异丙醇胺制备方法22
一种二乙醇单异丙醇胺的制备方法[发明专利]
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专利名称：一种二乙醇单异丙醇胺的制备方法
专利类型：发明专利
发明人：张瑞涛,李才,蔡跃,赵葵,潘玉杰,张胜男,李田田申请号：CN202010801247.9
申请日：20200811
公开号：CN111875509A
公开日：
20201103
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明属于化学建材领域，公开了一种二乙醇单异丙醇胺的制备方法，所述二乙醇单异丙醇胺主要用作水泥助磨剂。
本发明采用氯醇法环氧丙烷生产过程中的中间产物氯丙醇为原料，直接与二乙醇胺进行反应，在以醇类化合物为溶剂的条件下以及缚酸剂的作用下反应得到二乙醇单异丙醇胺。
本发明提供了一种改性醇胺的生产方法，可以作为改性醇胺通用的生产方法——二乙醇胺与环氧丙烷直接反应方法的补充，为氯醇法环氧丙烷生产厂家应用此方法的工业化生产提供了新的思路。
申请人：安徽海螺新材料科技有限公司,襄阳海螺新材料科技有限公司
地址：241000 安徽省芜湖市江北产业集中区皖江大道9号1#楼208室
国籍：CN
代理机构：上海精晟知识产权代理有限公司
代理人：刘宁
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异丙醇胺反应收率
异丙醇胺反应收率
异丙醇胺（IPA，Isopropanolamine）在化学反应中的收率取决于多种因素，包括反应条件、催化剂、反应时间和原料质量等。
异丙醇胺通常是通过异丙醇与氨气反应而成。
反应的收率（Yield）可以使用以下公式表示：
收率=实际产量/理论产量×100%
其中，理论产量是根据化学方程式计算的理论上可能得到的产物数量，实际产量是实验中真实获得的产物数量。
具体到异丙醇胺的生产，反应可能类似于以下的方程式：
异丙醇+氨气→异丙醇胺
在实际生产中，通常会使用催化剂来促进反应，提高产率。
具体的反应条件和催化剂的选择将会影响异丙醇胺的反应收率。
需要注意的是，为了确定实际收率，需要进行实验室或工业规模的实际反应，并通过实验数据计算得到。
具体的反应条件和产率会受到具体制备方法的影响。
如果您对某个具体反应条件下的异丙醇胺反应收率有兴趣，建议查阅相关文献或实验报告，或者联系相关领域的专业人士。
一异丙醇胺原材料
一异丙醇胺（Isopropylamine）是一种有机化合物，化学式为
C3H9N，具有异丙基（isopropyl）和氨基（amine）官能团。
它通常用作化学合成中的反应中间体或作为溶剂。
一异丙醇胺通常通过合成或从石油化工工业中获得。
以下是一些关于一异丙醇胺的原材料和生产过程的一般信息：
原材料：
•丙烯（Propylene）：一种烃类气体，通常是合成一异丙醇胺的起始原料之一。
•氨气（Ammonia）：氨气是合成胺类化合物的重要原材料，包括一异丙醇胺。
生产过程：
氨化反应（Amination）：丙烯和氨气通过氨化反应结合，形成一异丙醇胺。
这是一种重要的合成路线，通常需要在适当的温度和压力下进行，以实现所需的反应。
精馏和纯化：合成后的混合物通常需要进行精馏和纯化，以分离和提纯一异丙醇胺。
加工和包装：最终的一异丙醇胺产品通常会被加工和包装，以满足不同行业和应用的需求。
一异丙醇胺在化工、制药、农业和其他领域中有多种用途，例如作为农药、医药中间体、染料、树脂和表面活性剂的原料。
由于其多功能性和广泛的应用，一异丙醇胺通常是化工行业中的重要化学品之一。
在使用时，应遵循安全操作规程，并妥善处理和储
存该化学品。
一异丙醇胺的合成研究
一异丙醇胺的合成研究
一异丙醇胺（Isopropanolamine，IPA）是要求特殊结构的有机碱，可
以用于工业强力清洗、无溶剂清洗、氧化剂活性、碱活料制备等多种用途，具有广泛的应用前景。
