高纯硫化镉中痕量杂质元素的测定

1 前言
高纯硫化镉作为光敏电阻材料一直应用广泛 , 硫化镉感光鼓具有光灵敏度高 、静电潜像电位差大 等优点 。近几年随着纳米硫化镉的发展和应用 ,对 硫化镉的杂质元素控制更为严格 ,所以高纯硫化镉 的杂质分析方法也必须相应改进 。本文通过试验确 定了以酸性离子交换分离基体 、以光栅光谱计算杂 质含量的方法 ,取得了良好的效果 ,并已正式应用于 生产 。
Pb 283. 3
Ca 317. 93
Cu 324. 75
Zn 334. 50
Co 341. 26
表 2 方法回收率试验结果 ( % )
杂质元素 平均回收率
Mn Mg Fe Pb Ca Cu Zn Co N i 78 91 76 68 104 94 72 88 86
3. 3 重现性 分析结果见表 3,表明其重现性比较理想 。
2 试验部分
2. 1 仪器与试剂 交换柱 : 10 mL 玻璃滴定管 ,内径为 10 mm ,内 装离子交换树脂 ,树脂高度为 80 mm。 离子交换树脂 :国产强酸型阳离子交换树脂 ,粒
度为 80～100目 。 盐酸 :高纯盐酸经石英亚沸器提纯 1次 。 纯水 :二次交换水再经石英亚沸器提纯 1次 。 石英坩埚 : 10 mL、30 mL两种 。 玻璃密闭蒸发器 1套 。 2 m 光栅摄谱仪 。 高纯石墨电极 :平头 ,直径 6 mm,长度约 30 mm。 标准系列级差溶液 (各杂质元素 ) :分别用基准 物质和上述盐酸 、纯水配制 。 2. 2 试验步骤 称取 0. 5000～1. 0000 g试样于石英坩埚中 ,加 入 2 mL 浓盐酸 ,待剧烈反应后置于密闭蒸发器中 , 慢慢加热 (开始温度为 80 ℃左右 )至 120 ℃。等蒸 干后用少量水吹洗 1次 ,再蒸干以除去残留的酸 。 趁热加入 5 mL 亚沸水溶解残渣 ,待冷却后移入 预先处理过的交换柱上 (交换柱先用盐酸 ( 1 + 3)洗
次数 1 2 3
表 3 重现性测试结果 ( ×1026 )
Mn Mg Fe Pb Ca Cu Zn Co N i < 0. 5 1. 1 0. 8 < 0. 5 1. 2 0. 4 < 1. 0 < 0. 5 < 0. 5 < 0. 5 1. 5 0. 6 < 0. 5 0. 9 0. 5 < 1. 0 < 0. 5 < 0. 5 < 0. 5 1. 4 0. 6 < 0. 5 1. 1 0. 4 < 0. 8 < 0. 5 < 0. 5
3. 4 结论 ⑴本分析方法中采用离子交换富集杂质 ,洗脱 次数影响着富集率 ,考虑到分析工作的实际 ,洗脱次 数不宜太多 ,固回收率偏低 。另一方面与单元素的 化学分析不同 ,光谱分析作为多元素的快速分析方 法 , 本 身 就 存 在 RSD 偏 大 的 不 足 , RSD 可 达 50% [ 1 ] 。而痕量元素的光谱分析的 RSD 就更大 ,回 收率不能达到同元素的化学分析方法 ,所以本文中
透镜照明系统 。 光 源 : W PF - 2 交 流 发 生 器 , 电 流 7 A , 曝 光 40 s,天津紫外 I感光板 。 米吐 尔 - 海 得 路 显 影 液 , 在 18 ～20 ℃显 影 4 m in,定影 30 m in,用水冲洗 15 m in。 2. 5 工作曲线的绘制 以 lgR - lgC绘制工作曲线 ,从工作曲线上查出 待测杂质的含量 ,减去空白值 ,并按取样量计算出分 析试样中的被测杂质含量 。
极限为 (0. 1 ～0. 5) ×1026。
关键词 :硫化镉 ;光谱 ;离子吸附
中图分类号 : O657. 3
文献标识码 : B
D eterm ina tion of Trace Impur ity Elem en ts in H igh Pur ity Cadm ium Sulph ide
TAN G Xu, FEN G Q iu2yan, X IA Yan2qiu
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甘 肃 冶 金 第 29卷
