任何人未经许可，不得调试该设备。

光谱分析仪系统的操作步骤及日常维护、保养注意事项如下：

一、实验室环境要求

1、实验室内温度：恒定在20-25℃之间某一温度。

2、实验室内湿度：≤70%。

3、仪器工作场所应防止震动，如周边有较大震动，宜采取减震措施。

4、实验室保持清洁，尽可能不与酸碱等腐蚀性物质在一起。

5、防止电磁干扰，环境存在强电磁场时，实验室宜采取屏蔽措施。

6、供电：220V，50Hz单相；有单独地线；在工厂自发电时慎用仪器，局域电压的大幅波动有可能对仪器造成损坏。

二、仪器使用要求

1、氩气：纯度%。氧气减压器控制压力，二级表头分压力 MPa，

当一级表头总压力到lMPa时，需要更换一瓶新的氩气。

2、仪器温度：仪器采用内部恒温系统，通常设定35℃，实际温度要求在30-37℃之间某温度恒定。

3、仪器真空度：小于20Pa (150 mT)，最好在l3Pa (lOO mT)以内，并恒定于某一值。分析有色金属仪器，真空值可高于该值。

4、有间歇式真空的，真空泵自动在设定范围内启动、停止。一般设定范围。

5、仪器长时间关机想启用时，提前4小时开启空调，待室内温度、湿度满足要求后再开启仪器，仪器通电后只进行“加热”进行自恒温，启动真空泵抽真空。其他操作待12小时后再进行。如室内湿度过大，电器部分易损坏。

6、仪器停电时间较短，通电开机后真空度、温度变化不大时，可缩短仪器稳定时间。

7、强雷雨天气慎用，以免雷击造成电路板烧毁。

8、除非仪器长时间不用，建议不要关机。经常开关机会对仪器的性能及寿命造成影响。仪器分析使用时功率在2000W左右，待机功率500w左右。

9、仪器所用电脑为专用设备，建议不作他用。上网、插带病毒存储设备会使电脑感染病毒，导致程序不能正常运行。

三、开关机步骤

1、打开氩气总阀、减压阀。

2、连接仪器电源。

3、打开电脑及显示器。

4、等待电脑完全启动后，开光谱电源。

5、双击WASLab图标。

6、选择“分析”，选择分析程序。

7、选择软件菜单中“模式”，点击“吹氩气”吹1分钟，在点击一次吹氩气停止吹扫。

8、关机：开机的逆操作。

四、日常分析操作

1、仪器按照开机顺序处于开机。激发标准化样品至少3次（要激发不同的点），若RSD小于3%，氨气纯度满足要求后再进行下一步操作。

2、分析样品的直径应在大于l0mm，以盖住激发孔。小尺寸样品应采用小样品夹具。样品重量应小于l0Kg。

3、浇铸类样品，一般分析位置在半径二分之一处，以减小元素偏析的影响。

4、每次分析样品前刷一次电极，减小分析样品间的影响。分析数据一般3次以上平均值作为结果，分析一点原则上不能报数。

5、在样品缺陷部位激发、氢气不纯等情况，分析数据不能作为参考。

6、分析材料与分析曲线对应。否则会得到错的分析数据。

7、不分析样品时，火花台上放一块样品盖住激发孔。

五、仪器校正意义及周期

1、描迹：光路校正。一般周期15天左右，如环境条件较好可延长周期。清理火花台或擦拭透镜后或仪器长时间关机开机12小时稳定后建议描迹，换氩气与描迹无关。

2、全局标准化：各元素强度校正。每天做一次。

3、类型标准化：各元素含量校正或分析产品牌号校正。根据情况1-4小时做一次，如分析产品单一，环境条件较稳定，时间间隔可延长。

六、仪器日常维护

1、火花台清灰。

2、尾气过滤器清灰。

3、透镜擦拭。

警示：透镜插拔操作时，光孔一定用塞子塞住，透镜活动板插入过程中，真空变化较大时，要拔出透镜检查各密封圈，透镜是否放好。擦拭透镜操作为关键操作，不当操作会使光室进灰，给仪器造成致命损坏。

七、样品制备

1、光谱分析样品要求：样品表面平整、清洁、无裂纹、气孔、夹杂等物理缺陷，用手触摸分析面会引入污染。

2、分析钢铁样品时，建议使用磨盘式磨样机磨制，砂纸为刚玉砂纸，砂纸直径大于200mm，砂纸粒度为26目-46目。

3、分析软质金属（铜、铝、锌等）时建议采用车床车制，车制软金属时切记不要使样品发热氧化，车制刀具刃部宜用无水酒精擦拭，保持刀具清洁，以防样品表面粘染油污影响分析。

4、每次分析的样品表面应为新加工制备的。

5、浇注样品一般取成直径：30-40 mm，高度：60 mm的圆柱体或圆台体，从底部三分之一处切下，加工磨制断面进行分析。

6、铸铁样品分析时需要对样品进行白口化。

八、简单故障及排除方法

1、数据不准，仪器不稳。仪器维护，清灰，擦透镜，描迹。

2、仪器不激发。12A熔断器是否烧断，电源板是否插好。

3、激发不停。退出程序，重新插拔USB接口。

4、数据不能存储。数据存储量超过5M，删除数据。

5、激发点不正常。氩气不纯，更换氩气。

6、程序不能正常运行。启用备用程序。