臭氧水浓度测定

臭氧(O

)含量的测定

3

一、仪器、设备

1.光电分析天平

2.三角洗瓶（吸收瓶）500mL

3. 滴定管50mL，宜用精密滴定管

4.量筒 20mL 500mL 各一只

5.刻度吸管（吸量管）10mL

6. 容量瓶 1000mL

7.棕色试剂瓶1000ml

7.吸耳球1个

二、化学试剂

1. 3 mol/L硫酸

2. 200g/L 碘化钾

3. 5g/L 淀粉等溶液

4. 0.05 mol/L硫代硫酸钠

三、配置试剂

1. 3 mol/L硫酸

量取浓硫酸(p=1.84；分析纯)溶于5倍体积的蒸馏水中。

2. 200g/L 碘化钾

用分析天平称取200g碘化钾(分析纯)并溶于1000mL煮沸后冷却的蒸馏水中，用棕色瓶保存于冰箱中，至少储存一天后再用。此溶液1.00mL含0.20g碘化钾。

3. 5g/L 淀粉等溶液

称取1g可溶性淀粉，用冷水调成悬浮浆，然后加入约80mL煮沸水中，边加边搅拌，稀释到100mL；煮沸几分钟后放置沉淀过夜，取上清液使用，如需较长时间保存可加入1.25g水杨酸或0.4g氯化锌。

4. 0.1 mol/L硫代硫酸钠

使用分析天平准确称取24.817g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O；分析纯)用新煮沸冷却的蒸馏水定溶于1000mL的容量瓶中。或称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O；分析纯)溶于1000mL新煮沸冷却的蒸馏水中，此溶液硫代硫酸钠浓度约为0.1mol/L。再加入0.2g碳酸钠(Na2S0O3)，标定，调整浓度到0.1000mol/L，贮于棕色瓶中，储存的时间过长时，使用前需要重新标定。

四、标定

步骤：称取1g碘化钾置于250mL碘量瓶内，并加入100mL蒸馏水，用移液管(A1.2.2)移入10.00mL，0.1000mol/L重铬酸钾标准溶液，加入5mL(1+5)硫酸溶液，静置5min。用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定，待溶液变成淡黄色后，加入约1mL淀粉溶液，继续滴定至颜色由蓝色变成亮绿色为止，记录用量。并将滴定结果用空白试验校正。若空白试验中有硫代硫酸钠消耗，则将滴定用去的硫代硫酸钠滴定液毫升数减去空白试验中其用量，得校正后的硫代硫酸钠滴定液毫升数。硫代硫酸钠标准溶液的浓度为：

式中：C为硫代硫酸钠滴定液浓度，mol/L；m为碘量瓶中重铬酸钾质量，g；V为硫代硫酸钠滴定液（减空白）体积，ml。

五、测定

1．采样：检测臭氧水（臭氧水溶液）浓度时，精密吸取样本100.0 ml～300.0ml，（浓度较低，但不低于10mg/L时，取400.0 ml）置于500 ml带塞锥形瓶中，加200g/L 碘化钾溶液20 ml，混匀。再加3 mol/L硫酸5 ml，瓶口加塞，静置 5 min。取样涉及到水流量时，水流量应按企业使用说明书设定。

2．滴定：将取样用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液呈淡黄色时加5g/L淀粉溶液1 ml，继续滴定至无色。记录用去硫代硫酸钠滴定液总量，并将滴定结果用空白试验校正。重复测定2 次。

(4) 浓度计算：取2次测试平均值计算臭氧浓度。因1 mol/L硫代硫酸钠滴定液1 ml相当于24.00 mg 臭氧，故臭氧含量可按下式计算

式中：X为臭氧含量，mg/L；c 为硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/L；V

为硫代硫酸钠滴定液消

st

耗体积，ml；V为臭氧水升数或其气体采样体积，L。

用0.05 mol/L硫代硫酸钠滴定液时，在临用前于容量瓶中加蒸馏水稀释0.1 mol/L该液制成。必要时可标定其浓度。

六、注意事项

①配制的碘化钾溶液及所用碘化钾易被空气氧化，每次取后应及时加盖。一旦变成黄色即不可再用。

②用硫代硫酸钠溶液滴定需加淀粉溶液时，一定待溶液至淡黄色再加。过早加淀粉，溶液中多量的游离碘易与淀粉生成过多的碘淀粉吸附产物，影响终点的准确。