全自动比表面及孔隙度分析仪解析

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BET比表面及孔隙度解析

BET比表面及孔隙度解析

(2)BET比表面积:
实验测定固体的吸附等温线,可得到一系 列不同压力p下的吸附量值V,将p/V(p0-p)对p/p0 作图,为一直线,截距为1/VmC,斜率为(C1)/VmC。 Vm=1/(截距+斜率)
吸附剂的比表面积:SBET=Vm· L· σm
此公式目前测比表面应用最多;
以77K,氮气吸附为准,此时σm=16.2 Å2
微孔(micropore) < 2nm 中孔(mesopore) 2~50nm 大孔(macropore) 50~7500nm 巨孔(megapore) > 7500nm(大气压下水银可进入)
孔容积或孔隙率:单位质量的孔容积, m3/g
测定比表面的方法很多,其中氮吸附法是最常用、 最可靠的方法,已列入国际标准和我国国家标准。氮吸 附法分为静态容量法、静态重量法和动态法(又称连续 流动色谱法)三种。 BET法是BET比表面积检测法的简称,该方法是依 据著名的BET理论为基础而得名。BET是三位科学家 (Brunauer、Emmett和Teller)的首字母缩写,三位科 学家从经典统计理论推导出的多分子层吸附公式基础上, 即著名的BET方程,成为了颗粒表面吸附科学的理论基 础,并被广泛应用于颗粒表面吸附性能研究及相关检测 仪器的数据处理中。
基本原理
在等温条件下,通过测定不同压力下材料对气体 的吸附量, 获得等温吸附线,应用适当的数学模型推 算材料的比表面积, 多孔材料的孔容积及孔径分布, 多组分或载体催化剂的活性组分分散度。
150
Sachtopore 60 Sachtopore 100 Sachtopore 300 Sachtopore 1000 Sachtopore 2000
BET二常数公式适合的p/p0范围:0.05~0.25 用BET法测定固体比表面,最常用的吸附质是 氮气,吸附温度在其液化点77.2K附近。 低温可以避免化学吸附的发生。将相对压力控 制在0.05~0.25之间,是因为当相对压力低于0.05时, 不易建立多层吸附平衡;高于0.25时,容易发生毛 细管凝聚作用。

NOVA2000e高速全自动比表面与孔隙度分析仪

NOVA2000e高速全自动比表面与孔隙度分析仪

激光粒度分析仪1技术指标:1.1 *测试范围: 0.01-3500微米。

1.2 测量原理:全量程采用激光衍射法和完全米氏光散射理论,仪器无须校准。

软件必须提供包含样品的折射率和吸收率的数据库。

1.3 *测量速度: 扫描速度10000次/秒, 扫描次数用户可调;30秒完成光路校正、数据采集与处理、报告生成等全部操作。

1.4 *重复性: +/-0.5%,准确性: +/-1%。

1.5 *仪器必须符合ISO13320及FDA的21 CFR 11标准;必须能提供被ISO,EMC,FDA等国际著名认证机构认可的QSPEC认证报告。

1.6 光路系统:由光源,光学平台,反傅立叶透镜组成。

光学平台:完全铸钢光学平台。

1.7 *激光光源:主光源:高稳定氦-氖激光器;辅光源:蓝光固体光源。

全套装置符合激光产品一级标准。

1.8 采用反傅立叶光学透镜用于扩大光信号接收范围,真实测量超微粒子。

1.9 *检测系统:由宽范围的前向,侧向,大角度和背向三维多元固体硅光电感测器群组,暗场光学标线和多元自动快速光路准直系统组成;主检测器采用非均匀交叉面积补偿扇形排列技术。

1.10 *仪器的光学测量系统与进样系统完全独立。

1.11 *应用软件及说明书:能同时提供中英文操作软件;软件具SOP及用户报告设计功能。

1.12说明书:能同时提供中英文说明书,并提供样品分散手册。

1.13进样系统:*浸入式搅拌棒(螺旋桨机械搅拌系统)和内置式超声波探头,搅拌速度、超声强度连续可调。

插入式样品池独立于密封的光路系统,样品池清洗方便。

*离心泵循环,泵速连续可调,样品容量600 ml。

*自动清洗,自动分散;全自动操作2 基本配置2.1 仪器主机 1套2.2 湿法分散系统(包括螺旋桨机械搅拌系统和内置式超声波探头)1套2.3仪器操作软件1套2.4 电脑品牌机当前主流配置:i3CPU,2G内存,500GB硬盘, 19 LED显示屏显器。

