含铬废液地实验室处理和铬含量地测定

含铬废液的实验室处理和铬含量的测定

一：实验目的

1：学习水样中铬的处理方法

2：综合学习加热、移液管的使用、标准溶液的配制、酸碱滴定、固液分离、减压抽滤及用分光光度计测六价铬的方法

二：实验原理

1:采用铁氧体法除去废液中的铬。铁氧体是指在含铬废液中加入过量的硫酸亚铁溶液，使六价铬被二价铁还原成三价铬。调节溶液pH值，使Cr3+、Fe3+、Fe2+转化为氢氧化物沉淀。然后加入过氧化氢，将部分二价铁转化成三价铁，使Cr3+、Fe3+、Fe2+成适当比例，并以Fe(OH)2、Fe(OH)3、Gr(OH)3形式沉淀共同析出，沉淀物经脱水后，可得组成类似Fe3O4·XH2O的磁性氧化物，即铁氧体。其中部分三价铁可被三价铬代替，因此可使铬成为铁氧体的组分而沉淀出来。反应方程式为：

含铬的铁氧体是一种磁性材料，可以应用在电子工业上。用该方法处理废液既环保又利用了废物。

处理后的废液中的六价铬可与二苯碳酰肼（DPCI）在酸性条件下作用产生红紫色配合物来检验结果。该配合物的最大吸收波长为540nm左右，显色时间为2~3min，配合物可在1.5h稳定，根据颜色深浅进行比色，即可测定废液中残留的六价铬的含量。

2:处理后废液中铬含量的测定，一般以二苯碳酰二肼作显色剂，在酸性介质条件下与六价铬生成红紫色配合物。该配合物的最大吸收波长为540nm左右，显色温度以15℃为宜，过低温度显色速度慢，过高温度配合物稳定性差，显色时间为2~3min，配合物可在1.5h稳定，根据颜色深浅进行比色，即可测定废液中六价铬的含量。

三：实验用品

1：仪器电磁铁、722分光光度计、台式天平、电子天平、50ml容量瓶8个、25ml移液管、吸量管、250ml锥形瓶、酒精灯、温度计（100℃）、漏斗、蒸发皿、比色皿

2：试剂

①显色剂0.5g二苯碳酰二肼加入50ml 95﹪的乙醇溶液。待溶解后再加入200ml 10﹪硫酸溶液，摇匀。该物质很不稳定，见光易分解，应储与棕色瓶中，先用现配。

②重铬酸钾基准试剂重铬酸钾基准试剂在（102±2）℃下干燥（16±2）h，置于干燥器中冷却

③铬标准储备液（0.100mg·ml-1）电子天平准确称取重铬酸钾0.2829g于小烧杯中，溶解后转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成含六价铬0.100mg·ml-1标准溶液

④铬标准工作液（1.00 ug\ml-1）准确移取5ml储备液于500ml 容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，制成含六价铬1.0ug\ml-1标准溶液

⑤含铬废水 1.45g/L

H2SO4(3mol/L) , FeSO4·7H2O , H2O2, NaOH（6mol·ml-1）

四：实验容

㈠含铬废液的处理

量取100ml含铬废水，置于250ml烧杯中，根据含铬1.45g/L 换算成CrO3的质量，再按CrO3：FeSO4：7H2O=1:16的质量比算出所需FeSO4·7H2O的质量3.154mg，用台式天平称出FeSO4·7H2O的质量3.154mg，加到含铬废水中，不断搅拌，待晶体溶解后，逐滴加入

H2SO4(3mol/L)并不断搅拌，直至溶液的pH值为1~2，此时溶液显亮绿色。

逐滴加入NaOH(6mol/L)溶液，调节溶液的pH值到约为8。然后将溶液加热至70℃左右，在不断搅拌下滴加6~10滴3% H2O2溶液。充分冷却静置，使所形成的氢氧化物沉淀沉降。

采用倾斜法对上面的溶液进行过滤，滤液进入干净干燥的烧杯中，沉淀用去离子水洗涤数次，然后将沉淀物转移至蒸发皿中，用小火加热,蒸发至干。待冷却后将沉淀均匀地摊在干净的白纸上，另用纸将磁铁紧紧裹住，然后与沉淀物接触，检验沉淀物的磁性。

㈡处理后水质的检验

①重铬酸钾标准曲线的绘制

用吸量管分别移取重铬酸钾溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ml各置于50ml容量瓶中，然后每一只容量瓶中加入约30ml 去离子水和2.5ml二苯碳酰二肼溶液，最后用去离子水稀释到刻度，摇

匀，让其静置10min。以试剂空白为参比溶液，在540nm波长处测量溶液的吸光度A，绘制曲线。

②处理后水样中六价铬的含量

往容量瓶中加入2.5ml二苯碳酰二肼溶液，然后取上面处理后的滤液10.00ml加入50ml容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，静置10min。然后用同样的方法在540nm处测出其吸光度。

③根据测定的吸光度，在标准曲线上查出相对应的六价铬的毫克数，再用下面的公式算出每升废液试样中的含量。

六价铬含量=c×1000/V（mg/L）

式中c—在标准曲线上查到的六价铬的浓度，mg/L

V—所取含铬废液试样的体积，mL

注意事项：

1：本测定方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定

2：所有玻璃器皿壁须光洁，以免吸附铬离子。不得用重铬酸钾洗液洗涤。可用硝酸、硫酸混合液或合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。

扩展：

1：钡盐沉淀法仅限于含六价铬废水处理，采用的沉淀剂有BaCO3、BaCl2和BaS等，生成铬酸钡（BaCrO4）。为了促进沉淀，沉淀剂常加过量，而出水中含过量的钡，也不能排放，一般通过一个以石膏碎块为滤料的滤池，使石膏的钙离子置换水中的钡离子生成硫酸钡沉淀。

钡盐法形成的沉渣中，主要含铬酸钡，最好回收利用。可向泥渣中投加硝酸和硫酸，反应产物有硫酸钡和铬酸。

2：六价铬的实验室及工业测定方法的对比：

经网络搜索发现，网上大多数关于铬的处理及测定的方案都是针对工业实际操作来设计的。我想实验室与工业测定方法实验原理应该都一样，只是药品用量的不同。可是我在图书馆里查阅藏书找到实验室方法后，发觉两者在细节上是有一定差距的。

1：两者的理论原理相同，均为二苯碳酰二肼分光光度法。

2：实验室方法中直接配制重铬酸钾溶液来测定铬含量，故溶液中杂质离子较少；而工业方法是直接取地面水和工业废水，因此杂质、干扰离子较多。可以从以下附件中看出，全篇中有较大篇幅用来必须进行除杂或掩蔽干扰离子——考虑了铁、钼、汞的存在及其遮蔽方法，利用锌盐沉淀分离法来校正色度，利用高锰酸钾氧化法破坏有机物，还原性及氧化性物质的消除。

3：工业方法对精密度及准确度的要求更高。

附件六价铬的工业测定方法

1 适用围

1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定

1.2 测定围

试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。

1.3 干扰