凝聚态物理实验 03 sx

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透射电子显微镜
Transmission electron microscope

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透射电镜简介 实验设备 成像原理 基本方法 实例分析
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透射电子显微镜简介
透射电子显微镜:
用波长极短的电子束作为源,电子束经由电磁透镜 将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品并成像放 大电子光学仪器。
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透射电子显微镜简介
优点: 高分辨率、高放大倍数, 观察和分析材料的形貌、组织和 结构的有效工具。 应用:材料微区的组织形貌观察, 晶体缺陷分析和晶体结构测定。
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透射电子显微镜简介
分辨率:成像物体上能分辨出来的两个物 点间的最小距离。 光学显微镜的分辨率为
Δr≈0.5 λ
式中, λ为照明光源波长。
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2 实验设备 3 供电系统
①高压电源; ②阴极灯丝加热电源; 供电 ③电磁透镜电流电源; 系统 ④真空系统电源; ⑤辅助电源(自动控制开关、指示灯、照 明等)。 电镜供电系统最大的特点就是高度稳定性,在电路中 采用可靠的稳压和稳流线路。
3 成像原理 原理:电子枪产生的电子束经1~2级聚光镜会聚后均
4 基本方法
碳一级复型: 直接把表面清洁的金相样品放入真空镀膜装置中,在垂直方 向上在试样表面蒸镀一层厚度为数十纳米的碳膜。蒸发沉积 层的厚度可用放在金相样品旁边的乳白瓷片的颜色变化来估 计。在瓷片上事先滴一滴油,喷碳时油滴部分的瓷片不沉积, 碳基本保持本色,其他部分随着碳膜变厚渐渐变成浅棕色和 深棕色。一般情况下,瓷片呈浅棕色时,碳膜的厚度正好符 合要求。把喷有碳膜的样品用小刀划成对角线小于3mm的小 方块,放入配置好的分离液内进行电解或化学分离,电离分 解时,样品做阳极,不锈钢平板做阴极。分离开的碳膜在丙 酮或酒精中清洗后便可置于铜网上放入电镜观察,如右图所 示。化学分离时,最常用的溶液时氢氟酸双氧水溶液。碳膜 剥离后必须清洗,然后才能进行观察分析。
3 成像原理 入射电子 俄歇电子 背散射电子 SEM 二次电子 阴极发光 X射线
样 品
能谱/波谱 TEM
透射电子
3 成像原理
透射电镜和光学显微镜的光路是十分相似的: 透射电镜:
电子源 磁聚光 镜 磁物镜 磁透射 影镜 荧光屏 底片
光学显微镜:
光源
聚光镜
物镜
投影镜
视屏底 片
3 成像原理
透射电子显微镜
2 实验设备
CEISS902电镜 加速电压50KV、80KV W灯丝 顶插式样品台 能量分辨率1.5ev
2 实验设备
透射电子显微镜
2 实验设备
TEM
电子光学系统(镜筒) 照明部分 成像放大部分 供电系统 真空系统
显像部分 荧光屏和照相装置
电子枪:TEM电子 源 聚光镜
物镜、中间镜、投影 镜
2 实验Fra Baidu bibliotek备
3 成像原理
相位衬度:由于样品调制后的电子波存在相位差异而 引起的。 衍射衬度:来源于晶体试样各部分满足布拉格条件不 同和结构振幅的差异。 如果只允许透射束通过物镜光栏,称明场像。 如果只允许某支衍射束通过物镜光栏成像,则称暗场 像。
3 成像原理
明场像
中心暗场衍射成像
3 成像原理
明场像为直射电子所成的像,图像清晰。 暗场像为散射电子所成的像,图像有畸变, 且分辨率低。中心暗场像为入射电子束 对试样的倾斜照射得到的暗场像,图像 不畸变且分辨率高。
(1)初减薄。初减薄用来制备厚度约为 100~200µm的薄片,其制作过程为: ① 延性金属采用电火花或线切割法,亦可 轧薄再退火。 ② 脆性材料用刀片沿解理面解理。 ③ 薄片不与解理面平行可用金刚锯。
4 基本方法
(2)圆片切取。如果材料的塑性较好且 机械损伤的要求不严格,可采用特制的小 型冲床从薄片上直接取直径为3mm的圆片。 对于脆性材料可以采用点火花切割、超声 波钻和研磨钻。