注:*表示为重要的必须满足指标。

全自动比表面积和孔隙分析仪详解73页PPT

全自动比表面积和孔隙分析仪详解73页PPT
全自动比表面积和孔隙分析仪详解
1、战鼓一响,法律无声。——英国 2、任何法律的根本;不,不成文法本 身就是 讲道理 ……法 律,也 ----即 明示道 理。— —爱·科 克
3、法律是最保险的头盔。——爱·科 克 4、一个国家如果纲纪不正,其国风一 定颓败 。—— 塞内加 5、法律不能使人人平等,但是在法律 面前人 人是平 等的。 ——波 洛克
谢谢!
36、自己的鞋子,自己知道紧在哪里。——西班牙
37、我们唯一不会改正的缺点是软弱。——拉罗什福科
xiexie! 38、我这个人走得很慢,但勿问成功的秘诀为何,且尽全力做你应该做的事吧。——美华纳
40、学而不思则罔,思而不学则殆。——孔子

全自动比表面积和孔隙分析仪详解

全自动比表面积和孔隙分析仪详解

应用
药品(Pharmaceuticals)— 比表面和孔隙度对于药物的净化、加 工、混合、压片和包装起主要作用。药品有效期和溶解速率也依赖于 材料的比表面和孔隙度。
陶瓷(Ceramics)— 比表面和孔隙度帮助确定陶瓷的固化和烧结过程 ,确保压坯强度,得到期望的强度、质地、表观和密度的最终产品。
活性炭(Activated Carbons)— 在汽车油气回收、油漆的溶剂回收 和污水污染控制方面,活性炭的孔隙度和比表面必须控制在很窄的范 围内
碳黑(Carbon Black)— 碳黑生产者发现碳黑的比表面影响轮胎的磨 损寿命、摩擦等性能,特定使用的轮胎或者不同车型的轮胎需要不同 材料的比表面
催化剂(atalysts)— 活性的比表面和孔结构极大地影响生产效率 ,限制孔径允许特定的分子进入和离开。化学吸附测试对于催化剂的 选择、催化作用的测试和使用寿命的确定等具有指导作用。
物理吸附和化学吸附的比较
气体吸附过程的静态描述
1.样品的预处理: 在进行气体吸附实验之前,固体表面必须
清除污染物,如水和油。表面清洁(脱气) 过程,大多数情况下是将固体样品置于一 玻璃样品管中,然后在真空下加热。 显示 了预处理后的固体颗粒表面,其含有裂纹 和不同尺寸和形状的孔。
气体吸附过程的静态描述
2.样品的单分子层或多层吸附: 使清洁后的样品处于恒温状态。然后,使
少量的气体(吸附质)逐步进入被抽真空 的样品管。进入样品管的吸附质分子很快 便到达固体样品(即吸附剂)上每一个孔 的表面,即被吸附。
气体吸附过程的静态描述
物理吸附是最普通的一种吸附类型,被吸 附的分子可以相对自由地在样品表面移动。 随着越来越多的气体分子被导入体系,吸 附质会在整个吸附剂表面形成一个薄层。 根据Langmuir 和BET 理论,假设被吸附分子 为单分子层,我们可以估算出覆盖整个吸 附剂表面所需的分子数Nm(见图2)。被吸 附分子数Nm 与吸附质分子的横截面积的乘 积即为样品的表面积。

