饲料的常规成分检验

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饲料的常规成分检验
一、饲料中粗蛋白的测定方法 适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料 原理:凯氏定氮法测定试样中含氮量,即在催
化剂作用下,用浓硫酸破坏有机物,使含氮物 转化成硫酸铵。再加入强碱进行蒸馏使氨逸出, 用硼酸吸收后,再用盐酸标准溶液滴定,测出 氮含量,乘以6.25得出粗蛋白含量。
测定步骤
0.5~1 g试样 (准确到0.0002 g)
6.4 g催化剂 12 mL硫酸
消化管 电炉加热至泡沫消失升温360-420℃,至透明蓝绿色
冷却,加水20ml,转入100ml容量瓶, 定容,混匀,为试样分解液
蒸馏,滴定
主要试剂
硫酸: 化学纯,含量为98%以上,无氮
混合指示剂: 硫酸铜与硫酸钾或硫酸钠一定比例磨碎混 匀,最好烘干
氢氧化钠: 化学纯,40%水溶液(m/v) 硼酸吸收液: 化学纯,2%水溶液(m/v) 混合指示剂: 甲基红乙醇溶液与溴甲酚绿乙醇溶液一定
Vt0-空白溶液滴加的硫氰酸铵标液的体积,mL
Vi-试液的体积,mL
Va-移取试液的体积,mL
f-稀释因子:①f=2,用于熟化饲料、亚麻粉或富含亚麻粉的产品和富含黏液或胶
体物质的试样
②f=1用于其它饲料
重复性:氯化钠 %大于等于1.5%,精确到0.10 % 氯化钠 %小于1.5%,精确到0.05 %
注意:滴定中产生沉淀,而沉淀有吸附作用,因而滴定中要剧烈摇动锥形瓶。 使用两只不同的滴定管
氯化钠提取:5g试样于500mL容量瓶+1g活性炭+400mL20℃水+5mLCarrezⅠ 溶液,搅拌+5mLCarrezⅡ溶液,振荡器振荡30分,稀释至刻度。
M*[CS(VS1-VS0)-Ct(Vt1-Vt0)]
y = 0.0019x - 0.0001 R2 = 0.9999
1.2 1
0.8 0.6 0.4 0.2
0 0
y = 0.0019x - 0.0001 R2 = 0.9999
100
200
300
400
500
600
九、鱼粉中挥发性盐基氮的测定
一、半微量定氮法
原理:动物性食品由于酶和细菌作用,在腐败过 程中蛋白质分解产生氨及胺类等碱性含氮物质即为 挥发性盐基氮。此类物质具有挥发性,碱性溶液中 蒸出后用标准酸溶液滴定计算含量。
加热煮沸,黄烟逸 近,加10 mL高氯 酸,煮沸至溶液无 色,加水30 mL煮 沸,冷后移入容量 瓶,定容为分解液
烧杯 缓缓加入10 mL 盐酸,移入 100ml容量瓶, 定容,为分解液
磷分析步骤 试样测定
分解液 1~10 mL
钒钼酸铵 10 mL
50ml容量瓶
加水至刻度摇匀,放置 10 min以上
分析步骤
5~25 mL 50 mL 10 mL
分解液

淀粉
2 mL
1 mL
三乙醇胺 乙二胺
250 mL锥形瓶 加一滴孔雀石绿,加KOH至无色,再加 10 mLKOH,加0.1 g盐酸羟胺,少量钙 指示剂,EDTA滴定至绿色荧光消失。
八、饲料中磷的测定方法 适用于饲料原料(除磷酸盐)及饲料产品中磷的测定 原理:将试样中有机物破坏,使磷元素游离出来,在
于索氏提取管(已干燥),连上抽提瓶(已干燥称重) 加无水乙醚(石油醚),水浴回流
回收乙醚(石油醚) ,抽提瓶于105℃烘至恒重
饲料粗脂肪的测定方法(2006版本)
增加饲料分类:A类和B类 注:A类—B类以外的动物饲料 B类—纯动物饲料,包括乳制品;脂肪不经预先水解不能提 取的纯植物性饲料,如谷蛋白、酵母、大豆、及马铃薯蛋白以 及加热处理的饲料;含有一定数量加工产品的配合饲料、其脂 肪含量至少有20%来自这些加工产品。
Ag+(剩余)+SCN-=AgSCN(白色) Fe3++SCN-=FeSCN2+(红色)
水溶性氯化物的分析步骤
氯化钠提取,过滤,取滤液50.00mL
5mL硝酸 +2mL硫酸铁铵饱和液+2滴硫氰酸铵标准溶液 (红棕色沉淀)
