1%甲维盐微乳剂标准

1%甲胺基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂

1 范围

本标准规定了1%甲胺基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、贮运。

本标准适用于由符合标准的甲胺基阿维菌素苯甲酸盐原药、助溶剂、表面活性剂和水配制成的1%甲胺基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂。

该产品有效成份的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO 通用名称：Emamectin Benzoate

化学名称：4’’-表-甲胺基-4”-脱氧阿维菌素苯甲酸盐 结构式：

H H 3H 33H 3CH B 1a: R = C 2H 5B 1b: R = CH 3

COO -

实验式及相对分子质量（按1997国际相对原子质量计）： Emamectin Benzoate B 1a ：C 49H 75NO 13.C 7H 6O 2：1008.26 Emamectin Benzoate B 1b ：C 48H 73NO 13.C 7H 6O 2：994.23 生物活性：杀虫杀螨； 熔点：141℃-146℃；

溶解度：溶于丙酮、甲醇、微溶于水，不溶于已烷； 稳定性：在通常贮存条件下本品稳定，对紫外光不稳定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法

GB/T 1601 农药PH值的测定方法

GB/T 1603 农药乳液稳定性测定方法

GB/T 1604 商品农药验收规则

GB/T 1605 商品农药采样方法

GB 3796 农药包装通则

GB 4838 农药乳油包装

GB/T 19136-2003 农药热贮稳定性测定方法

GB/T 19137-2003 农药低温稳定性测定方法

HG/T 2467.5-2003 农药悬浮剂产品标准编写规范

HG/T 2467.10-2003 农药微乳剂产品标准编写规范

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则

国家质量监督检验检疫总局令第75号定量包装商品计量监督管理办法

3要求

3.1 外观：浅黄色均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。

3.2 1%甲胺基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂应符合表1要求。

3.3 净含量

销售包装的净含量应符合国家质量监督检验检疫总局令第75号的规定。

4试验方法

4.1 除另有说明，本试验中所使用的试剂均为分析纯，水应符合GB/T 6682中三级水规格。所述溶液如未指明溶剂均为水溶液。

4.2 抽样

按照GB/T 1605中“乳液和液体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量一般不少于250mL。

4.3鉴别试验

本鉴别试验可与甲胺基阿维菌素苯甲酸盐含量的测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中甲胺基阿维菌素苯甲酸盐色谱峰的保留时间其相对差值应在1.5%以内。

4.4甲胺基阿维菌素苯甲酸盐含量的测定

4.4.1方法提要

试样用甲醇溶解，以乙腈+三乙胺+甲醇+水做流动相，使用ODSC18为填充物的不锈钢柱和可变波长紫外检测器，对甲胺基阿维菌素苯甲酸盐进行高效液相色谱分离和测定，用外标法测定。

4.4.2试剂和溶液

a)乙腈：色谱纯；

b)甲醇：经0.45μm滤膜过滤；

c)三乙胺：色谱纯；

d)甲胺基阿维菌素苯甲酸盐标准品：已知含量≥95.0%；

e)水：新蒸二次蒸馏水。

4.4.3仪器

a)高效液相色谱仪：具有可变性波长紫外检测器；

b)色谱数据处理机；

c)色谱柱：250mm×4.6mm（id）不锈钢柱，以ODSC18为填充剂，5μm；

d)微量进样器：10μL。

4.4.4色谱操作条件

a)柱温：室温；

b)流动相：乙腈+水+甲醇+三乙胺=479+33.3+2+0.1（v/v）；

c)流速：1.0mL/min；

d)检测波长：245nm；

e)进样量：3μL；

f)保留时间：甲胺基阿维菌素苯甲酸盐约11.4min （见图1）。

以上操作条件系典型操作参数，分析者可根据不同仪器特点，对上述操作参数作适当调整，以获得最佳分离效果。

4.4.5 测定步骤

a ）标样溶液的配制

称取0.1g ，（精确至0.0002g ）甲胺基阿维菌素苯甲酸盐标准品置于200ml 容量瓶中，用流动相溶解，并稀释至刻度摇匀，用0.45μm 孔的滤膜过滤。

b ）试样溶液的配制

称取1%甲胺基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂5.0g （精确至0.0002g ）于100mL 容量瓶中，用流动相溶解，并稀释至刻度摇匀，用0.45μm 孔径的滤膜过滤。

c ）测定

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针的相对响应值，待相邻两针的相对响应值变化小于1%时，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.6

计算

将测得的两针试样溶液及试样前后的两针标样溶液中甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的峰面积分别进行平均，甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的质量百分含量X 1（%）按式（1）计算：

()11002

1121 ⨯⨯⨯⨯=m A P

m A X

式中：

A 1—标样溶液中，甲胺基阿维菌素苯甲酸盐

B 1a 峰面积的平均值； A 2—试样溶液中，甲胺基阿维菌素苯甲酸盐B 1a 峰面积的平均值； m 1—甲胺基阿维菌素苯甲酸盐B 1a 标准品的质量，g ； m 2—试样的质量，g ；

P —标样中甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的质量分数，% 4.4.7

允许差

两次平行测定结果相对偏差，应不大于1%。 4.5 PH 值的测定

根据GB/T1601中PH 计法测定。 4.6 透明度范围测定

按HG/T2467.10-2003中4.8条进行。 4.7 乳液稳定性试验

试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行。上无浮油下无沉油或沉淀为合格。

4.8 持久起泡性试验

按HG/T2467.5-2003中4.11条进行。 4.9 低温稳定性试验

方法提要

试样在0℃保持1h ，记录有无固体和油状物析出。继续在0℃贮存7d ，离心，将固体析出物沉降，记录其体积 。