同步热分析仪(STA)热重英文介绍资料
热重分析仪操作流程
热重分析仪操作流程热重分析仪（Thermogravimetric Analyzer，TGA）是一种常见的物质分析仪器，用于测定材料在不同温度下的质量变化，进而分析材料的热性能和热稳定性。
本文将详细介绍热重分析仪的操作流程，并指导读者如何正确操作该仪器。
一、仪器准备1. 确保热重分析仪处于良好工作状态；2. 检查仪器是否有足够的电源供应；3. 检查仪器中的试样舟是否清洁干燥；4. 确认样品和实验条件，准备相应的实验装置和试样。
二、样品准备1. 根据实验需求，准备适量的样品；2. 将样品打磨并研磨成粉末状（如需要）；3. 严格控制样品的质量，避免杂质的干扰。
三、实验操作1. 将干燥的试样舟放置于天平上，并记录其质量；2. 取出天平上的试样舟，轻轻地将样品放入试样舟中，并再次称重，确保准确记录样品质量；3. 将试样舟放回天平上，检查并记录质量；4. 使用仪器控制面板设置实验参数（如温度、升温速率等），确保与实验要求相符；5. 打开热重分析仪接口，将天平上的试样舟放入仪器中，并关闭接口；6. 开始实验，记录样品质量、温度和时间的变化；7. 实验结束后，关闭仪器接口，取出试样舟，并将试样舟再次称重，记录最终的样品质量。
四、数据处理1. 将实验记录的数据导入计算机软件中，进行数据处理和分析；2. 根据实验目的和需求，选择相应的数据处理方法，如绘制样品质量和温度的变化曲线，计算样品的失重速率等；3. 作为进一步实验和研究的基础，将数据处理结果进行整理和记录。
五、仪器维护1. 每次使用后，及时清理仪器表面和试样舟，确保干净整洁；2. 定期对热重分析仪进行校准，确保测量结果的准确性；3. 维护和保养仪器的关键部件，及时更换损坏或老化的零部件；4. 定期清理和检查仪器的排气系统，确保其畅通无阻；5. 遵守仪器使用和维护的相关规定，提高仪器的使用寿命。
本文针对热重分析仪的操作流程进行了详细介绍，并给出了该仪器的使用要点和注意事项。
同步热分析仪(STA)热重英文介绍
principle of thermal balance is similar with which of balance. It can measure the weigh of sample continuously in the condition of heating and record the relationship between changes of sample weight and temperature continuously.
The difference between TG and DTG is that signals are handled differently. DTG curve is peaky curve and the point at the peak maximum is corresponding to the inflection point of TG curve. The rate of the reaction.
On and OFF
Program
1 Turn on/Off all instruments
2 Open/Close the gas cylinder 3 Connect/ Disconnect the computer
1 Initial state
2 Purge gas
3 Temperature program with gas switch
No.4 etc.
•Maintenance
1. Use ethanol or acetone to wipe the inside surface of the furnace . 2. Run the heating program to 900℃ with no sample and use air as the purge gas. 3.Wash the cylinders using ultrasonic cleaner, the heat them at 900℃. 4. Replace the glass cotton piece.
同步热分析仪
同步热分析仪1. 简介同步热分析仪（Simultaneous Thermal Analyzer，STA）是一种高级热分析仪器，结合了热失重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）和差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）两种技术的优势。
STA可以同时测量样品在升温或降温过程中的质量变化和热变化，提供了更全面的热性质数据和分析结果。
它广泛应用于材料科学、化学、能源等领域的研究和开发。
2. 工作原理STA的工作原理可以分为两个部分：热失重分析和差示扫描量热分析。
2.1 热失重分析（TGA）热失重分析是通过测量样品在不同温度下质量的变化来研究样品的变化过程。
在TGA实验中，样品被加热至一定温度范围内，并在惰性气氛中进行测量。
样品的质量变化可以反映样品中的热分解、挥发和气体释放等变化过程。
2.2 差示扫描量热分析（DSC）差示扫描量热分析是通过测量样品与参比物之间的热力学差异来研究样品的热性质。
在DSC实验中，样品和参比物被同时加热或同时冷却，并通过测量两者之间的温差来计算出样品的热容变化。
3. 优势和应用STA相比于单一的TGA或DSC仪器具有以下三个主要优势：3.1 同时测量样品的变化STA可以同时测量样品在升温或降温过程中的质量变化和热变化。