匀照射到试样上的某一待观察微小区域,入射电子 与试样物质相互作用,由于试样很薄,绝大部分电 子穿透试样,其强度分布与所观察试样区的形貌、 组织、结构一一对应。投射出试样的电子经物镜、 中间镜、投影镜的三级磁透镜放大投射在观察图形 的荧光屏上,荧光屏把电子强度分布转化为人眼可 见的光强分布,于是在荧光屏上显出与试样形貌、 组织、结构相应的图像。
2 实验设备
C1通常保持不变,其作 用是将电子枪的交叉点成 一缩小的像,使其尺度缩 小一个数量级以上。 照明电子束的束斑尺寸 及相干性的调整是通过改 变C2的激磁电流和C2的光阑 孔径实现的。
双聚光镜照明系统光路 图
2 实验设备 2) 成像放大部分
成像放大系统由物镜、一两个中间镜和一 两个投射镜组成。
4 基本方法
4 基本方法
薄膜样品制备 块状材料和薄膜材料通过减薄的方法制成对电子 束透明的薄膜样品。 减薄的方法有: 超薄切片,适用于生物试样; 电解抛光,适用于金属; 化学抛光,适用于在化学试剂中可以均匀减薄的材 料,如半导体,单晶体,氧化物。 离子轰击,适用于无机非金属材料。
4 基本方法 以金属样品为例,说明薄膜样品制备方法。
1.电子光学系统 电子光学系统的组成:照明部分、 成像放大部分、显像部分。 1)照明部分。主要由电子枪、聚光 镜组成,其作用主要是提供一束高亮 度、小孔角、相干性好、束流稳定的 照明源。
2 实验设备
由于电子显微镜要求近百万倍的放大倍数,这就要 求电子束的强度高、直径小、相干性好。 由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用,电 子束穿过阳极小孔后,逐渐变粗,射到试样上仍然 过大。 聚光镜起会聚电子束,调节照明强度、孔径角和 束斑大小的作用。 聚光镜有第一聚光镜和第二聚光镜,第一聚光镜 是使电子束斑缩小,第二聚光镜使束斑放大,以增 大焦距,设置样品,如下图所示。
点分辨率:能分辨两点之间的最短距离。一般为 2~3.5 Å 。 线分辨率:能分辨两条线之间的最短距离,通过 拍摄已知晶体的晶格象测定,又称晶格分辨率。 一般为1~2 Å 。
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透射电子显微镜简介
(a)点分辨率(硅蒸镀膜)(b)线分辨率(金)
测量透射电镜分辨率
2 实验设备
JEM-2010透射电镜
加速电压200KV LaB6灯丝 点分辨率 1.94Å
4 基本方法
碳一级复型示意图
4 基本方法
萃取复型
制作方法类似于碳一复型,是在使复型膜与样品表 面分离时,将样品表面欲分析的颗粒相抽取下来并黏附在 复型膜上。萃取复型既复制了试样表面的形貌,同时又把 第二相粒子黏附下来保持原来的分布状态,如图所示。
萃取复型示意图
4 基本方法
2) 直接样品制备
粉末样品 分散:用超声波分散器将需要观察的粉末在溶液(不与粉末发 生作用的)中分散成悬浮液。 镀膜:用滴管滴几滴在覆盖有碳加强火棉胶支持膜的电镜铜网 上。待其干燥(或用滤纸吸干)后,再蒸上一层碳膜,即成为 电镜观察用的粉末样品。 检查:如需检查粉末在支持膜上的分散情况,可用光学显微镜 进行观察。也可把载有粉末的铜网再作一次投影操作,以增加 图像的立体感,并可根据投影“影子”的特征来分析粉末颗粒 的立体形状。
物 物镜 衍射谱 选区光阑 一次象 中间镜 二次象 投影镜
(a)高放大率
(b)衍射
3 成像原理
衬度:显微图像中不同区域的明暗差别,分为质厚 衬度、相位衬度和衍射衬度。 质厚衬度:非晶体样品衬度的主要来源。样品不同 微区存在原子序数和厚度的差异导致质厚衬度。 原子序数Z越大,产生非相干散射的电子比例就越 大。厚度d增大,将发生更多的散射。不同微区Z 和d的差异,使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散 射电子有差别,形成像的衬度。 Z较高、样品较厚 区域在屏上显示为较暗区域。图像上的衬度变化 反映了样品相应区域的原子序数和厚度的变化。
(4)终减薄。常用的终减薄方法有两种,即 电子轰击和离子轰击。其中电子减薄快捷且无 机械损伤,但只适合用于导电样品;离子减薄 适用于难熔金属、硬质合金及不导电样品,离 子减薄设备复杂,减薄时间长,后期阶段难掌 握。
2 实验设备
透射电子显微镜
2 实验设备
物镜和中间镜、投影镜构成三级成像系统,电子束通 过样品后进入物镜,在其像面上形成第一个电子像。 物镜的像面是中间镜的物面,中间镜将物镜的像放大, 成像在中间镜的像面上。同理,中间镜的像面是投影 镜的物面,投影镜将中间镜的像放大,成像在投影镜 的像面,即荧光屏上形成的最终成像。
