应用分光光度法测定水中铁离子含量

专业项目课程课例

项目十二分光光度法测定水中铁离子含量

一、项目名称：分光光度法测定水中铁离子含量

二、项目背景分析

课程目标：本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。

功能定位：在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。

学生能力：学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。

项目实施条件：该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。

三、教学目标

1、了解721可见分光光度计的构造

2、了解分光光度法测定原理

3、掌握721可见分光光度计的操作方法

4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计

5、掌握分光光度法测定分析报告的设计

6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法

7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写

四、工作任务

五、参考方案

参考方案一

1、邻二氮杂菲-Fe2+ 吸收曲线的绘制

用吸量管吸取铁标准溶液（20μg/mL）0.00、2.00、4.00mL，分别放入三个50mL容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min，用3cm比色皿，以试剂空白（即在0.0mL铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440～560nm波长范围内，每隔20～40nm测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5～10nm测一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax。

2、标准曲线的制作

用吸量管分别移取铁标准溶液（20μg/mL）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，分别放入6个50mL容量瓶中，分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min，用1cm比色皿，以试剂空白（即在0.00mL铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择λmax为测定波长，测量各溶液的吸光度。在坐标纸上，以含铁量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。

3、水样中铁含量的测定

取三个50mL容量瓶，分别加入5.00mL（或10.00mL铁含量以在标准曲线范围内为合适）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在λmax波长处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，平行

测定吸光度A，计算其平均值，在标准曲线上查出铁的含量，计算水样中铁的含量，平行测定两次。

参考方案二

1、标准溶液的配制：准确吸取0、

2、4、6、8、10mL40 ug/mL的铁标准溶液于6个50mL容量瓶中，加适量蒸馏水，摇匀，分别加入5mL磺基水杨酸，滴加浓氨水至溶液呈黄色并过量2mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min。

2、吸收曲线的绘制：用3.2 ug/mL或4.8 ug/mL浓度的标准溶液，以蒸馏水为参比，于波长400～500nm范围内测定吸光度，绘制吸收曲线，从曲线上查得最大吸收波长（424nm附近）。

注：波长间隔在400～500nm范围内每隔10nm测定一个A值，在最大吸收波长±5nm范围内每隔2nm测定一个A值。

3、标准曲线的绘制：以空白溶液为参比，于最大吸收波长处分别测定标准溶液的吸光度。然后以浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制出标准曲线。

4、试样的测定：准确吸取5mL铁试样溶液于50mL容量瓶中，加适量蒸馏水，摇匀，分别加入5mL磺基水杨酸，滴加浓氨水至溶液呈黄色并过量2mL，用蒸馏水稀释至刻度，放置10min。以空白溶液为参比，于最大吸收波长处测定试样的吸光度，从标准曲线查出试样的浓度，平行测定两次。

七、教学情境创设

教师：企业质检科长

学生小组长：班组长

学生：科室检验员

根据企业的工作流程，质检科长指派工作任务，班组长接受任务后进行任务分解，科室检验员进行分光光度法测定水中铁离子含量的分析，班组长、质检科长负责审核检验结果。

八、教学资源准备

1、主要仪器设备

2、试剂：

铁标准溶液(40 ug/mL)，盐酸羟胺溶液（10%），邻二氮杂菲溶液（0.1%），HAc-NaAc缓冲溶液（pH ≈5.0），磺基水杨酸，100g/L，浓氨水，ρ=0.9g/mL，铁试样(浓度约为32～48 ug/mL)。

九、其他要求

1、安全要求

（1）所有涉及用电的实训工作场所都必须配备漏电保护装置和总电源开关箱

（2）实训工作场所和过道须配备灭火器材，消防通道标志完备

（3）有可能出现安全问题的地方须张贴安全标语或警示标牌

（4）实训场所须张贴安全操作规程

（5）实训场所须张贴禁烟、禁火标志

（6）执行实训场所各项安全守则，正确使用消防器材，安全使用各种电器

（7）正确使用通风柜，不乱排放废液、废渣；能正确使用防护用品

（8）一切药品和试剂要由于其内容物相符的标签

（9）剧毒化学药品严格遵守保管、领用制度

（10）能对突发的安全事故果断采取适当措施，进行人员急救和事故处理。

2、卫生要求

（1）实训场所须配备专用废液桶、垃圾袋。

（2）实训场所须张贴卫生工作规程。

（3）实训人员进入实训场所应穿戴防护用品。

（4）实训完毕，必须洗手后方可进食，不准把食物、食具带进实训场所。

3、环境要求

（1）电路布局符合国家相关标准，照明系统符合实训要求。

（2）供水和排水符合国家相关规定。化学分析室地面应有地漏。

（3）通风、透光指标符合国家相关规定。

（4）建筑设计、操作台及设备摆放符合实训要求。

（5）实训中产生的废液、废物应集中处理，不得任意排放。

4、职教文化

（1）操作过程展现真实职业情境。

（2）工作场景模拟企业生产实际。

（3）环境氛围体现企业文化特色。

十、工作注意事项

1、在溶液的配制过程中应注意溶液加入的顺序不能颠倒；

2、溶液的配制过程中注意吸量管不要拿乱；

3、最佳波长选择好后不能再改变；

4、测量前注意要对仪器进行调零调百。

十一、工作后思考

1、邻二氮杂菲分光光度法测定铁的原理是什么？用本法测出的铁含量是否为试样中Fe2+含量？

2、邻二氮杂菲分光光度法测定铁时，为何要加入盐酸羟胺溶液？