这样可以获得更全面的热性质数据，并且可以对样品在不同温度下的反应和转化过程进行深入分析。
3.2 减少测试时间和成本由于STA可以同时进行TGA和DSC实验，因此可以减少测试时间和实验成本。
不再需要分别进行两种实验，而是可以在同一个仪器上完成。
对于需要大量样品测试的实验室来说，这是非常有效和经济的。
3.3 提高数据的可靠性和一致性由于STA同时测量样品的质量变化和热变化，因此可以提高数据的可靠性和一致性。
通过比较TGA和DSC两种数据，可以更准确地分析样品的热性质和反应过程。
STA广泛应用于材料科学、化学、能源等领域的研究和开发。
同步热分析仪
同步热分析仪
产品型号: STA 409PC
生产厂家:德国NETZSCH（耐驰）公司
仪器介绍:STA 409 PC 是在同步热重差热分析中广为应用的仪器。
采用顶部装样结构。
炉体采用真空密闭设计，炉体打开时样品支架即与天平脱离。
STA 409 PC 支架传感器与坩埚底部直接接触，测温准确。
用户可以根据应用选配多种样品支架：TG-DSC支架可同时提供TG-DSC-DTA信号，适合于绝大多数应用；可测量材料随温度和时间变化时其温度和热流的变化及变化速率，并对材料与热流有关的化学、物理变化进行定量及定性分析，预测材料的热稳定性。
技术参数:
1、温度范围常温---1500℃
2、加热速率 0.1---50K/min
3、天平测量范围0---18g
4、内部分辨率0.2µg
5、气氛：惰性，氧化，还原，静态，动态，带2 路吹扫气与1 路保护气的气流表（选件）
6、样品支架实现真正的同步热重-差热/差示扫描量热测试。
应用范围:适用于无机材料（如：陶瓷、合金、矿物、建材等），有机高分子材料（如：塑料、橡胶、涂料、油脂等），食品、药物及催化反应。
面向学科：化学、化工、环境、材料、热动等学科。
热重分析仪的原理及应用
热重分析仪的原理及应用1. 前言热重分析仪（Thermogravimetric Analyzer）是一种常用的热分析仪器，用于研究材料的热性能和物质转化过程。
本文将介绍热重分析仪的原理及其在科学研究和工业应用中的重要性。
2. 原理热重分析仪基于样品在不同温度下的质量变化来研究材料的热性能和物质转化过程。
它通过将样品加热到一定温度并持续加热，在此过程中，测量样品质量的变化以及温度的变化。
根据样品质量的变化曲线，可以得到样品的热分解特性及物质转化信息。
在热重分析中，常用的测量技术是差示热重分析（Differential Thermogravimetric Analysis，DTG）和差示扫描热量分析（Differential Scanning Calorimetry，DSC）。
DTG是通过测量样品质量随温度变化的微分值来得到热分解反应峰的位置和峰值。
DSC则是通过测量样品在升温和降温过程中释放或吸收的热量来得到物质的热力学性质。
3. 应用热重分析仪广泛应用于许多领域，包括材料科学、化学、生物药学等。
下面列举了几个常见的应用场景：•材料研究：热重分析可以用来研究材料的热稳定性、失重特性以及热解动力学等。
例如，在高分子材料的研究中，可以通过热重分析来确定材料的热分解温度和热稳定性，为材料的工艺设计提供参考。
•制药工业：热重分析在制药工业中也有广泛的应用。
通过研究药物的热降解特性，可以帮助制药厂商确定药物的稳定性和贮存条件，保证药品的质量。
•环境科学：热重分析可以用来研究环境中有机物和无机物的燃烧特性和稳定性。
例如，通过热重分析可以确定生物质燃烧的热解动力学参数，为生物质能源的开发和利用提供参考。
•催化剂研究：热重分析也可以用来研究催化剂的性能和稳定性。
通过研究催化剂在不同温度下的质量变化，可以评估催化剂的失活机理和失活温度。
•陶瓷制造：热重分析在陶瓷制造中也有重要的应用。
通过研究陶瓷材料的热分解形态和失重特性，可以确定烧结温度和烧结工艺，提高陶瓷制品的质量和性能。
同步热分析仪STA基本原理
TG传感器 测量模式：TG 适合于大体积样品
TG传感器 测量模式：TG 适合于大体积样品或 气固反应研究，例如 吸附、氧化还原等
DSC 应用实例 – PET
Heat Flow mW / mg exo
255.5°C
冷结晶峰 面积: 40.29 J/g
玻璃化转变 起始点: 70.6°C 中点: 74.8°C 比热变化: 0.40 J/(g*K)
t
H K Tdt K = f (温度,热阻, 材料性质,…)
0
DSC vs DTA
• 传感器的结构差别 DSC 传感器
DTA/SDTA 传感器
DSC vs DTA
• 工作原理差别
DTA 只能测试△T信号，无法建立△H与△T之间的联系
DSC
测试△T信号，并建立△H与△T之间的联系
Q A△△XT
t
H K Tdt
0
SDTA（C-DTA） 计算得到△T信号
DSC 曲线示例
根据 DIN 定义的吸热与放热峰
DSC 信号
热重（TG）基本原理
在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中,观察样品的质量随 温度或时间的变化过程。
应用：
• 质量变化 • 热稳定性 • 分解温度 • 组分分析
• 脱水 • 腐蚀/氧化 • 还原 • 反应动力学
水浴：
在天平室周围循环 不经过炉体
垂直顶部装样：
支架坚固耐用 样品放置十分简便 吹扫气方向与产生气体方向一致
同步热分析仪的灵活性
• 可选择不同炉体
同步热分析仪的灵活性
• STA传感器多种选择