asap2460比表面积 报告解读

asap2460比表面积 报告解读

ASAP 2460是一种全自动比表面积和孔隙度分析仪,通常用于测量固体材料的比表面积和孔径分布。

以下是解读ASAP 2460报告的一些关键信息:
1. 样品信息:报告中会列出所测试样品的名称、批次号等基本信息。

2. 测试条件:报告会记录测试时使用的仪器参数,如氮气作为吸附气体的压力范围、温度以及相对湿度等。

3. 比表面积:这是报告的核心内容之一,它表示单位质量或体积的样品具有的总表面积。

报告中通常会给出BET(Brunauer-Emmett-Teller)比表面积,这是一个基于多层物理吸附理论计算出来的值。

4. 孔径分布:报告会展示样品的孔径分布曲线,通常以孔径大小为横坐标,对应的孔容积或孔数为纵坐标。

这可以帮助了解样品的孔结构特征。

5. 总孔体积:报告会提供样品总的孔体积,它是所有孔隙空间的总和。

6. 微孔和大孔分析:如果样品具有广泛的孔径范围,报告可能会区分微孔和大孔的特性,并分别给出相关的数据。

7. 误差分析与重复性:报告可能包含对测试结果的不确定性评估,以及通过多次测量得到的重复性数据。

8. 结论与建议:最后,报告通常会总结分析结果,并根据应用需要提出相应的建议。

为了准确地解读ASAP 2460的比表面积报告,你需要具备一定的专业知识背景,包括比表面积和孔隙度分析的基本原理以及相关的物理化学知识。

全自动比表面与孔隙度分析仪测试技术要点及维护经验探讨

全自动比表面与孔隙度分析仪测试技术要点及维护经验探讨

当气体 分子 运 动 到 固体 表 面 时 , 由 于气 体 分 子 与 固体 表 面分 子之 间 的 相互 作 用 , 气 体 分 子 便 会 暂
下的 吸附量 , 从 而得 到 吸 附和 脱 附过 程 的平衡 等 温
线, 再通 过 数 据模 型 计 算 得 到样 品 的 比 表 面 、 平 均
顺 序为脱 气站 抽 到真空后 ( 极 限真空 为 5 ×1 0 mm
Hg , 示数 为 1 5 ~5 O m Hg ) , 再进 行 分 析 站抽 真 空
( 低于 3 . 8 x1 0 _ 。 。 mm Hg , 示数 为 2 m Hg ) 。高真
空 系统 、 高精 度 的压力 传 感 器 和 温度 传 感 器 的配 备
定 数量 孔洞 的 固 体 材 料 , 具有相对密度 低、 比 表 面 积高、 选择吸附性和选择 渗透性好等性 能优势 , 因 此 在可 控 药物 释 放 、 催化 、 气 体 分 离 和 过 滤 等 领 域 有 着重 大 技 术 应 用 。气 体 吸 附法 是 测 定 多 孑 L 材 料 孔 结构 参 数 的最 有 效 手 段 。美 国 麦 克 仪 器 公 司 推 出的 AS AP 2 0 2 0 M +C型全 自动 比表 面 与孔 隙度 分 析仪( S u r f a c e Ar e a a n d P o r o s i t y An a l y z e r ) 测 试 原 理 为低 温氮 物理 吸 附静 态 容 量 法 , 即将 经 过 高 真 空
引力 ; 另一 种 为 化 学 吸 附 , 即 吸 附 质 分 子 与 吸 附 剂
之间形 成 表 面 化 学 键… 。多 孔 材 料 是 一 种 含 有 一
证 其体 系 的高真空 度 , 能确 保 两 个样 品 的脱气 处 理

比表面积及孔径测试仪

比表面积及孔径测试仪

比表面积及孔径测试仪比表面积及孔径测试仪是一种用于测量材料表面比表面积和孔径的仪器。

比表面积是指单位质量或单位体积的表面积,常用于研究物质的吸附、催化、化学反应等性质。

孔径是指材料表面的孔洞大小,也是材料性质的重要参数。

比表面积及孔径测试仪通过测定物料吸附某种气体时的吸附量来计算比表面积和孔径。

工作原理比表面积及孔径测试仪工作的原理可以简单概括为以下三步骤:1.准备样品:将样品加热、脱气以去除杂质和水分,使样品表面达到一个稳定的状态。

2.气体吸附:将试样置于环境压力下,加入已定压力的吸附气体,使其在样品表面发生吸附。

通常使用的气体有氧气、氮气、二氧化碳等。

3.测试结果:通过测定吸附气体的体积或重量变化,计算出样品的比表面积和孔径。

比表面积及孔径测试仪通常会提供多种计算方法,常见的有BET法(Brunauer-Emmett-Teller法)、Langmuir法、BJH法(Barrett-Joyner-Halenda 法)等。

