水蒸气蒸馏的方法与设备

将水蒸气蒸馏的原理应用于松脂加工，就 有了水蒸气蒸馏法，分三个工段，松脂先 熔解，熔解脂液的净制，除去杂质和水分， 净制的脂液再以水蒸气蒸馏分离松节油和 松香。
四、滴 水 法 滴水法松脂加工工艺流程如图1-3-23。
二、松脂的熔解
由贮脂池运至车间的松脂呈黏稠的半流体状，含有泥 沙、树皮、木片等杂质，以及相当量的水。为了除去杂 质和水分，必须再加入适量的松节油和水，并加入草酸， 加热至93～95℃。
第二节 水蒸气蒸馏的方法与设备
一、水蒸气蒸馏的方法
水蒸气蒸馏的方法可分为水中蒸馏、水上蒸 馏和直接蒸汽(活汽)蒸馏，还可根据原料的特
性或产品质量的要求选择在常压、减压或加压 下进行。
(一) 直接蒸汽蒸馏
用锅炉产生蒸汽，将蒸汽通过管道进入蒸馏 设备，蒸汽由鼓泡器直接喷出。具有一定压力 喷出的蒸汽通过被蒸液层或料层。
二、 水蒸气蒸馏的设备
水蒸气蒸馏设备是应用广泛的一类设备。 可根据加工物料的性质、加工量分为直接 火、间歇式和连续式3种设备。另外，蒸出 的油和水必须分离，因此，油水分离器是 共同的设备。分离出的油还带有少量水分， 油水分离器后还要设盐滤器。
油水分离器的操作原理是根据在连通器内 各种液体的液面高度与其密度成反比的定 律，
4．停滴 在蒸完松节油后即停止滴水。
5．煮炼 停止滴水后，再煮炼5min，有的 厂开盖搅拌，将剩余的水分蒸尽，待锅内 温度达l 95℃时即可熄火。
6．放香 锅内残余水分除尽，而且温度 升至195～200℃，即可开喉放香。当松香 快放尽时，立即扫锅，除尽残渣。
7．过滤 放出的松香经过滤器除尽固体 杂质。松香过滤后流入铝板制的敞口冷却 槽中，再进行包装。过滤后的棉花放入水 中以防着火。
松脂是混合物，它的化学组成相当复杂。加 工后的产物在室温状况下是固体状的松香和 液体状的松节油。
松香的主要组分是树脂酸，松节油主要是萜 烯类。
一、脂松节油的组成
由松脂加工生产分离出的松节油叫脂松节
油。松节油以单萜烯为主要成分的混合液体
商品名称为优级松节油(简称优油)，亦即通 常所称的松节油；以倍半萜长叶烯和石竹烯
莰烯用处理过的天然丝光沸石作催化剂也可 与乙酸起反应，得到乙酸异龙脑酯。
一、松香的组成
松香是一种复杂的混合物，其主要成分 是树脂酸，还有少量的脂肪酸和中性物质。
松香的主要成分是树脂酸。它是各种同分 异构的树脂酸的熔合物。它们具有同一分 子式C19H29COOH，分子量为302。从图l2-4所示的树脂酸结构进行分析，以烷类表
松香中树脂酸常见的酯化反应如下(树脂酸 分子式C19H29COOH以RCOOH表示)：
一元醇酯，如树脂酸甲酯(一般称松香甲酯，下同)：乙酯 常用作食品的添加剂，如口香糖、肉汁、冰淇淋等。
二元醇酯，如松香乙二醇酯：
三元醇酯，如松香甘油酯，又称酯胶：
四元醇酯，如松香季戊四醇酯：
制造松香松节油的三种方法：
一、从松树立木上采割松脂，经蒸馏加工得到脂 松香和脂松节油。这是在中国乃至世界取得松香 和松节油的主要方法。
二、是用汽油浸提松树明子，将浸提液加工提取 松香和松节油，称木松香和木松节油或浸提松香 和浸提松节油。
三、在以松木为原料硫酸盐法制浆造纸时，也可 以从蒸煮木片的废气中回收硫酸盐松节油，从木 浆浮油中提取浮油松香。干馏含脂量高的松木或 明子，还可以得到干馏松节油。
中国进行采脂利用的主要是松属的各种树种， 有马尾松、云南松、思茅松、南亚松、黄山 松等；还有引种的湿地松、加勒比松等。
松脂采割是指在松树的树干上定期地有规 律地开割割口，并收集从割口流出来的松 脂的操作。
第二节 松脂加工工艺流程的选择 松脂加工的目的是将挥发性的松节油与 不挥发的松香分离，并除去杂质和水分。
再由料槽借位差流入蒸馏锅。
2．熔解 松脂加入锅内后，密封锅盖。炉灶开 始生火，从生火到初见来油为熔解阶段。这阶段 火力要猛，迅速将锅内温度升高到105～108℃， 以加速松脂熔解，缩短工时。
3．滴水 当锅内温度高达130～l35℃时，出油 量显著减少，可开始滴水。滴水量为1.3～2.5kg ／ min 。 至 160 ～ 165℃ 蒸 完 优 油 ， 以 后 加 l65 ～ 185℃收集中、重油馏份。l80℃前为中油，180℃ 后为重油，可分开收集，也可一次收集，视松脂 中重油含量多少而定。
加热和加油的目的是使松脂更好地熔解，降低松脂的密 度和黏度；加水是为了洗去松脂中的水溶性色素；加入 草酸是除去有色的树脂酸铁盐，生成溶于水的盐类。
(2)一塔二段： (优油、重油，以优油为熔解油)
(3)二塔三段：二塔三段连续式蒸馏工艺流程如 图1-3-70。
五、滴水法松脂加工工艺
(一)马尾松松脂滴水法加工工பைடு நூலகம் 1．加料 松脂由贮脂他用螺旋输送机送入料槽，
示，可分为海松酸型、异海松酸型、枞酸 型、劳丹型4种基本骨架。
3．加成反应
在所有的树脂酸中，只有左旋海松酸能在 室温下和无催化剂的情况下与顺丁烯二酸 酐(或称马来酐、失水苹果酸酐)发生双烯合 成(狄尔斯-阿尔德尔反应)，得到结晶状的 加合物，其得率是定量的。
8．酯化反应
松香中的树脂酸具有羧基，可以与醇类起 酯化反应生成相应的酯。
为主要组成的混合液体商品名称为重松节油 (简称重油)。
萜烯，一般指通 状烯烃类物质。
式为
（C5H8）
n的
链状或
环
(二)松节油的化学性质
松节油的化学性质由它含有的各种成分 所决定，优级松节油中大部分是蒎烯，重 级松节油长叶烯的含量较多。
萜烯类的反应是由于它们具有的双键和环 结构。
1．异构反应
3．加成、水合反应
8．包装 包装的要求、规格及包装场地 的要求与蒸汽法生产相同。
α-蒎烯在酸催化剂(硫酸、磷酸等)的作用 下，易与水分子加成水合，生成水合萜二 醇，它在室温下为白色结晶，在医药工业 中用做止咳药。
α-蒎烯以固体酸(分子筛)为催化剂，可直 接水合成龙脑、异龙脑和松油醇为主的产 物。
5．酯化反应
α-蒎烯在乙酸酐或偏硼酸酐的催化作用下。 与草酸反应酯化生成草酸龙脑酯，然后水解 (皂化)制得龙脑，这是目前生产合成龙脑(冰 片)的主要方法，用于医药和香料。