本文就IPA合成技术进行综述，首先，讨论了常用的化学法异丙醇胺的合成方法，其次，讨论了的生物法的IPA的合成方法。
一般而言，常用的化学法IPA的合成，一般而言大多应用相反
Aldoladdection反应，即将两个有机化合物的双键脱氢，在碱性条件下进行反应，形成β-hydroxy ketone中间体，然后经过碱性还原步骤，利用金属银（Ag）在水中共存的挥发性有机酸（如七氟丙酸）催化剂，将其得到最终的IPA醇。
此外，另外一种合成IPA的方式是利用生物技术，如苯丙氨酸基因工程，用重
组大肠杆菌将苯丙氨酸改造成带有叔丁醇基的醇化产物。
重组微生物的生物反应器可以提高生产效率，这种合成方法具有简单、操作简便、可放大化生产等优点，同时也减少了化学污染。
综上所述，IPA制备技术取决于化学反应或者生物反应，它具有广泛的应用前景。
未来研究应该集中在适用于常温制备IPA的技术上，改善合成工艺，降低生产成本，从而提高IPA的生产效率。
羟胺类化合物
羟胺类化合物羟胺类化合物是一类具有羟胺基 (-NH2OH) 的有机化合物。
它们在化学反应中具有重要的作用，常见的羟胺类化合物包括羟胺、异丙醇胺和乙醇胺等。
这些化合物有着广泛的应用，例如作为还原剂、抗氧化剂、杀菌剂等。
在本文中，我们将重点介绍羟胺类化合物的性质、制备和应用等方面。
一、羟胺类化合物的性质1. 物理性质羟胺类化合物通常是无色至浅黄色的液体，具有刺激性气味，易挥发。
它们的密度较大，熔点低，沸点较高。
例如，羟胺的密度为1.047 g/cm³，熔点为33.3℃，沸点为75.0℃；异丙醇胺的密度为0.947 g/cm³，熔点为-48.5℃，沸点为165.3℃。
2. 化学性质羟胺类化合物具有还原性和氧化性，可以与氧化剂、酸、亚硝酸盐等发生化学反应。
例如，在酸性条件下，羟胺可以与硝酸盐形成可燃的爆炸性物质；与氯仿反应可以生成三氯甲烷等物质。
同时，羟胺类化合物也具有亲核性，可以与酰氯、醛、酮等发生加成反应。
二、羟胺类化合物的制备1. 羟胺的制备羟胺可以通过硝基苯的加氢还原反应制备。
反应原理如下：NO2C6H5 + 4 H2 → NH2OH·HCl + H2O2. 异丙醇胺的制备异丙醇胺可以通过丙烯醇的加氢胺化反应制备。
反应原理如下：CH2=CHCH2OH + NH3 + H2 → (CH3)2CHNH2 + H2O3. 乙醇胺的制备乙醇胺可以通过氨和乙烯氧的反应制备。
反应原理如下：NH3 + CH2=CHOH → NH2CH2CH2OH三、羟胺类化合物的应用1. 还原剂羟胺类化合物可以作为还原剂参与各种化学反应。
在有机合成中，它们常用于将亚硝基化合物还原成相应的胺类，或将羰基化合物还原成相应的醇类。
例如，羟胺可以将丙酮氧化成异丙醇。
2. 抗氧化剂羟胺类化合物具有良好的抗氧化性能，在食品工业中常用于保护脂肪、油脂、肉类等食品，避免其因氧化而变质腐败。
同时，羟胺类化合物还在医药工业中作为抗氧化剂使用。
异丙醇胺生产工艺
异丙醇胺生产工艺
异丙醇胺生产的工艺有几种不同的方法，其中一种主要的方法如下：
1. 原料准备：异丙醇和氨水作为反应物，制备异丙醇胺。
异丙醇和氨水的纯度要求在99%以上。
2. 反应过程：将异丙醇和氨水按一定的摩尔比例加入反应釜中，经过加热并加入催化剂进行反应，反应温度一般为110-120℃，反应压力为5-10MPa。
反应时间一般为2-4小时。
3. 蒸馏分离：反应后的产物经过蒸馏分离，将异丙醇胺从底物中分离出来，获得合格品。
4. 精馏精制：将得到的异丙醇胺进行精馏精制，提高异丙醇胺的纯度，使之达到工业级标准。
以上是一种典型的异丙醇胺生产工艺，实际生产过程可能会根据具体的生产条件进行调整。
除了以上提及的生产工艺，还有其他的生产方法，如以下方法：
1. 氨水直接加氢：将氨水和异丙醛加入反应釜中，加入合适的催化剂，反应温度和压力视具体情况而定。
反应生成异丙醇胺和水，可用蒸汽蒸馏分离纯异丙醇胺。
2. 异丙醇脱水法：将异丙醇和氨水混合后，加入强酸或强碱催化剂，在高压下进行脱水反应，生成异丙醇胺。
