学习亚临界流体萃取新技术的心得剖析

学习亚临界流体萃取新技术的工作汇报

河南京华食品科技开发有限公司蔡兴亮

2014年10月21日至25日我带领公司四名人员参加了由河南省亚临界生物技术有限公司在安阳市承办的“人社部农林产品亚临界萃取新技术高级研修班”。在研修班上，来自国内著名高校和科研院所的专家学者和教授就亚临界流体萃取的定义、原理、工艺流程、操作方法以及在油脂、植物蛋白、农林产品、中药、化妆品等领域的应用进行了祥细的分析和讲述，并参观了实验基地和现场学习交流，使我受益很深。现将学习内容做如下汇报：

一、亚临界萃取技术科研基地及成果

1、河南省工程技术研究中心总部：

河南省亚临界生物技术有限公司（安阳）

2、河南省亚临界萃取工程技术研究中心分中心：

郑州大学（郑州）

国家粮食储备局西安油脂科学研究设计院（西安）

3、河南省亚临界萃取工程生产示范厂：

河南省鲲华生物技术有限公司（汤阴）

4、科研成果

国家技术进步奖二等奖1项2014年

河南省科学技术进步奖二等奖2项2010、2013年

中国粮油学会科技进步奖二等奖1项2012年

发明专利9项，实用新型4项

国家标准1项（大豆蛋白粉）

专著1部，合著2部

论文20余篇承担国家、省科研项目5项

5、合作科研、院校、公司及网站

目前，国内已经建有亚临界萃取生产线80多条，应用单位200多家。

1)江苏大学：合作研制亚临界流体萃取产业化生产线2条。

2)中国农业科学院：在花生脱脂蛋白方面建立了5条产业化生产线。

3)河南省农业科学院：合作为飞鹤乳业集团建设核桃蛋白奶粉生产线1条。

4)中国林业科学院：合作完成了辣椒红色素和万寿菊黄色素生产线6条。

5)其他：宁波大学、武汉工业大学、华南理工大学、山西农业大学、武汉轻工

大学、江南大学、北京工商大学、郑州烟草研究院、河北晨光公司等。

6)管理中国萃取技术网站

二、与会专家、教授详见附件一

三、学习主要内容

1、亚临界流体萃取技术及食品和生产安全性

最早应用的亚临界流体为液化丁烷和丙烷，1990年祁鲲的发明《液化石油气浸出油脂工艺》（专利号：90108660.6）代表了这项技术诞生。其伟大的贡献在于在世界上首次实现了亚临界流体萃取的工业化。

近年来，我们将二甲醚、四氟乙烷、液氨、六氟化硫、二氯二氟甲烷、一氯二氟甲烷等亚临界流体进行了大量研究或生产应用，2010年，我们在大量研究和实验的基础上将以上这些溶剂萃取的方法统称为亚临界流体萃取，并获得国家发明专利

1.1亚临界流体的定义.

溶剂在高于其沸点但低于其临界温度的温度区间内，在一定压力下以液态存在的状态，我们定义为溶剂的亚临界状态，这也是气体的液化状态。以此状态的

溶剂进行萃取的工艺称为亚临界萃取工艺。

1.2亚临界流体的种类。

常用的亚临界溶剂有：丙烷、丁烷、二甲醚，四氟乙烷（R134a）、液氨、水适合于亚临界萃取的溶剂沸点一般在0℃以下，20℃时的液化压力在0.8MPa 以下（表压）。如丁烷在大规模生产条件下的工作压力为0.4MPa，萃取温度为常温或40度以下。

非极性：丙烷、丁烷、四氟乙烷。中极性：二甲醚。强极性：液氨、水

1.3亚临界流体萃取的基本原理。

溶剂物质的温度高于其沸点时，以气态存在，对其施加一定的压力压缩使其液化，在此状态下利用其相似相溶的物理性质，用做物质萃取的溶剂为亚临界萃取溶剂，其萃取工艺称为亚临界萃取工艺。适合于亚临界萃取的溶剂沸点都低于我们周围的环境温度，一般沸点在0℃以下，20℃时的液化压力在0.8MPa以下。在常温和一定压力下，以液化的亚临界溶剂对物料进行逆流萃取，得到的萃取液在常温下减压蒸发，使溶剂气化与萃取出的目标成分分离，得到（粗级）产品。气化的溶剂被再压缩液化后循环使用。萃余物中的溶剂也被回收压缩液化重新使用。需要说明的是，溶剂从物料中气化时，需要吸收热量（汽化潜热），所以蒸发脱溶时要向物料中补充热量；溶剂气体被压缩液化时会放出热量（液压潜热），工艺中大部分热量可以通过气化与液化溶剂的热交换达到节能的目的。

1.4亚临界流体低温萃取工艺流程：

原料----萃取罐----抽真空----注入亚临界流体溶剂----逆流萃取（一定压力、温度、料溶比、萃取时间、萃取次数）----萃取液----减压蒸发----溶剂回收（循环使用）----目标产物

得到的萃余物可以进一步深加工

1.5 亚临界萃取技术的优点。

①萃取后所得粕质量好，粕中水溶性蛋白不变性率大于95%，粕中残油小于1%，残溶小于50ppm;

②溶耗低，吨料耗溶小于6kg；

③不需蒸汽，仅90℃的热水即可，相对六号溶剂，可节约热能源70%；

④生产中无“三废污染”，属环保工程；

⑤萃取油脂色泽浅，卵磷脂含量低，油中残溶小于1ppm；

⑥常温萃取，低温（小于30℃）脱溶，对粕和油中的热敏性物质不破坏，是贵重油料、色素、中药材保质萃取的理想工艺；

⑦投资小、生产成本低（相对二氧化碳超临界萃取设备）；

⑧亚临界流体来源广，价格低。该溶剂各油气田、炼油厂均有此产品，且价格低于六号溶剂。

1.6亚临界流体萃取设备系统的组成。

一套完整的亚临界流体萃取设备由以下独立单元组成：

①物料的输入和输出系统。

②萃取罐（立式和卧式）若干个。

③混合液暂存罐。

④混合液蒸发罐。毛油罐和毛油泵。

⑤缓冲罐，压缩机，真空泵。

⑥供热系统（低压水蒸汽或热水）。

⑦冷却水系统（水箱，水池，冷却塔）。

⑧溶剂的冷凝冷却和热交换设备。