应用领域比表面积及孔径测试仪广泛应用于材料科学、环境科学、化学、医药等领域。

以下列举几个具体的应用案例:1.催化剂研究:通过测量催化剂表面的比表面积和孔径,研究其催化活性和选择性。

2.吸附材料研究:通过测量吸附材料表面的比表面积和孔径,研究其对特定气体或液体的吸附性能。

3.药物研究:通过测量药物微粒的比表面积和孔径,研究其生物利用度和释放性能。

常见类型比表面积及孔径测试仪的类型比较多,按其测量原理可以分为以下几类:1.物理吸附法:根据物理吸附理论,测量吸附剂在固体表面的物理吸附量,从而计算出比表面积和孔径。

该方法适用于孔径范围较小的材料,比如活性炭、分子筛等。

2.化学吸附法:通过化学反应形成吸附剂和被吸附物之间的化学键,测量化学吸附量,从而计算比表面积和孔径。

该方法适用于孔径范围较大的材料,比如介孔材料。

3.流体吸附法:测量流体在孔道内的渗透压,从而推算出吸附剂的孔径大小和亲水性等参数。

全自动比表面及孔隙分析仪(BET)麦克和康塔的区别

全自动比表面及孔隙分析仪(BET)麦克和康塔的区别

全自动比表面及孔隙分析仪麦克(Micromeritics)和康塔(Quantachrome):两家的仪器都是目前大家最常用的,做气体吸附,没有太大区别(1)控制页面变化麦克采用等温夹:等温夹适合各种冷浴,包括液氮,液氩,冰水等。

具有专利保护。

康塔采用液位指示灯:时时指示液面,保证及时添加液氮。

好像也是有专利保护的。

(2)微孔分析方法在微孔分析方面,两家用的方法不一样Micromeritics用的是逐步dose法,就是给定一个dose(e.g. 5 cc/g),然后测对应的压力给出的数据是amount relative pressure5 cc/g P110 cc/g P215 cc/g P3...Quantachrome采用固定压力,测对应的吸附量给出的数据是relative pressure amount1E-6 amount 12E-6 amount 23E-6 amount 3所以Micromeritics给出的第一个数据点,吸附量很小而Quantachrome给出的第一个数据点,吸附量较大Quantachrome声称他们的方法最准确,但要很长时间而Micromeritics需要的时间相对少些,但如果 degas不好,低压部分会有个“S”形状康塔的Qudrasorb,就已经就已经可以采取3中方式进行测试,当然包括固定取点,也包括dose,同时还包括低压高压相对测试,和固定与dose并用,功能亦然很强大。

(3)分析站和脱气站以麦克公司的ASAP2020为例,具有一个分析站和两个脱气站,脱气站和分析站各配有独立的真空系统(即脱气站和分析站不共用真空系统),且可以达到脱气+工作站连用;康塔以Autosorb-1MP为例,它的脱气站和分析站共用真空系统,且用康塔仪器在脱气完成后,转移至工作站之前还要再次接触外界气氛。

