有机质含量测定实验

有机质含量的测定

有机质的来源：

1、动植物、微生物的有机残体及其分解产物和代谢产物；

2、有机肥料；

3、一般情况下，每100克有机质中有机碳的含量是58克，所以每克有机碳表征有机质含量为1.724。

一、实验仪器

电子天平、玻璃试管、三角瓶、小漏斗、5mL重铬酸钾移液管一支、5mL浓硫酸移液管一支、油浴装置一套、360度温度计一支、玻璃棒一支、25mL滴定管一支、注射器一个、恒温箱一个、

二、药品

重铬酸钾溶液、浓硫酸、硫酸亚铁、菲林指示剂、蒸馏水

三、操作步骤

1、前期药品配置

(1)0.8000molL-1（1/6 K2Cr207）标准溶液，将K2Cr207(分析纯)先在130℃烘干3——4小时，称取39．2250克，在烧杯中加蒸馏水400毫升溶解(必要时加热促进溶解)，冷却后，稀释定容到1升。

(2)0.1 molL-1FeS04溶液，称取化学纯FeSO4·7H20 56克或(NH4)2SO4·FeS04·6H2O 78.4克，加3molL-1硫酸30毫升溶解，加水稀释定容到1升，摇匀备用。

(3)邻啡罗林指示剂，称取硫酸亚铁0.695克和邻啡罗林1.485克溶于100毫升水中，此时试剂与硫酸亚铁形成棕红色络合物[Fe(C12H8N3)3]2+。

2、实验步骤

（1）、准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样或用电子天平称量0.100-0.500克，倒入150ml三角瓶中，加入0.8000molL-1（1/6 K2Cr207）5.00毫升，再用注射器注入5毫升浓硫酸，小心摇匀，管口放一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽。

（2）、先将恒温箱的温度升至185℃，然后将待测样品放入温箱中加热，让溶液在170-180℃条件下沸腾5分钟。

（3）、取出三角瓶，待其冷却后用蒸馏水冲冼小漏斗和三角瓶内壁，洗入液的总体积应控制在50毫升左右，然后加入邻啡罗林指示剂3滴，用0.1molL-1FeSO4滴定，溶液先由黄变绿，再突变到棕红色时即为滴定终点（要求滴定终点时溶液中H2SO4的浓度为1-1.5molL-1）。

（4）、测定每批样品时，以灼烧过的土壤代替土样作二个空白试验。

四、实验原理

丘林法（氧化还原法、重铬酸钾法、油浴法）

用过量的重铬酸钾-硫酸溶液，在加热条件下氧化有机质中的碳，剩余的重铬酸钾用已知浓度的硫酸亚铁溶液进行滴定，用耗去的重铬酸钾的量计算出碳的含量。采用丘林法氧化土壤中的有机质，其氧化程度为90%。

邻啡罗林指示剂与可以与Fe2+形成红色的络合物，当遇到强氧化剂时，则形成淡蓝色的络合物。

滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中渐现Cr3+的绿色，与蓝色混合成蓝绿色，如标准亚铁溶液过量半滴，即变成砖红色，表示终点已到。

2K2Cr207+3C+8H2S04——→2K2S04十2Cr2(SO4)3+3CO2+8H20

K2Cr207+6FeSO4+7H2S04——→K2S04十Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20

根据下列公式计算有机质含量

0.8000×5.00

————-—--------（V0-V）×0.003×1.724×1.1

V0

土壤有机质(%)＝————————————————————————--------————×100

烘干土重

式中：V0——滴定空白时所用FeS04毫升数；

V——滴定土样时所用FeS04毫升数；

5.00——所用K2Cr2O7毫升数

0.8000———1/6 K2Cr207标准溶液的浓度；

0.003———碳毫摩尔质量0.012被反应中电子得失数4除得0.003；

1.724———有机质含碳量平均为58%，故测出的碳转化为有机质时的系数

为100/58≈1.724；

1.1———校正系数。

五、注意事项：

1、由于所称取的土壤样品较少，为减少称样误差，称量时最好采用减重法。

2、若样品测定时消耗的FeSO4量低于空白的1/3，则应减少土壤称量

3、油浴时试管口最好能加一小漏斗，用以冷凝蒸出的水汽和浓硫酸，减少蒸发。

4、溶液沸腾的5分钟应该以液面开始沸腾，并有较大气泡时开始准确计时，温度要严格控制在175-180度。

5、消煮完毕后，如果溶液颜色为黄棕色或者黄中带绿，说明样品量太少或者是重铬酸钾用量不够，需要重做。

6、滴定快到终点时，应该一滴一滴往下滴定，以免超过滴定终点。

7、测定石灰性土壤样品时，必须慢慢加入浓H2SO4，以防止由于CaCO3分解而引起的激烈发泡。

8、六价铬毒性大于三价铬。铬还是一种致敏源，六价铬有刺激性和腐蚀性，铬是一种致癌物.短期过量暴露,吸入后可出现呼吸道炎、哮喘、铬溃疡。实验使用带上防腐蚀的橡胶手套。

9、消煮完毕后，如果溶液颜色为黄中带绿，说明重铬酸钾用量不够，需要重做，可采取减少样品量的方法。

六、时间安排：(1)将K

Cr207(分析纯)先在130℃烘干3——4小时，

2

(2)将待测样品放入温箱中加热，让溶液在170-180℃条件下沸腾5分钟。

七、人员配置：

(1)前期的药品配置，制K2Cr207药品并冷却稀释到一升时，需要一人。

(2)这时进行试验的第一步时需要一人。

(3)前期配药阶段配置FeS04溶液时需要一人。此步骤在实验第二步完成和之前

准备好就可以。

(4)第三步骤需要两人，一人配好溶液和邻菲罗啉的配置并将邻菲罗啉滴入，

另一人则将配置好的硫酸亚铁溶液进行滴定。