TG-DSC传感器 测量模式：TG-DSC-DTA 适合于绝大多数应用场合
TG-DTA传感器 测量模式：TG-DTA 适合于对防腐蚀有特殊要 求的场合
同步热分析仪STA基本原理
同步热分析仪STA基本原理同步热分析仪（Simultaneous Thermal Analyzer，STA）是一种同时测量样品的热重（Thermogravimetric analysis，TGA）和差热（Differential Scanning Calorimetry，DSC）信号的仪器。
STA 的基本原理是通过对样品同时施加一定的加热速率，并测量样品质量和温度的变化，来研究样品的热性质和热反应过程。
STA是联合使用TGA和DSC技术的仪器，它由一个热重仪和一个差热仪组成。
热重仪用来测量样品质量的变化，而差热仪则测量样品与参比样品之间的温度差（ΔT）。
通过同时监测这两个信号，我们可以得到样品的质量变化和相对应的热反应过程。
这种同时测量的方式可以提供更多的信息，以更全面地了解样品在加热过程中的热性质和热反应行为。
在STA实验中，首先将样品和参比样品置于对应的分析碟中，并使用高纯度气氛控制系统，例如氮气或空气等，以避免样品受到外界的干扰。
然后，将样品依照一定的加热速率加热，同时测量样品质量和温度的变化。
其中，热重仪通过计算样品质量的变化来分析样品的热分解、蒸发、燃烧等过程。
差热仪测量样品与参比样品之间的温度差并绘制出DSC曲线，该曲线可以显示样品在加热过程中发生的吸热或放热反应。
通过对STA曲线的分析，可以获得以下信息：1.热分解温度：STA可以确定样品在不同温度范围内的热分解温度，从而帮助确定样品的热稳定性和热分解路径。
2.吸放热性：差热曲线可以指示样品吸热或放热的峰值和峰面积，从而判断样品的热反应类型、反应活性以及热容量等。
3.变质温度：STA可以测定样品的玻璃化温度和熔融温度，这对材料的应用和加工具有重要意义。
4.变质热：通过差热曲线的峰面积可以确定样品在熔化或结晶过程中的变质热，这对材料的热性质和热稳定性的评估至关重要。
需要注意的是，在使用STA进行实验时，需要对仪器进行校准，例如通过使用已知热性质的参考样品来进行校准。
热重分析仪的工作原理
热重分析仪的工作原理
热重分析仪（Thermogravimetric Analyzer，TGA）是测定物质或材料在变温变量的条件下，热重和比表面积的变化的仪器。
它的原理是：在定量和定温条件下，把需要测试的样品装入到热重分析仪的分析室中，然后通过旋转管内加入恒定量的热量，使样品升温升至一定温度，同时通过测量样品的重量变化，来观察样品在不同温度下的热分解性能。
一般来说，热重分析仪需要先将样品进行细分，才能充分利用这种仪器测量样品的物理性质。
细分的方法有干湿研磨法、微波等法。
而真正的测试样品则需要放在一个可以容纳测试物的内衬金属的烧瓶中，如铜烧瓶。
当待测物放入烧瓶中后，热重分析仪会以一定的加热速率逐渐把温度提高。
随着温度的升高，物质会产生气体、固体和液体态，热重分析仪会不断测量样品在不同温度下的重量，一直测量到物质完全分解或者被烧焦。
根据测量的重量变化，就可以得出物质在不同温度下的热分解情况。
另外，由于热重分析仪非常灵敏，因此也可以测量物质的比表面积等各种物理性质。
具体可以通过以下步骤实现：首先把待测物放入烧瓶内，同时把一定的真空度保持在内部；接着，在真空状态下，以适当的加热率升温；实现一定温度后，立即加入一定体积的气体，由外部调节气体体积；然后，跟踪重量的变化，进而计算出样品在不同温度下的比表面积。
以上就是热重分析仪的工作原理，它主要适用于研究各种物质在不同温度下的物理性质变化，它的使用可以更好地满足人们在研究中的需求。
同步热分析仪STA介绍和价格
同步热分析仪STA设备建议书公司名称：上海和晟仪器科技有限公司品牌：HESON/和晟联系人：蒋和義公司简介本公司属台资企业在大陆设有工厂总部位于上海，在国内设有6家分公司，服务更便捷。
有独立的生产中心，研发中心，质检中心和售后中心全国统筹调度。
已成功入选上海造币厂，上汽股份，日本三菱，韩国三星电子，美国颇尔，美国库柏，德国博士工具，富士康等知名企业优质供应商名单，我司产品全面通过CE 认证，满足欧盟客户需求，已销往卢森堡，意大利，西班牙，新加坡，肯尼迪，日本等国家和地区产同步热分析将热重分析TG 与差热分析DTA 或差示扫描量热DSC 结合为一体，在同一次测量中利用同一样品可同步得到TG 与DTA 或DSC 的信息。
通常用质量对温度或者时间绘制的TGA 曲线表示TGA 测量结果。
TGA 信号对温度或时间的一阶微商，称为DTG 曲线，是对TGA 信号重要的补充性表示。
产品简介一水草酸钙台阶式分解TGA曲线和DTA曲线，试样质量19mg、升温速率30K/min、氮气气氛。
TGA曲线已归一化因而开始于100%。
三个失重台阶的温度范围在一阶微商即DTA曲线上特别清晰。
在120℃，一水草酸钙失去结晶水。
继续升温，无水草酸钙分两步进行分解。
当试样以不同方式失去物质或与环境气氛发生反应时，质量出现变化，在TGA曲线上产生台阶，货在DTA曲线上产生峰值有许多不同的效应可引起试样失去或者获得质量，如挥发性组分的蒸发，干燥，气体、水分和其他挥发性物质的解吸附和吸附，结晶水的失去；在空气或者氧气中金属的氧化；在空气或者氧气中有机物的氧化分解；在惰性气氛中的热分解，伴随有气体产生的生成。
对有机化合物，该过程称为热解； 试样与气氛的非均相反应，如与含氢吹扫气体进行的还原反应。
有些材料的磁性随着温度而改变，会发生居里转变，如果在非均匀磁场中测试这种材料，则在居里转变处磁引力的改变会产生TGA信号。