但是,康塔也有他的好处,他一般Qudrasorb系列就开始采用4个站,可以同时做样。

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基本原理
在等温条件下,通过测定不同压力下材料对气体的吸附量, 获得等温吸附线,应用适当的数学模 型推算材料的比表面积, 多孔材料的孔容积及孔径分布,多组分或载体催化剂的活性组分分散度。
Volume STP [cc/g]
150
Sachtopore 60
Sachtopore 100
Sachtopore 300
各类孔相应的测试方法
微孔:低温静态容量法测定。液氮温度下,用氪气作 为吸附气体。(在液氮温度下,氪气的饱和蒸 气压为3~5mmHg, p/p0的p就可以很小)。
中孔:低温静态容量法测定。液氮温度下,以氮气作 为吸附气体。
大孔:压泵法测定。
全自动比表面积及孔隙度分析仪 Gemini V2380
利用低温氮物理吸附(静态容量法)原理,即低温下(通常在液氮温度下),物质的吸附为物理吸附, 可以通过质量平衡方程、静态气体平衡和压力测定来测定吸附过程。已知量气体由气路充入样品管后, 会引起压力下降,由此计算吸附平衡时被吸附气体的摩尔质量,从而确定等温吸附-脱附曲线并利用理 论模型来等效求出被测样品的比表面积和孔径分布参数。
(1)吸附等温方程: BET理论的吸附模型是建立在Langmuir吸附模型基础上的,同时 认为物理吸附可分多层方式进行,且不等表面第一层吸满,在第一层之上发生第二层吸 附,第二层上发生第三层吸附,……,吸附平衡时,各层均达到各自的吸附平衡,最后 可导出:
式中,C为常数 此即一般形式的BET等温方程,因为实验的目的是要求出C和Vm,故又称为BET二常 数公式。
性碳等微孔表征) • 分形维数:FHH, NK • 总孔体积:平均孔径
仪器测试原理和方法
静态容积法是通过质量平衡方程、静态气体平衡和压力 测定来测定吸附过程。测试过程常在液氮温度下进行。当已 知量气体由歧路充入样品管后,会引起压力下降,由此可计 算吸附平衡时被吸附气体的摩尔质量。
容积吸附装置起码包括三个阀门:连接吸附质气体、连 接抽真空系统、隔离样品。三个压力转换器用来测定气体压 力,测试范围从很低的压力至高于大气压。样品管可以加热 或冷却(图示为液氮浴下)。系统内部的连接管路,总称为 歧路(Manifold)。
0.010 0.008 0.006 0.004 0.002 0.000
0
Cu-HY HY
50
100
150
200
250
300
Pore Width / A
图2 改性前后分子筛大孔孔径分布
Cu-HY SURFACE AREA DATA Multipoint BET.............................................. 5.838E+02 m2/g Langmuir Surface Area....................................... 8.662E+02 m2/g BJH Method Cumulative Desorption Surface Area 2.075E+02 m2/g DH Method Cumulative Desorption Surface Area.. 2.199E+02 m2/g t-Method External Surface Area.............................. 2.934E+02 m2/g t-Method Micro Pore Surface Area............................ 2.904E+02 m2/g
全自动比表面及孔隙度分 析仪解析
引言
比表面积和孔径分布是表征多相催化剂物化性能的两个重要参数。一个催化剂的比表面积大小 常常与催化剂活性的高低有密切关系,孔径的大小往往决定着催化反应的选择性。
定义
比表面积:单位质量物质的总表面积(m2/g),是超细粉体材料特别是纳米材料最重要的物性之 一。
孔:固体表面由于多种原因总是凹凸不平的,凹坑深度大于凹坑直径就成为孔。 微孔(micropore) < 2nm 中孔(mesopore) 2~50nm 大孔(macropore) 50~7500nm 巨孔(megapore) > 7500nm(大气压下水银可进入)
由图1、图2可知:
(1)辛酸铜改性后HY分子筛的比表面积、孔容均减小。
(2)在微孔区,当孔径大于一定值后,少量有机酸铜盐可以进入分子筛孔径,使得微孔区的 孔径略有减小。
(3)在大孔区,孔容的减小比较明显,说明有机酸铜盐更多的是进入分子筛比较大的孔径处 。
金属分散度的测定
分散度与比表面
把物质分散成细小微粒的程度称为分散度。把一定大小的物质分割得越小,则分散度越高, 比表面也越大。
(2)BET比表面积:
实验测定固体的吸附等温线,可得到一系列不同压力p下的吸附量值V,将p/V(p0-p) 对p/p0作图,为一直线,截距为1/VmC,斜率为(C-1)/VmC。
