二乙醇单异丙醇胺合成实用工艺研究

声明本学位论文是我在导师的指导下取得的研究成果，尽我所知，在本学位论文中，除了加以标注和致谢的部分外，不包含其他人已经发表或公布过的研究成果，也不包含我为获得任何教育机构的学位或学历而使用过的材料。与我一同工作的同事对本学位论文做出的贡献均已在论文中作了明确的说明。研究生签名：黝眵＼年月日ｌ学位论文使用授权声明理工大学有权保存本学位论文的电子和纸质文档，可以借阅或上网公布本学位论文的部分或全部容，可以向有关部门或机构送交并授权其保存、借阅或上网公布本学位论文的部分或全部容。对于论文，按的有关规定和程序处理。研究生签名：１呷年月摘要本文以一异丙醇胺（ＭＩＰＡ）、二乙醇胺（ＤＥＡ）、环氧乙烷（ＥＯ）、环氧丙烷（ＰＯ）为原料合成二乙醇单异丙醇胺（简称ＤＥＩＰＡ），通过小试实验获得最佳的合成工艺条件，研究容如下：（１）通过单因素实验研究了时间、胺烷比、温度三因素对合成产率及纯度的影响规律，实验结果表明，ＤＥＡ路线中，当胺烷比为１：１．，反应时间为８０ｍｉｎ，反应温度为５０℃时，ＤＥＩＰＡ产品纯度达到市售标准；在ＭＩＰＡ路线中，当胺烷比为ｌ：２，反应时间为４０ｍｉｎ，反应温度为５０℃所得ＤＥＩＰＡ产品中副产物较少，可以通过后处理工艺较为方便地取得符合标准的ＤＥＩＰＡ产品。‘．（２）为取得高纯度的ＤＥＩＰＡ产品，则必须控制合成过程中产生的

副产物含量，本文通过实验研究高沸点副产物的含量随时间、温度、胺烷比的变化规律，结果表明，高胺烷比及高温有利于高沸点副产物的生成，当ＤＥＡ及ＭＩＰＡ路线中的胺烷比为１：１，ｌ：２时，温度为５０℃时，ＤＥＩＰＡ产品中的副产物含量能控制在合适的围。（３）以小试实验选取的合成工艺条件进行放大实验，放大实验结果表明，ＤＥＩＰＡ产品的纯度及副产物的含量都能控制在合理的围之，因此小试实验工艺条件是可靠的。ｊｊ（４）ＭＩＰＡ路线合成的ＤＥＩＰＡ产品中含有２０％ＤＥＡ，这部分需通过精馏去除，。本文设计了间歇精馏实验，研究了真空度及回流比等因素对ＤＥＩＰＡ的纯度的影响规律，实验结果表明。，在真空度Ｏ．０９９ＭＰａ，回流比为２：１，精馏操作时间为１６０ｍｉｎ的条件下，ＤＥＩＰＡ产品符合市售标准。关键词：二乙醇单异丙醇胺、一异丙醇胺、二乙醇胺、间歇精馏ｂｙ—ｐｒｏｄｕｃｔｃｏｕｌｄｂｅ髓ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄｉｎａｐｐｒｏｐｒｉａｔｅｒａ

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２０％ＤＥＡ，ｗｈｉｃｈｗａＬｓｓｙｍｈｅｓｉｚｅｄｂｙｔｌｌｅｒｏｕｔｅｏｆＭＩＰＡ．Ｔｈｅｌｉｇｈｔ丘．ａｃｔｉｏｎｏｆｃｒｕｄｅｐｒｏｄｕｃｔｗａＳｓｅｐａｒａｔｅｄ．Ｔｈｅｉｎｎｕｅｎｃｅｏｆｐ埘ｔ）ｒｆｏｒＤＥＩＰＡ、）、ｒａＳｓｔｕｄｉｅｄ诵ｔｈｔｈｅｆ．ａＣｔｏｒｓｏｆｄｅｇｒｅｅｏｆＶａｃｕｕｍａＪｌｄｒｅｆｌｕＸｒａｔｉｏ．Ｔｌｌｅｒｅｓｕｌｔｏｆｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｔｌａｔｔｈｅｐｕｒｉ够ｏｆＤＥＩＰＡｈａＳｂｅｅｎａｃｈｉｅｖｅｄｔｈｅｓｔａｌｌｄａｒｄｏｆｍａｒｋｅｔａｔｔｈｅｒｅｃｔｉ匆ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｔｈａｔｄｅｇ

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