某药粉DSC熔点检测敞口铝坩埚装样，在自然气体下，以10℃/min升温速率从室温升温到250℃。
热重分析仪的原理与适用
热重分析仪的原理与适用热重分析仪（Thermogravimetric Analyzer, 简称TGA）是一种测试材料物性的实验仪器。
它利用样品在一定温度条件下质量随时间的变化，测量材料在不同温度下的热重变化，从而分析材料在不同温度下的热稳定性、降解温度、失重率等参数。
热重分析技术已广泛应用于材料科学、化学、环境科学、生物医学等领域。
原理TGA主要由天平、炉膛、温度控制系统、气体流动控制系统和检测系统等组成。
在实验中，将样品放置在包括天平的仪器中，并控制间歇加热，实时测量样品随温度变化的质量变化，在一定的温度范围内计算样品的热重衰减曲线。
在操作过程中是通过电磁炉等装置升温，从而使测量材料的蒸发和焦化变得可供测量。
热重数据的分析可通过计算样品失重速率来实现。
因为TGA系统本身具有高精度的天平传感器，因此可测量极小质量的样品。
另外，有些TGA可以与其他分析仪器（如DSC、MS等）联用，进行复杂性、多种分析。
适用TGA广泛应用于陶瓷材料、高分子材料、有机无机杂化材料、催化剂、食品添加剂等领域。
以陶瓷材料为例，热重分析可以用来研究陶瓷材料的降解行为，尤其是针对一些高温烧结陶瓷材料，可以使用TGA来研究其中的氧化还原反应机理。
在高分子材料中，可以通过TGA的方式来测量这些材料在不同温度下的降解过程，研究其热稳定性和降解物的生成机理。
在有机无机杂化材料研究中，热重分析可用于研究有机物与无机物相互作用的过程，探究其热稳定性。
而在催化剂研究领域，TGA也是必不可少的仪器。
TGA可以用来研究催化剂或催化剂载体的物化性质、比表面积、孔径分布、孔结构等，同时通过TGA-DTA联用方法可以研究催化剂的热迁移性质和降解动力学过程。
总的来说，TGA是一个非常全面、广泛用途的实验仪器，可以用于研究各种材料在特定条件下的热失重过程，是许多实验室不可或缺的仪器之一。
cph60-STA-01 STA 基本原理
同步热分析仪（STA）基本原理文件编号：cPH60-STA-01差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，简称DSC）为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下，观察样品端和参比端的热流功率差随温度或时间的变化过程，以此获取样品在温度程序过程中的吸热、放热、比热变化等相关热效应信息，计算热效应的吸放热量（热焓）与特征温度（起始点，峰值，终止点...）。
DSC方法广泛应用于塑料、橡胶、纤维、涂料、粘合剂、医药、食品、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等各类领域，可以研究材料的熔融与结晶过程、玻璃化转变、相转变、液晶转变、固化、氧化稳定性、反应温度与反应热焓，测定物质的比热、纯度，研究混合物各组分的相容性，计算结晶度、反应动力学参数等。
热重分析法（Thermogravimetry Analysis，简称TG或TGA）为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下，观察样品的质量随温度或时间的变化过程，获取失重比例、失重温度（起始点，峰值，终止点...）、以及分解残留量等相关信息。
TG方法广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性，可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析，包括利用TG测试结果进一步作表观反应动力学研究。
可对物质进行成分的定量计算，测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。
同步热分析（Simultaneous Thermal Analysis，简称STA）将热重分析TG 与差示扫描量热DSC（或其前身差热分析DTA）结合为一体，在同一次测量中利用同一样品可同步得到质量变化与吸放热相关信息。
同步热分析仪的测量部分基本结构示意如下：样品坩埚与参比坩埚（一般为空坩埚）置于同一导热良好的传感器盘上，两者之间的热交换满足傅立叶热传导方程。
热重分析
• • • • • •
相容性 热稳定性、氧化稳定性 反应动力学 热力学函数 液相、固相比例 比热
热分析实验技巧
1. 升温速率
快速升温：使DSC峰形变大 特征温度向高温漂移 相邻峰或失重台阶的分离能力下降
慢速升温：有利于相邻峰或相邻失重平台的分离
DSC/DTA峰形较小
• 热分析领域常用而标准的升温速率是10K/min
热分析实验技巧
2. 样品量
样品量小： 有利于气体产物扩散 相邻峰（平台）分离能力增强 DSC 峰形也较小 样品量大：能增大 DSC 检测信号 峰形加宽 峰值温度向高温漂移 峰分离能力下降 气体产物扩散亦稍差。
热分析实验技巧
•3. 制样方式
• • 块状样品：建议切成薄片或碎粒 粉末样品：使其在坩埚底部铺平成一薄层
DSC程序升温过程中，样品与参比之间的热量差， DTA程序升温过程中，样品与参比之间的温度差。
TG /% 100 95 90 85 80 75 70 65 60 [1] 1.dsu TG DSC
DSC /(mW/mg)
放热[1]
0.0
-0.5
-1.0
-1.5
-2.0
-2.5
[1]
-3.0