3 成像原理
物镜的任何缺陷都会被系统中其它部分 放大,所以透射电子显微镜的好坏,很 到程度上 取决于物镜的好坏。为了提高 物镜的分辨能力,减少物镜的球差和提 高像的衬度,常在物镜的极靴 进口表面 分别放置一个物镜光栅(防止物镜污染) 和一个衬度光阑(提高衬度)。
3 成像原理
成像操作:如果把中间镜的物平面和物镜的像 平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像。 电子衍射花样:如果把中间镜的物平面和物镜 的背焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子 衍射花样。
2 实验设备
EM420透射电子显微镜 加速电压20KV、40KV、 60KV、 80KV、100KV、120KV 晶格分辨率 2.04Å 点分辨率 3.4Å 最小电子束直径约2nm
2 实验设备
Philips CM12透射电镜
加速电压20KV、40KV、60KV、 80KV 、100KV、120KV LaB6或W灯丝 晶格分辨率 2.04Å 点分辨率 3.4Å 最小电子束直径约2nm
透射电子显微镜简介
1924年,德布罗意(De Brolie)发现电子波的 波长比可见光短十万倍。
1926年,布施(Busch)指出轴对称非均匀磁 场能使电子波聚焦。
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透射电子显微镜简介
1938年,德国工程师 Max Knoll和Ernst Ruska制造出了世界 上第一台透射电子显 微镜(TEM)。
透射光学显微镜
3 成像原理
物镜和中间镜、投影镜构成三级成像系统,电子束通过样 品后进入物镜,在其像面上形成第一个电子像。物镜的像 面是中间镜的物面,中间镜将物镜的像放大,成像在中间 镜的物面上。同理,中间镜的像面是投影镜的物面,投影 镜将中间镜的像放大,成像在投影镜的像面,即荧光屏上 形成的最终成像。最终放大倍数是这三个透镜的放大倍数 的乘积,即: M最终=M物镜×M中×M投 一般情况下:M物=100倍 M中=0 ~20倍 M投=100倍。
4 基本方法
4.1样品制备:主要有复型样品制备和直接样品制备。
1)复型样品 复型即样品表面的复制,其复制出来的样品是真实 样品的表面形貌、组织结构细节的薄膜复制品,又称 间接样品。
4 基本方法
制备复型所用的材料应具备以下条件: (1)无结构非晶态材料。这样可以避免因晶体衍射产生的 衬度干扰复型表面形貌的分析。 (2)复型材料的离子尺寸必须很小。离子越小分辨率就越 高。 (3)复型材料应具备足够的强度和刚度,良好的导热、导 电和耐电子轰击的能力。 制备复型一般有三种方法:一级复型、二级复型和萃取复型。
Max Knoll(1897-1969)
Ernst Ruska(1906-1988)
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透射电子显微镜简介
电子显微镜的照明光源是电子波。电子波的波长为: λ =h/mv 电子速度v与加速电压U存在下面的关系: 1 2 mv eU 2
由以上二式可得:
h λ 2emU
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透射电子显微镜简介
透射电镜的分辨率分为点分辨率和线分辨率两种。
2 实验设备
3)显像部分
投影镜下面是观察室,内有一个荧光屏,在 电子束的攻击下产生荧光。操作者通过镜筒上的 窗口便可观察到荧光屏上的电子图像。在观察窗 口前还装有一个光学放大镜,常用它对图像进行 聚焦。荧光屏下面放置感光底片或玻璃底板,将 荧光屏竖起即可曝光。
2 实验设备 2 真空系统
为了保证入射电子束在整个孔道中只与试样放 生相互作用,而不与空气分子发生碰撞,因此, 整个电子通道从电子枪至照相地板盒都必须置 于真空系统之内,一般真空度为1.33×10-2~ 1.33×10-5Pa。真空系统就是用来把镜筒内的 空气抽走,以达到电子显微镜安全工作的真空 度。
4 基本方法 (3)预减薄。从圆片的一侧或两侧将圆片 中心区域薄至数µm。其目的是使圆片中心 区域减薄,确保最终中心部位穿孔。预减薄 通常采用专用的机械磨机,使中心区域 减 薄至约10µm,借助于微处理器控制的精密 研磨有时可以获得使电子束透明的厚度。也 可以采用化学方法进行预减薄。
4 基本方法
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