从天然膨润土制备钠基蒙脱石催化剂载体

Ｆ ｅ Ｏ ， ０ ． ５ ７ 。氯化钠 ， 广东台山化工厂； 氟化钠 ， 天津市
风船 化 学试剂 科技 有 限公 司 ； 盐酸， 广 东汕 头 市西 陇 化工厂 ， 均 为分析纯 。 １ ． ２ 实验 方法 采用 “ 沉降 一 离心分离 ’ 对云 南砚 山膨润 土进 行湿 法提 纯 ， 以传 统 的改 型剂 Ｎａ Ｃ ｌ 对 提 纯 后 的钙基 精土进 行钠化 改型条件 的优化 研 究 ， 以膨
２ ． １ － ３ 钠化 时 间 ： 在矿 浆质 量分 数为 ５ ％、 Ｎａ Ｃ １ 用量 为５ ％、 钠 化温 度为 ６ ０℃的条件 下 ， 改变钠 化 时间 ， 考
察钠化时间对改型膨润土膨胀容的影响， 结果见图 ３ 。
心分 离 法”对 云 南砚 山膨 润 土进 行 湿 法提 纯 得 到 钙 基精土， Ｘ Ｒ Ｄ分 析表 明 ， 原 矿 中大 量杂 质 已去 除 ， 其 主 要物 相为 钙基蒙 脱石 ， 以膨胀 容作 为评价 改型效 果 的量化 指标 ， 进一步 研 究优化 的钙基精 土钠化 改 型条
导从天然膨润土矿制备钠基蒙脱石催化剂载体。
收 稿 日期 ：２ ０ １ ２ — １ ２ ． ２ ０
基金 项 目：国家 自然科 学基 金（ ２ １ １ ６ ６ ０ １ ０ ） ；昆明理工大 学人才培养
基金 （ ２ ０ １ １ － ０ ５ ） 。 通 讯 作 者 ，Ｅ — ｍａ ｉ ｌ ： ｈ ｕ ａ ｌ ｉ ｎ ｇ ６ ７ ７ ３ １ ＠１ ２ ６ ． ｔ ｏ ｍ。
ｍｏ ｄ ｉ ｒ ｙ ｈｅ ｔ ｐ ｕ ｒ ｉ ｉ ｆ ｅ ｄ Ｃ ａ — ｍｏ ｎ ｔ ｍｏ ｒ ｉ ｌ ｌ ｏ ｎ ｉ ｔ ｅ ａ ｔ ６ ０℃ ｆ ｏ ｒ ５ ｈ ．
Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｄ ｓ ｂｅ ｎ ｔ ｏ ｎ ｉ ｔ ｅ Ｎａ — ｍｏ ｎ ｔ ｍｏ ｒ ｉ ｌ ｌ ｏ ｎ ｉ ｔ ｅ ｃ ａ ｔ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ｓ ｕ ｐ ｐ ｏ ｔ ｐ ｒ ｒｉ ｕ ｉｃ ｆ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ ｍｏ ｄ ｉ ｉｃ ｆ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
一
１ 实验部分
１ ． １ 原料 与试剂
膨 润土产 自云 南砚 山县 ， 其化学成
分 ） 为： Ｓ ｉ Ｏ ２ ， ６ ５ ． ８ ９ ； Ａ ｌ ２ Ｏ ３ ， １ ９ ． ０ ０ ； Ｆ ｅ ２ ０ ３ ， ２ ． １ ３ ； Ｍｇ Ｏ，
５ ． ６ ３；Ｃａ Ｏ， １ ． ３ ２； Ｎａ ２ Ｏ， ０． ５ ７； Ｋ２ Ｏ， ２． ６ ２；Ｔｉ Ｏ２ ， ０． ２８；
蒙脱石 是典型 的阳离子交换 型层状 黏土材料 ， 其 结构单 元是 由硅 氧 四面 体和铝氧 八面体 按 ２： １ 排列 方式组 成 的具有 纳米层 间距 的晶层 ， 层 间阳离子可 交 换性是 蒙脱石 重要特 性 【 ｌ 】 ， 利 用蒙脱 石这一 特性在 层 间引入 金属 阳离子 或阳离子基 团 ， 是制备 以蒙脱石 为 载体 的各种组 装 型催 化剂 的主要 方法之 一 ［ ２ － ３ ］ 。虽然 蒙脱 石 可 以人 工合 成 ， 但 合 成条 件极 为 苛刻 ， 故目 前蒙脱石 载体仍 以天 然膨润土提 纯为主 。 膨 润土 是一种 以蒙脱 石 为主要 成分 的天 然 硅酸 盐 矿物 ， 其 层 间可交 换 阳离 子 多为 ｃ ， 钙基 膨 润土 提纯得 到 的钙基蒙脱石 因阳离子交换容 量较小 ， 需进
摘 要
以云 南 砚 山膨润土为初始原料 ， 通过提 纯与钠化改型制备钠基 蒙脱石催化 剂载体。探 讨了钠化剂种类与用量 、 钠化温度 、 钠化时间
及精制钙基土悬浮液浓度对改型效果 的影响 ， 获得 了优化的钠化改型条件 ， 并通过 ｘ射线衍射分析测定 了膨润土原矿、 精 制钙基 土和钠化改型膨
化 时间继 续延 长 ， 离子 交换 平衡 被 破坏 ， 改 型效果 变