此方法需要使
用非常高的反应压力，反应温度和时间也相对较高。
以上是异丙醇胺生产的另外两种方法，但其生产工艺在实际应用中较少使用，因为其工艺复杂度高、操作难度大、反应条件苛刻等缺点。
异丙醇胺
异丙醇胺资料整理：刘异丙醇胺是一种具有胺基和羟基的醇胺化合物，是一异丙醇胺（MIPA）、二异丙醇胺（DIPA）、三异丙醇胺（TIPA）的总称。
一、国内异丙醇胺主要生产企业及产能(kt/a)▼南京红宝丽股份有限公司产品类型；二、技术开发1997年起，南京红宝丽股份有限公司经过7年的研究，开发出的高压超临界流合成异丙醇胺生产新工艺，达到世界先进水平，填补了国内空白，并获得国家发明专利。
2005年，本公司在南京化学工业园区建设了年产2万吨的异丙醇胺生产装置，其规模居亚洲第一、世界第三。
新工艺技术的主要特点 ①采用高真空减压连续精馏；②采用具有国际先进水平的超临界合成工艺； ③氨回收工艺独特；④开发出第二步合成(即转化)工艺；⑤设备的操作负荷可以在30%-100%之间，无技术和设备障碍； ⑥本工艺可灵活调整工艺参数，充分满足市场需求； ⑦解决了粗三异丙醇胺的利用问题； ⑧无任何副产物产生。
超临界合成流程图 →→→→三、2001-2005年全球醇胺类产品及异丙醇胺消费量情况 表一：全球醇胺类产消费情况(kt)表二：2001-2005年我国异丙醇胺行业市场供求状况相关指标统计四、应用趋势(1)逐步替代乙醇胺。
(2)高品质异丙醇胺的需求十分迫切。
(3)医药领域应用研究迅速拓展。
(4)其它领域广泛应用。
五、市场前景异丙醇胺国际区域市场消费对未来几年需求的预测：(1)美国市场：年需求量大约在5万吨，一直处于增长状态。
(2)日本市场：年需求量大约在1万吨以上。
(3)中东市场：年消耗量大约在1.5万吨左右。
(4)东南亚其它市场：主要包括马来西亚、中国台湾、新加坡、韩国及泰国等，年需求量在1.5万吨左右。
(5)拉美市场：年需求量在2万吨左右。
(6)欧洲市场：年需求量在10万吨左右（7）其它市场：年需求量在10万吨左右六、南京红宝丽股份有限公司（资料来源：新浪财经）异丙醇胺竞争优势显著,2007-2013销量复合增速在28%左右。
三异丙醇胺 制备
三异丙醇胺制备摘要：I.简介- 简要介绍三异丙醇胺的制备方法II.制备方法- 方法一：通过环氧丙烷与氨水反应- 方法二：通过异丙醇与氨气反应III.提纯方法- 减压蒸馏- 离子交换膜分离IV.应用领域- 纺织助剂- 乳化剂- 擦光剂- 鞣革剂- 增塑剂V.结论- 总结三异丙醇胺的制备方法、提纯方法和应用领域正文：三异丙醇胺（Triisopropanolamine，简称TIPA）是一种有机化合物，具有广泛的应用。
本文将详细介绍三异丙醇胺的制备方法、提纯方法和应用领域。
I.简介三异丙醇胺是一种重要的有机化工原料，广泛应用于纺织、皮革、涂料等领域。
它的制备方法有多种，主要包括通过环氧丙烷与氨水反应和通过异丙醇与氨气反应。
II.制备方法A.方法一：通过环氧丙烷与氨水反应环氧丙烷与氨水反应是制备三异丙醇胺的主要方法。
该反应在催化剂的作用下进行，生成三异丙醇胺和一、二、三异丙醇胺的混合物。
通过控制反应条件，可以调整三异丙醇胺的产率和纯度。
B.方法二：通过异丙醇与氨气反应异丙醇与氨气反应也是制备三异丙醇胺的方法之一。
该反应在高温高压下进行，生成三异丙醇胺和副产物。
通过后续处理，可以得到纯度较高的三异丙醇胺。
III.提纯方法A.减压蒸馏减压蒸馏是提纯三异丙醇胺的主要方法之一。
通过在较低压力下进行蒸馏，可以降低三异丙醇胺的沸点，使其易于分离。
同时，减压蒸馏可以减少杂质和副产物的残留，提高三异丙醇胺的纯度。
B.离子交换膜分离离子交换膜分离是另一种提纯三异丙醇胺的方法。
通过选择合适的离子交换膜和操作条件，可以实现三异丙醇胺与其他物质的分离，从而提高纯度。
IV.应用领域A.纺织助剂三异丙醇胺广泛应用于纺织助剂领域，如整理剂、剂、染色助剂、渗透剂等。