硝酸银标液滴定红棕色消失后,再加5.00mL (白色沉淀)
硫氰酸铵标液滴定至淡红棕色
钙分析步骤
取分解液10~20ml 100ml蒸馏水 指示剂2滴
烧杯 氨水(恰黄)、盐酸(橙)调pH,煮
沸,滴加草酸铵10ml,煮沸数分钟
放置过夜沉化或过滤,氨水洗沉淀至 无草酸根离子
沉淀和滤纸移入原烧杯,10ml硫酸, 50ml水,加热,高锰酸钾滴定
饲料中钙的测定方法(EDTA法)
原理:将试样中有机物破坏,钙变成溶于水的 离子,用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀 粉溶液消除干扰离子的影响,在碱性溶液中 以钙黄绿素为指示剂,用EDTA络合滴定钙, 可快速测定钙含量
酸性溶液中,用钒钼酸铵处理,生成黄色的物质, 在波长400nm下进行比色测定。 磷标线(工作曲线)的绘制:
与测定在相同条件下完成。
试样消化
干法
湿法
盐酸溶解法
2~5 g试样
2~5 g试样 30 mL硝酸 0.2~1 g试样
炭化,再550℃灼 烧3h
10 mL盐酸,数滴硝 酸,煮沸,移入容量 瓶,定容,为分解液
增加分析步骤:预先提取和水解 注:⑴ 脂肪含量较高(200g/kg)的样品预先用石油醚提取 ⑵ B类样品用盐酸加热水解,水解溶液冷却过滤,洗涤残 渣并干燥后用石油醚提取,蒸馏干燥除去溶剂,残渣称量。 ⑶ A类样品石油醚提取,蒸馏干燥除去溶剂,残渣称量。
提取溶剂(石油醚,沸点30℃-60℃) 改变或增加烘干条件
分析步骤:
试样处理—10.0g于锥形瓶加100.0mL水,加塞、 振摇、浸渍30min,过滤,滤液于冰箱。(放置时 间尽量短)
蒸馏滴定—装有10mL硼酸吸收液和5-6滴混合指示 剂的锥形瓶于冷凝管下且使下端插入吸收液面下。
5.0mL滤液于蒸馏器反应室,加5mL氧化镁混悬 液(10g/L),迅速加塞并加水防漏气,通入蒸汽 进行蒸馏5min;盐酸标准溶液(0.010mol/L)滴 定吸收液至蓝紫色。同时做空白。
1/5MnO4- ∽1/2Ca2+
试样消化
干法 2~5g试样
炭化,再550℃ 灼烧3h
10 mL盐酸,数滴硝 酸,煮沸,移入容量 瓶,定容,为分解液
湿法
2~5g试样 10 mL硝酸
消化管 加热煮沸,黄烟逸近,加 10 mL高氯酸,煮沸至溶液 无色,加水50 mL煮沸,冷 后移入容量瓶,定容为分 解液
量比混合,阴凉处保存期三个月。 盐酸标准溶液: 碳酸钠法标定。
三、饲料中粗纤维的测定方法
适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲 料
原理:在 浓度准确的酸和碱,在特定条件下消煮样品, 再用乙醇(丙酮)除去可溶物,经高温灼烧扣除矿 物质的量,所余量为粗纤维。粗纤维不是一个化学 实体,其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木 质素。
七、饲料中钙的测定方法(高锰酸钾法) 适用于饲料原料和饲料产品
原理:将试样中有机物破坏,钙变成溶于水的Ca2+ 离子,用过量草酸铵定量沉淀,用高锰酸钾法间 接测定钙含量(间接滴定法)
反应定量关Байду номын сангаас:
Ca2++C2O42-=CaC2O4 CaC2O4+2H+= Ca2++H2C2O4 2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2+8H2O
W(NaCl%)=
m
*(Vi/Va)*f*100
M-氯化钠的摩尔质量,58.44g/moL
Cs-硝酸银标液的浓度,moL/L
Vs1-测试溶液滴加的硝酸银标准溶液的体积,mL
Vs0-空白溶液滴加的硝酸银溶液的体积,mL Ct-硫氰酸铵标液的浓度,moL/L
Vt1-测试溶液滴加的硫氰酸铵标液的体积,mL
主要试剂:硫酸溶液(0.13mol/L±0.005); 氢氧化钠溶液( 0.23mol/L±0.005 )
粗纤维的分析步骤(仲裁法)
