沈阳药科大学药物分析期末考试题和答案解析

因光线作用使硫氰酸铁络合物褪色 E.与金属锌作用形成锡锌齐

28．可与氨制硝酸银试液反应生成银的黑色沉淀的药物是

A.异烟肼

B.尼可刹米

C.维生素C

D.青霉素

E.氢化可的松

29．与氢氧化钠试液加热后，可放出具特臭气体并能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的药物是

A.盐酸普鲁卡因

B.尼可刹米

C.苯巴比妥

D.异烟肼

E.青霉素钠

30.在pH2溶液中可以采用紫外法测定的药物有

A.硫喷妥

B.司可巴比妥

C.苯巴比妥

D.盐酸氯丙嗪

E.戊巴比妥

二.鉴别（20分）

用化学方法鉴别下列各组药物，并写出药物名称

第1组

第2组

三.计算（20分）

1.灰黄霉素片含量测定：取本品10片，精密称定，其总重为

2.5442g，研细，精密称取片粉0.1465g，置200ml容量瓶中，加无水乙醇150ml，振摇，使灰黄霉素溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。用干燥滤纸过滤，取滤液2ml，置100ml容量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇

匀。在291nm测得吸收度A=0.448 已知：灰黄霉素的=684，灰黄霉素片的标示量=125mg/片，求：灰黄霉素的标示量%=？

2.溴化钠中硫酸盐检查法如下:称取溴化钠5.0g,置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,加

稀盐酸2ml,加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释至刻度.精密吸取硫酸钾标准液(100μgSO 42-/ml)2.0ml,依法检查,求溴化钠中的；硫酸盐的限量为百分之几?

3. 用碘量法测定青霉素钠，每1ml 的0.01mol/L 碘液相当于多少mg 的青霉素钠？已知：青霉素钠的结构及分子量为

C 16H 17N 2NaO 4S=356.38

四.问答（15分）

1. 古蔡氏法检查砷盐的原理是什么？操作中加入KI 和酸性SnCl 2试液的作用是什么？

2. 凯氏定氮法的测定原理是什么？各步的产物是什么？操作中加入的H 2SO 4、K 2SO 4和CuSO 4的作用是什么？

3. 制剂分析的特点是什么？

五.含量测定（15分）

根据下列药物结构请选择最适宜方法（或按指定方法）进行含量测定，要求注明反应原理（文字、反应式或图表均可）、测定的主要条件、所用溶剂及试剂、滴定剂及其浓度、指示剂及终点颜色变化、操作注意事项等。

1. 2. 碘量法

一.填空（1分´30）

1 (A) (B) (C) (D) ●16 ●(B) (C) (D) (E)

2 (A) (B) (C) (D) ●17 (A) (B) ●(D) (E)

3 (A) (B) ●(D) (E) 18 (A) ●(C) (D) (E)

4 (A) (B) (C) (D) ●19 (A) (B) (C) ●●

5 (A) (B) (C) ●(E) 20 (A) (B) ●●●

6 (A) (B) (C) (D) ●21 (A) (B) (C) ●(E)

7 (A) (B) ●(D) (E) 22 ●●●●(E)

8 (A) ●(C) (D) (E) 23 ●●●●(E)

9 (A) (B) ●(D) (E) 24 ●●●(D) ●

10 (A) (B) (C) (D) ●25 (A) (B) ●●(E)

11 (A) (B) (C) (D) ●26 ●●●●(E)

12 (A) (B) ●(D) (E) 27 (A) (B) ●●(E)

13 (A) ●(C) (D) (E) 28 ●(B) ●●●

14 (A) (B) (C) ●(E) 29 ●●●(D) (E)

15 (A) (B) (C) ●(E) 30 ●(B) ●●(E)

二.鉴别（20分）

第1组

苯巴比妥、戊巴比妥、司可巴比妥：采用共有反应（金属离子反应、碱性下分解反应）、苯巴比妥和司可巴比妥的专属反应。

第2组

氢化可的松、黄体酮、甲睾酮：采用共有反应（与羰基试剂反应）、氢化可的松、黄体酮的专属反应。

三.计算（20分）

1.

2.

3.

四.问答（15分）

1. 原理：利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中的微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较，判定药物中砷盐的限量。

KI 还原剂As5+→As3+ SnCl2：还原剂As5+ →As3+；除去I2；生成Zn-Sn齐，去极化作用。

2.

H2SO4：氧化剂、炭化剂和固氨

K2SO4：提高消介液温度

CuSO4：催化剂

3.

（1）含有赋形剂、附加剂对主成分测定有干扰；

（2）分析项目及对分析方法的要求与原料药不同；

（3）测定结果的要求及表示方法与原料药不同；

（4）取样要有代表性；

（5）各种剂型有其特定的质量标准；

（6）分离分析相结合。

五.含量测定（15分）

1.

操作：异烟肼甲基橙指示剂终点：红色-无色

原理：

等当点稍过量KBrO3：KBrO3+5KBr+6HCl→Br2+6KCl+3H2O

指示剂：甲基橙（红色）无色（不可逆指示剂）

（1）缓缓滴定并充分振摇，防止局部浓度过高终点提前；（2）到终点后，补加一滴指示剂，如颜色褪去即到，否则未到终点。

2.

（1）原理

（2）方法

样品：取供试品适量→1mol/L NaOH 1ml(水解20min)→1mol/L HCl(中和)→pH4.5醋酸钠缓冲液→0.01mol/L I2 15ml/20~25℃,20min→0.01mol/LNa2S2O3滴定，淀粉指示剂

空白：取供试品适量→除不加碱水解、酸中和外，同上操作。