实验室检测质量保证体系

实验室检测质量保证体系

质量体系是实验室内部实施质量管理的法规，覆盖了采样、检测过程、仪器设备、人员素质、设施与环境、检验方法和化学试剂等全部质量控制要求。为使我厂实验室监测数据准确、可靠，现编制检测质量保证体系。

1采样

采样涉及采样的时间、地点和频次三个方面。为了采集到有代表性的污水，采样前应该了解进厂污水中污染物浓度的时空变化。在采样的同时还应该测量污水的流量，以获得排污总量数据。

1.1污水处理设施效率监测采样点的布设

a、整体污水处理设施效率监测时，在各种进入污水处理设施污水的入口和污水设施的总排口设置采样点。

b、对各污水处理单元效率监测时，在各种进入处理设施单元污水的入口和设施单元的排口设置采样点。

1.2采样点位的管理

a、采样点位应设置明显标志，采样点位一经确定，不得随意改动。

b、经设置的采样点应建立采样点管理档案，内容包括采样点性质、名称、位置、采样频次等。

c、采样点位的日常管理，经确认的采样点应符合《城市污染处理厂运行、维护及安全技术规程》CJJ60-94、《城市污染处理厂运行、维护及其安全技术规程》DBJ04-266-2008标准中的规定。

1.3水样采集

（一）采样频次

对于本厂的采样而言，污水处理设施能正常运行使污水稳定排放，则污染物排放曲线比较平稳，监督监测可以瞬时采样；对于排放曲线有明显变化的不稳定排放污水，要根据曲线情况分时间单元采样，再组成混合样品。正常情况下，混合样品的单元采样不得少于两次。如排放污水的流量、浓度甚至组分有明显变化，则在各单元采样时的采样量应与当时的污水流量成比例，以使混合样品更具有代表性。

（二）采样方法

a、污水的监测项目按照行业类型有不同要求

在分时间单元采集样品时;测定pH、C0D、B0D5、D0、悬浮物等项目的样品，不能混合，只能单独采样。

b、不同监测项目要求

对不同的监测项目应选用的容器材质、加入的保存剂及其用量与保存期、应采集的水样体积和容器等见表1。

表1 水样的保存及采样体积与容器一览表

c、实际采样位置的设置

实际的采样位置应在采样断面的中心。当水深大于lm时，应在表层下1/4深度处采样；水深小于或等于1m时，在水深的l/2处采样。

（三）注意事项

a、用样品容器直接采样时，必须用水样冲洗三次后再行采样。

b、采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。

c、用于测定悬浮物、B0D5、D0等水样时，必须单独定容采样，全部用于测定。

d、在选用特殊的专用采样器（如油类采样器）时，应按照该采样器的使用方法采样。

l.4样品的保存

水样采集后，应尽快送到实验室分析。如果样品需短期贮存，冷藏是短期内保存样品的一种较好的方法，对测定基本无影响。但需要注意冷藏保存也不能超过规定的保存期限，冷藏温度必须控制在4℃左右。温度太低（例如≤0℃），因水样结冰体积膨胀，使玻璃容器破裂，或样品瓶盖顶开失去密封，样品受沾污。温度太高则达不到冷藏目的。

2.检测过程

为确保监测结果的准确、可靠，要求对实验室检测工作全过程实施质量控制。

实验室负责人组织相关人员每年年初制定本实验本年度质量保证工作计划，针对各类监测任务技术特性的不同，制定相应的质量控制方法和手段，并负责质量保证和质量控制活动的组织、实施，对监测结果实施有效监控。

2.1检测过程贡量保证

1）定期使用有证标准物质（样品）进行实验室内比对

a直读式监测仪器除按检定周期进行枪定外，还应定期使用有证标准物质进行比对，并做好记录，保证监测仪器的准确性。

b新开展项目的方法验证中，有标准样品的项目，均要进行有证标准样品测试，其测定结果，可作为评价该项目实验报告准确度和精密度的重要依据。

2）用相同或不同的方法进行重复检验进行新开展监测项目或监测方法改进的方法验证时，对同一样品或标准样品采用相同或不同的方法进行重复检验，可对方法的准确度和精密度做出更科学的判断。

3）分析过程中，可随批加测标准物质，以使检测数据准确可靠。

2.2监测人员按时填报质控数据报表，经相关人员校核后，报负责人审核。质控报表与监测原始记录一起归档。

3.仪器设备

3.1监测仪器设备的配置

仪器设备的配置，应满足我厂监测所用的采样、样品制备、数据处理与分析、监测（含软件）的设备及标准样品的需求。应根据我厂的中、长远规划和监测工作的实际需要，依照先进、适用的原则，由实验室提出申请，经领导审批后批准执行。

3.2仪器设备的验收

3.2.1仪器设备进厂后，由实验室负责开箱，相关部门参加，按装箱单或说明书对整机完整性、外观、附件、备件、随机工具、说明书、产品合格证等逐一验收，并填写仪器设备档案卡，由相关责任人签字。发现问题立即与供方联系解决。随机长术资料归档保存。

3.2.2开箱验收应在仪器设备进厂后一周内完成；需进行安装调

的仪器设备，一个月内由相关人员负责联系厂家技术员进行安装调试，并填写验收安装调试记录，相关责任人验收签字归档。调试完毕后，须经过检定后，交付实验室验收签字方可投入使用。

3.3监测仪器设备的使用

3.3.1仪器设备的使用人员应学习使用说明书，熟悉掌握仪器设备的结构、性能、操作规程及保养方法，经实验室负责人考核合格后，取得上岗证，经授权才可操作指定仪器设备。

3.3.2主要仪器的操作规程，由室负责人组织编写。其主要内容包括：操作顺序、方法、安全注意事项、维护及日常保养等。

3.3.3见习人员在持证人员指导下操作仪器设备；有操作能力的外单位人员操作仪器设备，须经厂长批准，在实验室指定人员监护下进行。

3.3.4操作人员使用仪器设备时，应认真填写仪器设备使用记录；包括使用前、使用中、用后的状态，年终交相关人员归档保存。

3.3.5使用过程中，仪器设备出现异常，如有过载或错误操作，或显示的结果重复性不符合要求，有粗大误差，结果可疑，或通过其他方式表明有缺陷时，应立即停止使用，加以“设备停用”标识待查明原因，排除故障经重新校准合格后再使用。

3.3.6仪器设备使用完毕后，应切断电源、水源、气源，清理现场并加盖防尘罩。

3.3.7若设备脱离了实验室的直接控制，实验室应确保该设备返回后，在使用前对其功能和校准状态进行检查并能显示满意结果。

3.4仪器设备与计量器具的周期检定校准

3.4.1仪器设备的捡定和校准工作由质监科负责管理。建立计量