1~2 g试样
200 mL硫酸(已沸)
高脚烧杯 加热,2 min内煮沸,微沸30 min
抽滤,洗至中性,加200 mL NaOH(已沸) 加热,微沸30min,过滤,洗至中性,15ml乙醇洗
饲料水分的测定方法(2006版本) 适用范围 干燥温度(103℃) 增加液体、粘稠饲料、油脂为主要成分饲料和因化学反应
发生不可接受质量变化的样品(80℃真空干燥) 增加不可接受质量变化的检查(再次干燥2h后两次质量变
化大于试样质量的0.2%) 计算增加预处理样品的水分计算
五、饲料粗脂肪的测定方法
130℃烘2h称重m1 ,再在550℃灼烧3h称重m2
粗纤维的分析步骤(推荐法)
1~2 g试样 (于G2玻璃沙漏斗中)
200 mL硫酸(已沸)
热萃取器 加热,微沸30min
抽滤,洗至中性,加200mlNaOH(已沸) 加热,微沸30min,过滤,洗至中性,25ml丙酮洗
130℃烘2h称重m1,再在500℃灼烧3h称重m2
注意:指示剂当时配用。
盐酸标准溶液0.01mol/L
二、微量扩散法
原理:挥发性含氮物质可在37℃碱性溶液中释出,挥 发后吸收于吸收液中,标准盐酸溶液滴定,计算含量。
分析步骤:
试样处理—10.0g于锥形瓶加100.0mL水,振摇、浸渍 30min,过滤,滤液于冰箱。
扩散滴定—水溶性胶涂于扩散皿边缘,皿中央内室加 入1mL吸收液和一滴混合指示剂;皿外室一侧加入 1.00mL滤液,另一侧加入1mL饱和碳酸钾溶液,勿使 两液接触,立即盖好;密封后将皿于桌面上轻轻转动, 使两液混合,后于温箱内放置2h,揭盖;盐酸标液滴 定至蓝紫色,同时做空白。
饲料中粗纤维的测定方法(2006年标准) 试剂 硫酸浓度,碱,有机溶剂 增加预处理 1)预先脱脂 2)除去碳酸盐 称样量 防泡剂:正辛醇 适用范围:粗纤维含量大于10g/Kg
四、饲料水分的测定方法 适用于配合饲料和单一饲料,用作饲料的奶制品、 动物和植物油脂、矿物质除外。
原理:试样在105±2 ℃烘箱内,在大气压下烘干,直 至恒重,逸失的重量为水分。
六、饲料中水溶性氯化物的测定方法
适用于饲料中以氯化钠表示的水溶性氯化物含量测定。
原理:试样中的氯离子溶解于水溶液中(含有机物则需 溶液澄清)硝酸稍酸化,过量硝酸银标准溶液使氯化 物生成氯化银沉淀,再用硫氰酸铵或硫氰酸银标准溶 液滴定。
两种标准溶液,返滴定方式 反应量比关系:Cl-+Ag+(过量)=AgCl(白色)
适用于单一、混合饲料和预混料,适用于油籽和油籽残 渣以外的动物饲料。
原理:用乙醚(石油醚)提取试样,称提取物的质量, 除脂肪外也包括有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿 素等。
主要仪器:索氏脂肪提取器,恒温干燥箱(103±2℃)。
粗脂肪的分析步骤(仲裁法)
1~5 g试样于滤纸筒或滤纸包 105℃烘2h
主要仪器设备:分析天平、电热式恒温箱、干燥器与 称样皿。
水分的分析步骤
5 g试样(可视样品体积而定)
已干燥(恒重?)( 105±2 ℃,0.5 h) 的称量皿(两次重量差≤0.0003 g)
开盖,105±2 ℃烘4 h,盖上盖,干燥器 冷30 min,称重,同样再烘1 h,冷却称 重,直至两次重量差≤0.002 g(试样质量 的0.1%)
计算结果、重复性同方法一
400nm下,1cm比色皿中比色
磷标准曲线绘制
一定体积的 磷标准液
钒钼酸铵 10 mL
50 mL容量瓶 加水至刻度,摇匀,放置 10min
400nm下,1cm比色皿中 比色
标准曲线:以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标
P(ug/ml) 50
100
200
300
400
500
吸光度A 0.0990 0.1900 0.3784 0.5789 0.7666 0.9588
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