它具有良好的乳化、分散、润湿和抗静电性能，可以提高纺织品的质量和性能。
B.乳化剂三异丙醇胺作为乳化剂，可用于切削油、涂料等领域。
它具有良好的乳化性能，能有效降低油水界面张力，使油水混合物稳定。
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说明书
一种异丙醇胺的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石油化工原料的制备方法。
技术背景
异丙醇胺是丙醇胺类的一种。
制备方法与正丙醇胺,新丙醇胺不同。
合成异丙醇胺最早见于1935年美国专利（US 1988225）；直到上世纪八十年代，一些发达国家开始工业化生产，传统的合成方法主要以氨水和环氧丙烷（PO）加成反应生成的混合物经脱氨，脱水，减压蒸馏，精馏而得，是一串联反应，所获得反应液多为异丙醇胺的三种衍生物，分离技术是一难题，虽然反复高效减压分馏，但仍不够理想。
异丙醇胺与乙醇胺为烷基醇胺类同系物，异丙醇胺具有比乙醇胺更为优异的性能，而且对环境和人类危害较小，逐步成为一种绿色化工产品，已有替代乙醇胺的趋势，应用范围广泛已获“十二五”六大新材料国家重点支持项目，在这一潜在巨大商机下，极待突破诸多方面，如制备高质量工艺技术等障碍，以加快行业发展步伐。
随着世界各国对环境问题的日益重视，乙醇胺的应用正逐步受到限制，如发达国家的《污染物的排放及转移登记制度》已将乙醇胺列为有害物质限制使用，从而加快了乙醇胺被异丙醇胺替代步伐，有广阔发展前景，但是，长期尚不能解决高品质异丙醇胺生产技术，如工业用TIPA国家标准GB/T27564-2011规定，其含量（W/%）分三级，即≥98.0，90.0，85.0；目前国产品大多企业达不到≥85.0的规定，产品仅用在水泥外加剂等方面，再高的质量产品不得不依赖进口。
TIPA含量85%德国进口报价1.95万元/吨，含量98%日本进口价7.7万元/吨；即便进口试剂级产品规格标注含量亦是98%，然而却是一概的“天价”。
说明产品质量的提高要经过复杂的工艺过程。
目前国内一般工业品TIPA含量在80%以上，它含有1%以下水，2.5%以下的MIPA和约15%的DIPA以及少量的丙二醇等有机杂质，极待研究出简易可行的分离办法。
以解决高品质依赖进口的困境。
经研究发现二异丙醇胺盐酸盐为液态化合物，在-20℃亦是如此。
与一异丙醇胺盐酸盐（熔点86-87.5℃）和三异丙醇胺盐酸盐（熔点143-145℃）这一显著区别，为其分离提供方便，并能得到各自高纯度产品，TIPA·HCl化合物及其性质尚未见到文献记载。
发明内容
本发明的内容就是提供一种制备高质量异丙醇胺类产品的简便方法且经济实用，弥补现行工艺的不足，并增加产品种类，它包括一异丙醇胺（MIPA）及其盐（MIPA·HCl），二异丙醇胺（DIPA）及其盐（DIPA·HCl），三异丙醇胺（TIPA）及其盐（TIPA·HCl）共六个产品。
以满足不同行业的特殊要求；同时特别指出的化合物TIPA·HC及其性质在国内外出版物上尚未有记载，经过大量实验表明用于水泥外加剂方面与传统的TEA对照效果更佳、使用更方便，且具有多功能性；其所具有的技术效果和商业价值是未曾预料到的，在水泥行业作为外加剂广泛推广使用，仅就国内需求量将以百万吨计。
本发明所采用的技术方案是：
步骤一、取市售商品MIPA,与当量盐酸反应，析出结晶，降温至零度，过滤
抽干，干燥得MIPA·HCl，母液待处理。
步骤二、取市售TIPA，,与当量盐酸盐反应，析出结晶，降温至零度，过滤抽干，干燥得TIPA·HCl，母液待处理。
步骤三、前两步骤待处理母液合并，搅拌下加入适量活性炭，并在零度时过滤滤炭，滤液减压浓缩将水蒸净，得DIPA·HCl。
步骤四、取市售商品DIPA与当量盐酸反应，加入适量活性炭。
缓慢降温至零度过滤，滤液减压去水及其它有机杂质，要求在10mmHg下减压蒸溜至不出为止，得到较高质量DIPA·HCl。