涤 4～5次 ,每次 5 mL。然后用亚沸水洗至中性 ,调 好流速为 0. 4 ～0. 5 mL /m in) 。待试样溶液经过交 换柱流尽后 ,用 30 mL盐酸 (1 + 19)洗脱镉离子 (每 次 5 mL ) 。洗脱液抛弃 。 再用 25 mL盐酸 (1 + 3)洗涤杂质 (每次 5 mL ) , 此洗脱液接收于 30 mL 的石英坩埚中 ,将此坩埚置 于密闭蒸发器中加热 ( 140℃左右 ) ,蒸干后用 3 滴 盐酸溶解残渣 ,并加入 10μg镓标液作内标 ,最后转 移到石墨电极平头上烤干 ,进行光谱测定 。 2. 3 标准系列的配制 在已用 2%聚苯乙烯封闭的各对电极上分别滴 上被测杂质的混合标准溶液 ,使其含量分别为 0. 01、 0. 03、0. 1、0. 3、1. 0 μg,以及 10 μg镓的标准溶液 (标准溶液为 20%盐酸溶液 ) ,烤干 ,摄谱 。 2. 4 光谱测定条件 摄谱仪 : 2 m 光栅摄谱 ;光谱通带宽 : 15 μm ,三
回收率和重现性在同行业中均较理想 。 ⑵试剂纯度影响测量结果 ,特别是空白值 。在 痕量分析中 ,待测元素的含量常接近于方法的检出 限 ,测得的分析信号值与空白信号值同处一个数量 级 [ 2 ] 。因此空白值的大小直接影响分析结果 ,所以 分析中所用试剂必须提纯 ,以降低空白值 ,提高结果 的准确度 。 ⑶树脂处理的好坏 ,对基体残留量及重现性影 响较大 。
3 结果与讨论
3. 1 分析线 各杂质分析线见表 1。内标线为 Ga271. 97 nm。 3. 2 方法回收率 方法回收率 (5次结果的平均值 )试验结果见表 2。
杂质元素 分析线 ( nm )
Fe 259. 94
Mg 279. 08
Ni 305. 00
表 1 各杂质分析线
Al 308. 22
( Huludao Nonferrous Metal Group Co. L td. , Huludao 125003, China)
Abstract: H igh purity cadm ium sulphide is the p roduct of our company. A testing method for this p roduct has been deter2 m ined through searching relative information and considering the exist condition of our company. In neutral medium , strong2acid cation exchange resin can adsorb the large number cadm ium ion and other impurity form samp le material, so a large number cadm ium ion can be washed out for removing impurity from base element, and then the determ ination can be carried out. About nine impurity element can be determ ined, such asM n, M g, Ca, Fe, Cu, Zn, Co and N i. The maximum determ ination lim it is 1 ×1025 % ～5 ×1025 %. Key words: cadm ium sulphide; spectral; ion adsorp tion
摘 要 :高纯硫化镉是我公司专有产品 ,查阅有关资料及结合公司实际情况通过试验确立本方法 :利用在中性介质
中 ,强酸型阳离子交换树脂能吸附试料中大量的镉离子和其它杂质 ,且大量的镉离子和其它杂质能分别被洗脱 ,已
达到主体和杂质分离 ,进行光谱测定 。本方法可测定 : M n、M g、Ca、Fe、Pb、Cu、Zn、Co、N i等 9个杂质元素 ,方法检测
参考文献 :
[ 1 ] 寿曼立 ,姜桂兰. 原子光谱分析 [M ]. 北京 : 地质出版 社 , 1994.
[ 2 ] 丁官忠 ,等. 高纯金属和半导体材料分析 [M ]. 北京 : 冶金工业出版社 , 1995.
收稿日期 : 2006212207 作者简介 :汤 旭 (19702) ,女 ,工程师 , 1993 年 7 月毕业于东北大学 有色冶金专业 。现从事冶金分析工作 。
第 29卷第 3期 2007年 6月
甘 肃 冶 金 GAБайду номын сангаасSU M ETALLURGY
文章编号 : 167224461 (2007) 0320049202
高纯硫化镉中痕量杂质元素的测定
Vol. 29 No. 3 Jun. , 2007
汤 旭 ,冯秋艳 ,夏艳秋
(葫芦岛有色金属集团有限公司 ,辽宁 葫芦岛 125003)