55 100 200 300 400 500 温度 /℃ 600 700 800 900 1000
同步热分析仪STA449C
热重（TG）基本原理
炉体
样品
天平
在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中，由天平连续测量样 品重量的变化并将数据传递到计算机中对时间／温度进行作图，即 得到热重曲线。
STA 基本原理
同步热分析将热重分析与差热分析结合为一体，可同时
得到热重及差热信号
热重分析TGA完整版
热重分析TGA完整版热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）是一种热分析技术，通过对样品在不同温度条件下质量的变化进行检测和分析，可以获得样品热稳定性、反应性以及成分等信息。
本文将介绍热重分析的原理、仪器设备、实验步骤以及应用等内容。
热重分析的原理是利用热电偶作为探头，将样品加热至一定温度范围内，并监测样品质量的变化。
当样品受热时，会发生热分解、脱水、脱插等反应，此时会产生质量的变化，通过记录样品质量与温度之间的关系，可以获得样品的热重曲线。
通过分析热重曲线，可以得到样品的热分解温度、失重量、反应动力学等信息。
热重分析的仪器设备主要由加热器、电子天平和温度控制系统组成。
其中，加热器提供恒定的温度场，电子天平能够检测样品质量的变化，并将数据传输到计算机上，温度控制系统能够精确控制样品的加热温度。
进行热重分析的实验步骤如下：1.准备样品：将需要进行热重分析的样品制备成适当的形式，如粉末状或块状。
2.称取样品：使用精确的天平称取适量的样品，通常是数毫克至数十毫克。
为了减小试样质量的不确定性，可以进行多次称重取平均值。
3.装样：将样品放置在热重秤上，并确保样品均匀分布在秤盘上，以减小实验误差。
4.实施实验：将热重秤放入热重仪器中，并设置合适的实验参数，如加热速率、温度范围等。
开始实验后，仪器将按照参数进行加热，并记录样品质量的变化。
5.数据处理：根据实验得到的质量变化数据，绘制热重曲线。
可以通过计算失重率、热分解温度、半失重温度等参数来进一步分析样品的性质。
热重分析广泛应用于材料科学、化学、生物科学、制药工业等多个领域。
在材料科学中，可以通过热重分析来研究材料的热稳定性、热分解机理等。
在化学领域，可以通过热重分析来研究催化剂的活性以及催化反应的动力学。
在生物科学中，可以使用热重分析来研究生物大分子的热稳定性和降解动力学。
在制药工业中，可以通过热重分析来研究药物的热稳定性，以指导药物的储存和使用。
热重分析仪操作说明书
热重分析仪操作说明书一、引言热重分析仪（Thermogravimetric Analyzer, TGA）是一种用于研究样品在不同温度下质量变化的实验仪器。
本操作说明书将详细介绍热重分析仪的使用方法及注意事项。
二、仪器概述热重分析仪主要由加热炉、电子天平、样品盘、温控系统和计算机控制系统等组成。
加热炉可以提供不同温度的环境；电子天平用于测量样品的质量变化；样品盘用于容纳样品；温控系统可以将加热炉中的温度维持在设定值上下浮动；计算机控制系统则负责控制、监测和记录各种参数。
三、实验准备1. 确保热重分析仪的供电正常，并连接好计算机；2. 检查样品盘是否干净，无灰尘或杂质；3. 准备好待测样品，并确保样品干燥；4. 打开气源，并确认气源供应稳定；5. 启动计算机，打开热重分析软件。
四、基本操作流程1. 打开软件界面，点击“新建实验”；2. 输入实验名称和样品信息；3. 将样品放置在样品盘中，注意将样品盘安装到正确的位置；4. 在软件界面中设置实验参数，如温度范围、升温速率等；5. 点击“开始实验”按钮，实验即开始运行；6. 监测实验过程中的温度和质量变化，并记录数据；7. 实验结束后，保存数据并关机。
五、注意事项1. 操作前请先阅读仪器的用户手册，并按照说明书进行操作；2. 样品的选择应根据研究的目的和所需数据来确定，并注意样品的处理方法；3. 实验过程中应保持实验环境的稳定，避免外界因素对实验结果产生干扰；4. 在操作过程中，应注意仪器的使用安全，避免操作失误或损坏仪器；5. 实验结束后应彻底清洁和保养仪器，确保下次使用时的正常运行。
六、常见问题解答1. 为什么实验结果与预期不符？实验结果可能受到多种因素影响，包括样品准备、温度控制、仪器状况等。
请检查实验参数设置是否正确，并确认实验操作是否符合要求。
2. 为什么实验过程中出现异常警报？异常警报可能是由于仪器故障、样品异常等原因引起的。
请暂停实验并检查仪器状态，如果无法解决问题，请联系仪器供应商进行维修。
同步热分析仪(STA)热重英文介绍资料
答：可以，在数据中选择热量即可。数据与DSC基本相同，可以得 到物质的吸、放热数据。
• 4.热重谱图如何分析？
答：热重谱图应包括TG、DTG和热量曲线。TG曲线是阶梯式的， 应按阶段分析；DTG曲线是峰形曲线，可以观察最大峰值；热量曲线可 以分析样品的吸、放热性质。这三条曲线应该配合起来一起分析。
6
Structure
Mass flow meter
Signal detection and record system
Thermal balance
7
STA
同步热分析仪
Heating furnace
Control system of temperature
Operation
On and OFF
Weighing samples
• Combination with other instruments
TG-MS、TG-GC、TG-FTIR etc.
