(新)无机痕量分析的富集技术

掩蔽
• 当两种金属元素同一种特殊的螯合剂都能 形成可萃取的螯合物时,为了在恰当的PH时 能达到彼此很好的分离, 就要加入掩蔽剂来 限制被萃取的元素的数目。 • 常用的掩蔽剂：氰化物，酒石酸盐，柠檬酸 盐，EDTA 。
污染和损失的控制
• 一.空气污染 • (1)洁净的房间
• (2)洁净的工作台
二.设备的污染
• (1)材料的选择:一般推荐采用塑料材料
• (2)表面处理:一般进行表面涂膜
• (3)容器的清洗：一般用铬酸洗液 • (浓H2SO4：浓HNO3=1：1） •
气体分析中的富集技术
一.颗粒物质的分离 原理：过滤，冲击，沉淀，离心，热沉淀 和静电沉淀 仪器: 分析: 用光学显微镜或电 子显微镜观察, 也可用各种光学和电 学测量技术分析, 如中子活化法,X射线 荧光法和微探针等
二.气态痕量组分的分离
• (1)固体吸附剂
• (2)用吸附了Cd2+的沸石AAA分子筛作为 吸收剂 •
谢谢大家
昨天可把我给 累坏了！！！
富集技术的概貌
• 1.痕量回收（RT）:RT=QT/QT` *100（％） • 上面的QT和和QT` 分别为富集前与富集后待测 痕量元素的量。 • 2. 富集倍数 • 3.污染:包括实验室空气污染，试剂污染，所用 的容器和其他设备污染等。
• 4.样品大小
液-萃取液法
• • • • • 1.分批萃取法 2.连续萃取法 3.逆萃取法 4.回洗法 5.溶出法
无机痕量分析的 富集技术
刘淑坡 03081080
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在如下情况下，不进行富集而直接测定往往是不可能 的，困难的： • （1）待测痕量元素的浓度在测定技术的相对检测限以下，
•（2） 样品中存在干扰物质， •（3） 样品是有毒的，放射性的或是太贵的， •（4）待测痕量元素在样品中分布不均匀， •（5）不具有适当的校正标准样品，样品的化学和物理状态不能 •直测定。 ••因此，在测定之前，将样品分解和进行富集能克服这些困难
分 批 萃 取 法
将分布比为D的痕量元素由 V毫升的水 相萃取到V0毫升的有机相中,则痕量回 收
连续萃取法
• 当dV毫升有机溶剂通过V毫升含有Q克某 元素的水溶液时： • -dQ=KQdV0/V
• 式中的K是一个常数，如果分布比很低时，K值与分布 比很接近 。
例 1 ：当 D=10, V水＝１０ml,用 30ml 溶剂
一次萃取
逆流萃取法
• 1 ．螯合萃取体系
萃取体系的分类
• 螯合物萃取体系：利用MN+与螯合剂形成 中性难溶于水的螯合物，而被有机溶剂 萃取的一种方法
• 2 . 离子缔合物萃取体系 • 利用形成疏水缔合物进行萃取的一种方 法
痕量元素的螯合萃取wk.baidu.com
• 天然水，废水，和其他水样中的各种痕 量金属，在一定的 PH 值下以螯合物的形 式可同时被萃取到小体积的有机溶剂中， 其中碱金属和碱土金属元素留在水中， 而在有机溶剂中，痕量元素的含量可增 加 1 到 2 个数量级，然后直接或解析后提 供原子吸收光谱法或其他方法。用少量 水溶液进行反萃取，痕量元素的浓度进 一步增加。
萃取过程的基本原理
• 1 ．萃取过程的本质：将物质由亲水性转化为疏水性。 • 2 ．分配系数 K ： 当溶质 A 同时接触两种互不混溶的溶剂时，若一种是 水，一 种 是有机溶剂,当达到分配平衡时： • KD=[A]有/[A]水 • 3 ．分配比 D 由于溶质 A 在溶剂中常会离解、聚合或与其它组分发 生反应，不能简单地用 K D 说明整个平衡问题，另一 方面，分析工作者关心的是在两相中溶质的总量： • D=C有/C水