步骤五、一、二、三异丙醇胺盐酸盐，分别与当量的甲醇钠甲醇液进行游离反应生成相应的异丙醇胺，过滤除盐，回收甲醇后分别得到MIPA、DIPA，TIPA。
本发明具有的优点和积极效果是：所采用的方法工艺设备简单，经济，实用；使用商品原料，有价值物质基本得到全部回收，相互间混杂的物质能彻底分开制备出高质量六种产品，经济效益十分显著，能满足国内需要。
具体实施方式
以下根据具体实施例，详细说明本发明内容，操作步骤如下：
步骤一、按摩尔比国产商品异丙醇胺：盐酸=1:1选取原料
步骤二、将计算量盐酸于三口瓶中，搅拌下分次加入计算量商品MIPA或TIPA，40℃以内至PH2左右为止，析出结晶连续搅拌降温至常温，过滤分别得到MIPA·HCl，TIPA·HCl，两者母液合并，减压去水得DIPA·HCl。
步骤三、将计算量盐酸于三口瓶中，搅拌下分次加入计算量商品DIPA，零度过滤，滤饼待处理，滤液减压控制10mmHg不出为止。
40℃以内至PH 2左右为止得到DIPA·HCl。
步骤四、将上述一、二、三异丙醇胺盐酸盐，分别与当量甲醇钠的甲醇溶液游离反应，过滤除盐，回收甲醇后减压蒸馏分别得到高质量MIPA、DIPA，TIPA。
实施例1：
取200ml工业盐酸，于500ml三口瓶中，搅拌下分次加入商品级的约150克MIPA，40℃以内至PH2左右为止，析出结晶，减压浓缩蒸出100ml水，之后降至常温过滤抽干干燥得到MIPA·HCl湿品，控制≤60℃下真空干燥得产品，母液待处理。
之后将MIPA·HCl与当量的甲醇钠甲醇液中游离反应，结晶析出Nacl,过滤除盐滤液回收甲醇，然后于12mmHg下减压蒸馏得产品MIPA，含量≥98%。
实施例2：
取150ml工业盐酸，于500ml三口瓶中，搅拌下分次加入约300克商品级TIPA，40℃以内至PH2左右为止，析出结晶，继续搅拌降至常温，过滤抽干，干燥得到TIPA·HCl湿品，干燥后得产品，母液待处理。
产品TIPA·HCl，含量≥98%。
可直接作为商品出厂用于水泥外加剂等。
或者将其与当量的甲醇钠的甲醇液中游离反应，结晶析出Nacl,过滤除盐，滤液回收甲醇，然后于4mmHg 下减压蒸馏得高品质TIPA，含量≥98%。
完全可替代进口产品用于一些特殊行业。
实施例3
将上两例待处理母液合并，于500ml三口瓶中，搅拌下加入120ml工业盐酸，再分次加入约140克商品级DIPA，40℃以内至PH 2左右，搅拌升温减压去水适量后再降温至零度，过滤滤除杂质；滤液重新升温减压去水，并控制10mmHg蒸除少量有机杂质至不出为止，得DIPA·HCl，含量≥97%；之后将其与当量的甲醇钠的甲醇液游离反应，结晶析出Nacl,过滤除盐，滤液回收甲醇，然
后于10mmHg下减压分馏得产品DIPA，含量≥97%。
以上得到所谓的杂质，主要成份是MIPA·HCl和TIPA·HCl，集中处理可分别得到相应合格产品。
说明书摘要
本发明提供一种制备优质异丙醇胺类产品的方法，其采用市售商品使其成盐，利用各类盐的物理性质之差异进行分离，分别得到MIPA·HCl，DIPA·HCl和TIPA·HCl及其关联产品MIPA、DIPA，TIPA。
权利要求
1．一种制备高质量异丙醇胺的方法，其特征在于操作步骤如下：步骤一、按摩尔比国产商品异丙醇胺：盐酸=1:1选取原料
步骤二、将计算量盐酸于三口瓶中，搅拌下分次加入计算量商品MIPA或TIPA，40℃以内至PH2左右为止，析出结晶连续搅拌降温至常温，过滤分别得到MIPA·HCl，TIPA·HCl，两者母液合并，减压去水得DIPA·HCl。
步骤三、将计算量盐酸于三口瓶中，搅拌下分次加入计算量商品DIPA，零度过滤，滤饼待处理，滤液减压控制10mmHg不出为止。
40℃以内至PH 2左右为止得到DIPA·HCl。
步骤四、将上述一、二、三异丙醇胺盐酸盐，分别与当量甲醇钠的甲醇溶液游离反应，过滤除盐，回收甲醇后减压蒸馏分别得到高质量MIPA、DIPA，TIPA。
2．根据权利要求1所述化合物TIPA·HCl及其应用与水泥外加剂领域具有多功能性。