3
Introduction
• Mass
Thermogravimetry (TG) Differential Thermogravimetry (DTG)
• Temperature
2
Introduction
• Thermal Analysis (TA)
STA is based on th Nhomakorabearmal analysis
• 1915 Japan
本多光太郎 thermo-balance （热天平）
• Recent years
controlled by computer 、high automation and more precise
STA449C同步热分析仪介绍与原理
——装填紧密，试样颗粒间接 触好，利于热传导，但不利 于扩散或气体。要求装填薄 而均匀，
STA449C同步热分析仪介绍和原 理
同种物质不同处理方法的TGA曲线
Pure cotton 006-2-FR
W 0 W1 W0
T=（） 其中是时间，则
F=f（T）或f（）
STA449C同步热分析仪介绍和原 理
热分析概述
• 在不同温度下，物质有三态：固、液、气，固态物质又有 不同的结晶形式。
• 对热分析来说，最基本和主要的参数是焓（ΔH），热力 学的基本公式是： ΔG=ΔH-TΔS
• 存在三种情况：ΔG<0，ΔG=0，ΔG>0 • 常见的物理变化有：熔化、沸腾、升华、结晶转变等； • 常见的化学变化有：脱水、降解、分解、氧化，还原，化
TG曲线与DTG曲线
图17-11 钙、锶、钡水合草酸盐的TG曲线与DTG曲线 （a）DTG曲线；（b）TG曲线
STA449C同步热分析仪介绍和原 理
3、试样制备方法
• 热重分析前天平校正。
• 试样预磨，100－300目筛，干燥、称量
• 试样的装填 （以少为原则10mg ） ——装填要求：薄而均匀 ——试样和参比物的装填情况一致
• 静态法
——等压质量变化测定、等温质量变化测定。 ——等压质量变化测定：在程序控制温度下，测量物质在 恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。 ——等温质量变化测定：在恒温条件下测量物质质量与温 度关系的一种方法。 ——准确度高，费时。
• 动态法
——热重分析、微商热重分析。 ——在程序升温下，测定物质质量变化与温度的关系。 ——微商热重分析又称导数热重分析
STA-应用 同步热分析仪
500
测量 模式/类型 段 坩埚 气氛 TG 校正/测量 范围 DSC 校正/测量 范围 备注
0 -16
600
B513 Black.ngb
DSC-TG / 样品 + 校正 1/2 DSC/TG pan Al2O3 O2/25 / N2/25 820/5000 mg 520/5000 μV
热红热质联用技术
sample spectrum at 605s library spectrum of acetone library spectrum of water
1.0
0.8
0.6
Absorbance Units
0.4
0.2
0.0
4000
3500
3000
C:\OPUS\search\Hit093.0 F:\measurement\2003\82004202\600_76.0 F:\measurement\0_libspectra\water.1
531607 WATER DISTILLED
2500
2000
Wavenumber cm-1
1500
1000
纤维热裂解的分析（ TG-FTIR）
sample spectrum at 850s library spectrum of acetone
Absorbance Units 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4
1.5
Absorbance Units
1.0
0.5
0.0
4000
3500
3000
F:\measurement\0_libspectra\AC-ACID.01 F:\measurement\2003\82004202\1875_309.0
同步热分析仪(TGA／DSC)
张海文
XX
１37Hale Waihona Puke 074 ０７6９Eｍaiｌ
仪器XX与XX
XX说明
接受校内XX，校外XX请直接联系仪器负责人
收费说明
见XX
灵敏度０．１ug；最大样品量;10００ｍg,含有内置砝码，全自动三点内置校准功能
传感器
TＧA/DＳＣ传感器,双铂铑热电偶（2对)，双铂金托盘材料
冷却系统
恒温水浴槽，制冷功率8００W,可全年设定温度在２２℃±０。0１℃
坩埚
刚玉坩埚与Pｔ坩埚(７0μＬ)
真空手套箱
ＭＩKROUNA
功能用途及样品要求
功能及特点
温度范围广，可同步DSC热流测量;应用于聚合物(热塑性塑料、热固性树脂、弹性体、粘合剂和）、药物、食品、化学品等的质量控制和研发
测品要求
样品量6~7mg,可以接受固体、液体、粉末、薄膜或纤维样品,粉末样品尽量磨细,但是对于XX性含能材料或者发泡材料用量要少，测试时须标注
联系方式
仪器安放地点
**西丽大学城北大园区Ｇ栋１06
同步热分析仪（ＴGＡ／ＤSＣ）
仪器基本信息
仪器中文名
同步热分析仪
仪器英文名
s**ltaneｏus thermａl analｙｚｅr
仪器型号
TGA/ＤSＣ专业型
生产厂家
瑞士梅特勒-托利多
工作状态
正常
主要技术指标
温度范围
室温~ 1６00℃
天平灵敏度
０．1μg
温度分辨率
0．０1℃
量热准确度
2％
主要配置与
热重天平
2012耐驰STA449C同步热分析仪原理及使用课件
热分析 (TGA)
差热分析与差示扫 描量热法
(DTA, DSC)
热重分析法 (TGA)
热机械分析法 (TMA) 热膨胀法 (DIL)
介电分析法 (DEA)
导热系数仪 热流法
激光闪射法 动态热机械分析法
测量物理与化学 过程（相转变， 化学反应等）产 生的热效应; 比 热测量
测量由分解 、挥发、气 固反应等过 程造成的样 品质量随温 度／时间的 变化
热分析概述
• 热分析（thermal analysis）：在程序控制温度条件下，测 量物质的物理性质随温度变化的函数关系的技术。 • 物质的物理性质的变化，即状态的变化，总是用温度T这 个状态函数来量度的。数学表达式为 F=f（T） 其中F是一个物理量，T是物质的温度。 • 所谓程序控制温度，就是把温度看着是时间的函数。取 T=（） 其中是时间，则 F=f（T）或f（）
热重法的应用
• • 无机物及有机物的脱水 和吸湿； 无机物及有机物的聚合 与分解； 矿物的燃烧和冶炼； 金属及其氧化物的氧化 与还原； 物质组成与化合物组分 的测定； 煤、石油、木材的热释； 金属的腐蚀； 物料的干燥及残渣分析； • • • • • • • 升华过程； 液体的蒸馏和汽化； 吸附和解吸； 催化活性研究； 固态反应； 爆炸材料研究； 反应动力学研究，反应机 理研究； • 新化合物的发现。
热分析概述
• 在不同温度下，物质有三态：固、液、气，固态物质又有 不同的结晶形式。 • 对热分析来说，最基本和主要的参数是焓（ΔH），热力 学的基本公式是： ΔG=ΔH-TΔS • 存在三种情况：ΔG<0，ΔG=0，ΔG>0 • 常见的物理变化有：熔化、沸腾、升华、结晶转变等； • 常见的化学变化有：脱水、降解、分解、氧化，还原，化 合反应等。 • 这两类变化，首先有焓变，同时常常也伴随着质量、机械 性能和力学性能的变化等。
PerkinElmer STA 8000 同步热分析仪简介说明书
IntroductionWhile determining the composition of alloys has traditionally been the domain of differential scanning calorimeters ordifferential thermal analyzers,1 the STA 8000 has shown itself to be capable of this type of demanding analysis as well. The requirements for melt analysis are accurate temperature and melt energy measurement and the ability to exclude oxygen – or if necessary, nitrogen – during the analysis. This note shows examples of two high temperature melting systems, including iron-nickel alloys which require oxygen exclusion.ExperimentalThe STA 8000 (Figure 1) provides the analysis of sample sizes typically in the 10 to 200 milligram range with the samples heated by a small furnace (~20 cc volume) capable of operating from 15 to 1600 degrees Celsius.2 The STA sensor is a double pan differential temperature sensor which is calibrated to generate data for heat flow to the sample with an accuracy of 5% or better. The weight sensor is located remotely below the furnace where it is isolated from sample decomposition products by inert purge through a narrow channel. This provides microgram-level weight change detectability of sample loss or oxidative gain. Unless otherwise noted the purge gas used for this note was nitrogen at a flow rate of 100 cc/min. The use of argon instead of nitrogen is supported in the Pyris ™ software which controls the flow rate of gas through the furnace chamber and provides for gas switching and flow rate changes.a p p l i c a t i o n n o t eAuthorsBruce Cassel Kevin P. Menard PerkinElmer, Inc. Shelton, CT USA Professor Charles Earnest