《 含铁尘泥 全铁含量的测定 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法》编制说明

《含铁尘泥全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸

钾滴定法》编制说明

2019年8月

《含铁尘泥全铁含量测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法》编制说明

一、项目概况

1 项目来源

根据《工业和信息化部2018年第三季度行业标准制修订计划》，由山东省冶金科学研究院有限公司、冶金工业信息标准研究院等负责起草制定《含铁尘泥全铁含量的测定高碘酸钾(钠)分光光度法》（计划编号2018-1998T-YB）行业标准。

2 工作过程

接到任务后，公司安排专人负责，认真做好标准制定与技术创新、试验验证、应用推广的统筹协调。按照制定标准的规范性、完整性、科学性的要求，经过收集相关资料、反复探讨研究形成了标准草案。

2019年8月8日全国钢标准化技术委员会冶金固废资源分技术委员会在银川召开了该标准计划落实和标准研讨会。会上就该标准主要内容、目前的工作情况进行详细汇报，与会专家确定了标准主要试验验证内容及试验验证承担单位，并对标准草案进行了讨论，提出了修改意见，并就共同精密度试验样品准备及参加试验单位进行确定。

根据会议精神和专家的意见，做了如下工作：

1、将物料粒度定为120目；

2、质量分数由w TFe改为ωTFe；

3、自行准备了5个水平的精密度试验样品。经过试验测定，在2019年9月20日前陆续发给相关试验单位进行共同精密度试验。2019年12月底前，各实验室完成验证反馈试验数据。

4、2020年2月前完成标准征求意见稿，并开展征求意见；

5、2020年4月完成标准送审稿。

参加共同精密度试验的单位山东省冶金科学研究院、马鞍山钢铁股份有限公司、上海梅山钢铁股份有限公司、欧品检测技术（山东）有限公司、舞阳钢铁有限责任公司、鞍钢集团钢铁研究院、中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所。

3标准起草单位和工作人员

二、制定本标准的必要性

含铁尘泥是指钢铁生产过程中对所排烟尘进行干法除尘、湿法除尘和废水处理后的固

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体废物, 是钢铁工艺生产过程中产生的主要固体废物之一。其产量大、含铁量高,尘泥产生量为每吨钢100-130kg,造成大量资源浪费和环境污染。

随着我国含铁尘泥产量的逐年增加，含铁尘泥利用成为行业重点课题，特别是国家提出生态文明建设和节能减排政策，企业越来越重视冶炼固废物的处理和利用。含铁尘泥在国内的用途一般是返回烧结或炼铁，可用作转炉炼钢的冷却剂。但随着循环经济的发展，经处理后的含铁尘泥得到更广泛的应用，其化学成分和性能与建材等相符，用于混凝土、水泥、砂浆、砖等。

含铁尘泥是一种质量轻、颗粒微小的尘状物质，含铁尘泥中主要化学成分有全铁（TFe）、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、五氧化二磷、氧化锌、氧化锰和碱金属等。其中铁量（质量分数）为30%～70%，是含铁尘泥的主要成分，准确测定铁含量对含铁尘泥贸易、利用等有很大的影响。含铁尘泥的化学成分检测方法作为检验含铁尘泥性能的基础检验方法被科研院所、检测机构及钢厂试验室广泛应用。

制定科学合理的检测方法标准，规范含铁尘泥中全铁的测定，对推动含铁尘泥的资源的再次使用，推进国家生态文明建设和节能减排建设意义重大。

制定科学合理的方法标准，确保含铁尘泥的质量和稳定性，将推动含铁尘泥回收利用，在建材、道路等行业的应用，促进二次资源的再利用，推进二型社会建设。

三标准编制原则

本标准制定是根据中华人民共和国国家标准GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草；按照GB/T6379.1《测量方法与结果的准确度（准确度与精密度）第二部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》确定方法准确度；同时充分考虑分析方法的可操作性、科学性、先进性、企业的实际应用情况等起草本标准。四国内外相关标准

目前尚未发现有与此相关的标准方法。

未检索到有正式出版的高碘酸钾(钠)分光光度法测定含铁尘泥中全铁含量的标准，而国内许多实验室已经采用高碘酸钾(钠)分光光度法测定含铁尘泥中全铁含量，但是还没有一个统一的标准，本标准的制定就是为此而做的工作。

制定时参考了以下标准：

GB6730.5《铁矿石化学分析方法三氯化钛一重铬酸钾容量法测定全铁》

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五标准主要技术内容

1 适用范围

本标准规定了含铁尘泥中全铁含量测定：测定范围小于20%~70%（质量分数）

2 主要内容

方法原理、试样制备、仪器设备及试剂、分析步骤、结果计算及试验报告等内容。

六主要技术要点说明

1 方法原理

试样用硫磷混酸溶解(或采用碳酸钠硼酸混合熔剂熔融,，熔块以盐酸加热分解)，用氯化亚锡还原大部分三价铁。以中性红(钨酸钠)为指示剂，用三氯化钛还原剩余三价铁，用重铬酸钾氧化过量的还原剂。以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定还原的铁。2样品的制备

为保证样品的均匀性按照GB/T 2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法中的方法制备试样。

试样粒度不大于120目。将过筛后的试样置于105℃±2℃的烘箱中烘干1h，取出置于干燥器中冷却至室温后再称量。

3 试验方法

3.1试料分解

分解方法有两种，一种是酸溶，一种是碱熔。由于含铁尘泥成分比较复杂，常含有还原性物质（如有机碳、金属铁、亚铁等），必须进行灼烧处理后再进行样品分解。

a）硫酸-磷酸分解法

称取0.20g(精确至0.0001g)，将试料平铺于瓷舟中，放置于马弗炉，通空气，从室温加热至500 ℃，再灼烧2 h。待试样冷却后，置于300mL锥形瓶中，加入氟化钠溶液5mL，将试样湿润摇开，加15mL硫酸-磷酸混合酸，2mL硝酸，加热溶解试料，轻轻晃动锥形瓶1次~2次，继续加热至冒硫酸烟，当硫酸烟离液面5cm~6cm时取下锥形瓶。

沿瓶壁加20mL盐酸，趁热滴加氯化亚锡溶液，至试液呈微黄色，冷却至室温，加约50mL水，1mL钨酸钠溶液，滴加三氯化钛溶液至试液呈蓝色。按6.3.2滴定。

b）碳酸钠、硼酸混合熔剂熔融，盐酸分解法

称取0.20g(精确至0.0001g) ，将试料平铺于瓷舟中，放置于马弗炉，通空气，从室温

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