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ Ａ ｎ ａ ｔ ｕｒ ａ ｌ ｂ ｅ ｎ ｔ ｏ ｎｉ ｔ ｅ ｒ ｅ ｓ ｏ ｕ ｒ ｃ ｅ ｆ ｒ ｏ ｍ Ｙａ ｎ ｓ ｈ ａ ｎ ｃ ｏ ｕ ｎ ｔ ｙ ｉ ｎ Ｙｕ ｎｎ ａ ｎ ｐ ｒ ｏ ｖｉ ｎ ｃ ｅ ｗａ ｓ ｕｓ ｅ ｄ ａ ｓ ｒ ａ ｗ ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｓ ｔ ｏ ｐｒ ｅ ｐ ａ ｒ ｅ Ｎａ — ｍｏ ｎ ｔ ｍｏ ｒ ｉ ｌ ｌ ｏ ｎｉ ｔ ｅ
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胀容作为评价指标通过单因素试验获得优化改型条
件， 提纯 与钠 化改 型 的具体 流程 如 下 ： 原 矿 提 纯一 制浆 钠化 离心 干燥 。 １ ＿ ３ 分析 测试 与表 征 膨 胀容 是评价 膨润 土性 能 的
步钠 化改 型 ， 以获得 具有更 大阳离子 交换容 量的钠
基蒙脱石 。本实验采用标准湿法提纯法 对云南砚 山膨润 土进 行提 纯 ， 研究 影 响钠化 改型 的主 要 因素 ，
Ｙａ ｏ Ｐｅ ｎ ｇ ｑ ｕ ａ ｎ Ｚ ｈ ｕ Ｌｉ ｎ ｈ ｕａ Ｓ ｉ Ｔｉ ａ ｎ
（ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｉ ｒ ｎ ｇ Ｆ ａ ｃ ｕ ｌ ｔ ｙ ， Ｋ ｕ ｎ ｍｉ ｎ ｇ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ， Ｋｕ ｎ ｍｉ ｎ ｇ ， Ｙ ｕ ｎ ｎ ａ ｎ ６ ５ ０ ５ ０ ０ ）
件。
钠化 时 Ｉ ￣／ ＇ ｈ
２ ． １ ． １ Ｎａ Ｃ １ 用量 ： 在 钙基精 土悬浮 液质量分 数为 ５ ％、 钠 化温 度为 ６ ０℃ 、 钠 化 时间为 ５ ｈ的条 件 下 ， 改 变
图３ 钠化 时间对 改型效果 的影 响
由图 ３可 知 ， 随 着钠 化 时 间延 长 ， 膨 胀容 先增 加 后 减小 ， 当 反应 到 ５ ｈ时 ， 反应 基 本达 到平衡 ， 随着 钠
第３ ６ 卷第 ｌ 期 ２ ０ １ ３ 年１ 月
非 金 属 矿
Ｎ ｏｎ— Ｍ ｅｔ ａｌ ｌ ｉ ｃ Ｍ ｉ ｎｅ Ｓ
Ｖｌ ｏ１ ． ３６ Ｎ Ｏ． １
Ｊａ ｎｕａｒ ｙ， ２０ １ ３
从天然膨润土制备钠基蒙脱石催化剂载体
姚 鹏泉 祝琳 华‘ 司 甜
６ ５ ０ ５ ０ ０ ） （ 昆明理工大学 化学工程学 院，云南 昆明
一
２ ４—
姚鹏泉 ，祝琳 华，司 甜
从天然膨润土制备钠基 蒙脱石催化剂载体
扫 描 电压 ４ ０ ｋ Ｖ， 工 作 电流 ３ ０ｍ Ａ， 步长 ０ ． ０ ２ 。 ， Ｒ Ｓ为 ０ ． ３ ｍｉ ｌ ｌ ， 扫描 范 围 ３ 。 ～ ８ ０ 。 。 ２ 结果与讨 论 ２ ． １ 钙 基精 土钠 化 改 型条 件优 化 采用 “ 沉降 一 离
确 定合适 的钠 化剂及 钠化 改型优化 工艺条件 ， 用于指
重要指标， 与膨润土的屙 ｌ 生 和蒙脱石含量密切相关 ［ ６ ］ ， 膨胀容越大， 钠化改型效果越好， 其具体测试方法见
文 献 。 膨润土原矿 、 提纯钙基 精土及 改型钠 基膨 润土 的 物 相 表 征 采 用 日本 理 学公 司 Ｒ ｉ ｇ ａ ｋ ｕ Ｄ ／ ｍａ ｘ 一 ３ Ｂ型 ｘ 射线衍射仪 （ Ｘ Ｒ Ｄ） 测定 ， 入射光源为 Ｃ ｕ靶 Ｋａ线 ，
润土 ， ／ （ ０ ０ １ ） 晶面间距 。结果表 明， Ｎ ａ Ｆ改型效果明显优 于Ｎ ａ Ｃ １ ， 以提纯后精 土质量 ５ ％ 的Ｎ ａ Ｆ 在６ ０ ℃下对精制钙基膨 润土钠化改型 ５ ｈ ， 可以得
到 钠基 蒙脱 石 催化 剂 载 体 ， 其层间距为 １ ． ２ ８ ｎ ｎ ＇ ｌ ， 阳 离子 交 换 容 量达 ８ ７ ． ３ ｍｍｏ ｌ ／ ｌ Ｏ Ｏ ｇ 。
关键词
膨润土 钠基蒙脱石催化剂载体 提 纯 钠化改型
中图分 类 号 ： Ｔ Ｑ ４ ２ ６ ． ６ ５ 文 献标 识 码 Ａ
文 章编 号 ： １ ０ ０ ０ － ８ ０ ９ ８ ｆ ２ ０ １ ３ ） ０ １ － ０ ０ ２ ４ － ０ ３
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