Berry CollegeDepartment of Chemistry Mount Berry, GA USAUse of the STA 8000 Simultaneous Thermal Analyzer for MeltAnalysis of AlloysFigure 1. STA 8000 Simultaneous Thermal Analyzer.2temperature after correcting for thermal lag. This is done by using the slope of the leading edge of the DTA thermal curve of the pure primary component (Figure 4). The peak of the observed melting endotherm is the point at which the last of the solid material melts; however, since the latent heat of melting causes the temperature of the sample to lag behind the sensor, the peak maximum should be corrected for this effect. This thermal lag can be evaluated from the melting peak of a high purity sample, since when it is melting, the temperature of the sample remains constant at the melting point until all the sample has melted. Since the furnace temperature is increasing linearly, the leading edge of the peak should be linear. Notice that the peak shape for pure gold is linear and faithfully follows the theoretical shape expected from melting in a quantitative calorimeter. The inverse slope of that leading edge is just the ratio of apparent temperature change per unit heat flow change. Thus, the solidus of the alloy is seen to be the peak temperature minus the product of its peak height and the inverse slope (as calculated using Pyris software) of the leading edge of the melt of the pure material. The results obtained were in excellent agreement with literature.5The samples chosen for analysis included elementalmaterials of high purity and industrial samples of uncertain composition. The two component phase diagrams for these systems (which indicate the solidus and liquidus temperatures versus composition) are well documented in the literature, so that a determination of the melting onset from the thermal curve is sufficient to determine the composition. Conversely, the analyzer can be used to generate the phase diagram for accurately prepared, multiple component alloy systems.ResultsGold-Copper Alloys. With applicability to jewelry production, dental fillings, aerospace, and especially electronics, the gold-copper alloy is used as a reliable braising system to bond metallic surfaces or as an inert coating. The materials whose STA data is shown in Figure 2 were produced by weighing out reagent copper granules and 99.99% purity gold wire into the STA pan, then heating the mixture and holding isothermally above the gold melting point to allow alloy formation. The alloy was then cooled, then analyzed in the STA, all these steps being part of one analytical method using Pyris Software. As can be seen from Figure 2, small increases in the copper content result in significant changes in the melting point. Thus the STA, which has a temperature accuracy specification of better than a degree, is able to determine the composition of a material in a known alloy family. The two-component phase diagram for this system taken from the literature 4 is shown in Figure 3 with the placement of the data points (marked by vertical slashes, not to be taken as error bars).The extrapolated onset temperature from the leading edge of the DTA thermal curve can be taken as the determination of the solidus, the onset of melting when heating the solid solution. In compositions where there is a melting range, i.e., where the liquidus is measurably higher than thesolidus, the liquidus can be taken as the alloy melting peakFigure 2. Melting endotherms for gold and three gold-copper alloys.Figure 3. Gold-copper phase diagram showing compositions of endotherms in Figure 2.Figure 4. Determination of solidus and liquidus (1.7% Cu: 98.3% Au sample). The slope calculation from the gold melt (the higher temperature peak) allows lag correction for the peak parameter of the alloy.3Invar and Other Iron-Nickel Alloys. The Invar alloys of Iron and nickel have uniquely low coefficients of expansion which make them useful in fine watches, sensitive instrumentation, aerospace and especially in electronicapplications where small differences in expansion may cause failure. A sample of Invar 36 (36% nickel) was obtained from the PerkinElmer manufacturing group where it is used in construction in analytical instruments. The sample was analyzed in the STA 8000 at 20, 10 and 5 ˚C/min using a sample purge of 100 cc/min nitrogen. The resulting thermal curve can be seen in Figure 5. Using a strong magnet over the STA furnace allowed the Curie temperature (the temperature above which all attraction to a magnet disappears), to be recorded (Figure 6). At the end of the analysis the weight of the Invar sample was determined to not have changed by more than two tenths of a percent, an indication that any oxidation from back diffusion from air into the exit port was minimal at this purge rate. Figure 7 shows the