Vm=1/(截距+斜率)
吸附剂的比表面积:SBET=Vm·L·σm
➢此公式目前测比表面应用最多;
➢以77K,氮气吸附为准,此时σm=16.2 Å2
HY SURFACE AREA DATA
Multipoint BET.......................................... 6.695E+02 m2/g Langmuir Surface Area....................................... 9.675E+02 m2/g BJH Method Cumulative Desorption Surface Area. 2.082E+02 m2/g DH Method Cumulative Desorption Surface Area.. 2.197E+02 m2/g DR Method Micro Pore Area................................... 8.906E+02 m2/g
孔容积或孔隙率:单位质量的孔容积, m3/g
测定比表面的方法很多,其中氮吸附法是最常用、最可靠的方法,已列入国际标准和我国国 家标准。氮吸附法分为静态容量法、静态重量法和动态法(又称连续流动色谱法)三种。
BET法是BET比表面积检测法的简称,该方法是依据著名的BET理论为基础而得名。BET是 三位科学家(Brunauer、Emmett和Teller)的首字母缩写,三位科学家从经典统计理论推导出的 多分子层吸附公式基础上,即著名的BET方程,成为了颗粒表面吸附科学的理论基础,并被广泛 应用于颗粒表面吸附性能研究及相关检测仪器的数据处理中。
3.被吸附气体量的测定
被样品吸附的气体量不能直接测定,可以由充入样品管自由体积内的气体量与吸附平衡 后剩余气体量相减得到。
0.025 0.020
Cu-HY HY
0.015
Dv(w)
0.010
0.005
0.000
2
4
6
8
10
12
14
16
18
Pore Width/A
图1 改性前后分子筛微孔孔径分布
Dv(w)
考虑组分重迭分布的影响, 而且技术上也比较复杂; ➢ CO - 红外吸收光谱(CO - FTIR) 法; ➢ 透射电子显微镜(TEM)法:通过测量金属粒子大小换算成
分散度,虽然方便、直观, 但必须在高分辨电子显微镜下才能 测定小于1 nm 的粒子, 此外TEM对孔道内的粒子则无能为 力。
金属分散度对催化活性的影响
通常晶面上的原子有三种类型:位于晶角上,位于晶棱上和位于晶面上。显然位于顶角和棱 边上的原子较之位于面上的配位数要低。随着晶粒大小的变化,不同配位数位金属的比重会发生 变化,相对应的原子数也跟着要变,涉及低配位数位的吸附和反应位,将随晶粒变小而增加;而 位于面上的位,将随晶粒的增大而增加。
II型和III等温线的特点
• II型等温线一般由非孔或大孔固体产生。B点通常被作为单层吸附容量结束的标志。 • III型等温线以向相对压力轴凸出为特征。这种等温线在非孔或大孔固体上发生弱的气-
固相互作用时出现,而且不常见。
IV型等温线的特点
• IV型等温线由介孔固体产生。 • 典型特征是等温线的吸附曲线与脱附曲线不一致,可以观察到迟滞回线。 • 在向上结束(不闭合)。
金属的高度分散有效地提高了金属的利用率,这对贵金属Pt、Pd、Rh、Ru等尤为重要。
金属分散度表示方法
(1)分布在载体表面上的金属原子数Ns和总的金属 原子数Nt之比,用R表示 R= Ns/ Nt
(2)催化剂金属组分的表面积SMe (3)金属的晶粒度dMe
金属分散度的表征方法
➢ X射线衍射法(XRD):适用于2~100nm之间晶粒的分析; ➢ X射线光电子能谱法(XPS):虽可通用于各种催化剂, 但须
120
Sachtopore 1000
Sachtopore 2000
90
60
30
0
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
P/P0
由国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)提出的物理吸附等温线分类
I型等温线的特点
• 在低相对压力区域,气体吸附量有一个快速增长。这归因于微孔填充。 • 随后的水平或近水平平台表明,微孔已经充满,没有或几乎没有进一步的吸附发生。 • 达到饱和压力时,可能出现吸附质凝聚。 • 外表面相对较小的微孔固体,如活性炭、分子筛沸石和某些多孔氧化物,表现出这种等温线。
(3)B点法 当C值很大时, B点对应第一层吸附达到饱
和,其吸附量VB近似等于Vm,由Vm求出吸附剂的比表面积。
(4)单点法
氮吸附时C常数一般都在50-300之间,所以在BET作图时截距常常很小,在比较粗
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