DTA thermal curve for Invar when heated at 5 ˚C/min. This rate allows a better resolution of the solidus and liquidus, which were calculated from the peak maxima and corrected using the leading edge slope of melting reagent iron.SummaryThe STA 8000 is designed to give accurate melting characteristics over a temperature range from ambient to 1600 ˚C. The quality of the calorimetry is sufficient to allow quantitative corrections for thermal lag as is normally done in a differential scanning calorimeter. Using a purge rate of 100 cc/min of house nitrogen there was sufficient oxygen exclusion to limit oxidation of iron and iron alloys to less than 0.2% of original weight after extended analysis to 1600 ˚C. The use of argon purge and faster, or slower, purge rates is also supported. This should qualify the STA 8000 for quantitative characterization of alloy systems up to 1600 ˚C. Examples of using a DTA approach to characterize ternary alloy systems can also be found in the literature.6,7Figure 5. Invar36 at three heating rates, and cooling.Figure 6. Invar36 alloy at 10 ˚C/min showing the melt and the step up in apparent weight at the Curie temperature.Figure 7. Invar 36 at 5 ˚C/min showing values of the liquidus and solidus.For a complete listing of our global offices, visit /ContactUsCopyright ©2012, PerkinElmer, Inc. All rights reserved. PerkinElmer ® is a registered trademark of PerkinElmer, Inc. All other trademarks are the property of their respective owners.010824_01PerkinElmer, Inc. 940 Winter StreetWaltham, MA 02451 USA P: (800) 762-4000 or (+1) 203-925-4602References1. W.J. Boettinger, U.R. Kattner, K.-W. Moon and J.H.Perepezko, “DTA and Heat-Flux DSC Measurements of Alloy Melting and Freezing,” NIST ® Special Pub. 950-15 (2006).2. STA Specification sheet #010619_01.3. STA Brochure # 010452_01.4. H Okamoto, et. al., Bulletin of Phase Diagrams, Vol. 8, No. 5, 1987.5. M.H. Sloboda, Gold Bulletin 1971 Vol. 4, No. 1, Chamber of Mines of So. Africa. Pub.6. S.K. Lin, C.F. Yang, S.H. Wu, S.W. Chen “Liquidusprojection and solidification of the Sm-In-Cu ternary alloys”, Journel of Electronic Materials, 2008, Springer.7. S. Chen, H. Hsu, C. Lin, “Liquidus projection of the ternary Ag-Sn-Ni System” J. Material Research, 2004 Cambridge Univ Press.。
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Logo
1
Contents
1 Introduction 2 Principle 3 Structure 4 Operation & Maintenance 5 Application
• Combination with other instruments
TG-MS、TG-GC、TG-FTIR etc.
3
Introduction
• Mass
Thermogravimetry (TG) Differential Thermogravimetry (DTG)
• Temperature
2
Introduction
• Thermal Analysis (TA)
STA is based on thermal analysis
• 1915 Japan
本多光太郎 thermo-balance （热天平）
• Recent years
controlled by computer 、high automation and more precise
6
Structure
Mass flow meter
Signal detection and record system
Thermal balance
7
STA
同步热分析仪
Heating furnace
Control system of temperature
Operation
On and OFF
Weighing samples
Program
1 Turn on/Off all instruments
2 Open/Close the gas cylinder
3 Connect/ Disconnect the computer
1 Special crucible
2 10± 0.1mg
3 Zero sample Weigh sample
1 Initial state
2 Purge gas
3 Temperature program with gas switch
8
Maintenance
attention
No.1 Keep the outer surface of the crucible clean. No.2 Don’t sprinkle the sample on the outside. No.3 Don’t turn off the instrument when the sample temperature is higher than 100℃.
m = f (T或t)
• DTG
Differential thermogravimetric curve (DTG curve) is obtained by differential processing of TG curve.
dm Thermal balance
No.4 etc.
9
•Maintenance
1. Use ethanol or acetone to wipe the inside surface of the furnace . 2. Run the heating program to 900℃ with no sample and use air as the purge gas.
Heating-curve Determination (HCD) Differential Thermal Analysis (DTA)
• Enthalpy
Differential Scanning Calorimetry (DCS)
4
Principle
• TG
At a certain temperature, the weight of the material will change because some ingredients of the substance will be decomposed or removed. TG is used to measure the relationship between the weight of material and temperature changes under program-controlled temperature change. Thermogravimetric curve is recorded, quality as the ordinate and temperature as abscissa.
Thermal balance is the most important part of the STA instrument. The principle of thermal balance is similar with which of balance. It can measure the weigh of sample continuously in the condition of heating and record the relationship between changes of sample weight and temperature continuously.
3.Wash the cylinders using ultrasonic cleaner, the heat them at 900℃.
4. Replace the glass cotton piece.
Application
TG
1. Process and mechanism of thermal decomposition reaction. 2. Crystal water, absorbed water and water removal. 3. Reactions between solid and gas. 4. Analysis of composition of substances. And so on.