BET比表面及孔隙度解析

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BET的原理及使用方法

BET的原理及使用方法

BET的原理及使用方法

BET(Brunauer-Emmett-Teller)是一种常用的表征吸附物理性质的方法,它可以用来测量固体表面的比表面积。本文将介绍BET原理及其使用方法。

BET原理:

BET原理是基于吸附等温线为Langmuir等温线的假设,该假设认为吸附在固体表面上的分子是均匀分布的,且各个吸附位点之间没有相互作用。基于这个假设,BET理论推导出了吸附等温线的表达式。

吸附等温线描述了在固体表面吸附分子的吸附量与相对气相压力的关系。通常,BET等温线可以近似为一个H型曲线,即在低压下,吸附量随着压力的升高而增加,直至达到一个饱和吸附量,然后吸附量在较高压力下逐渐减小。根据BET理论,可以通过测量不同相对气相压力下吸附量的变化来确定固体的比表面积。

BET使用方法:

BET方法主要包括以下几个步骤:

1.准备样品:将待测固体样品研磨成细粉末,然后通过烘干或者其他方法将样品中的水分等挥发性物质去除。

2.选择适当的吸附剂:通常,选择与待测样品相互作用较弱的气体作为吸附剂,例如氮气。吸附剂的选择应该考虑到其与样品的化学性质以及实验条件。

3.测量吸附等温线:使用气体吸附仪器,例如比表面积分析仪,对样品进行吸附等温线测量。实验过程中需要控制气体的流速、温度和压力,并进行相应的记录。

4.数据处理:将吸附等温线中的吸附量和相对气相压力的数据转化为BET等式的形式。

5.拟合曲线:根据BET等式,使用非线性拟合技术将实验数据拟合为BET等式,从而得到比表面积的数值。

需要注意的是,BET方法适用于固体样品的比表面积大于10平方米/克的情况。对于具有较小比表面积的样品,可以考虑使用其他表征方法,如X射线衍射。

准确解析BET孔径分析

准确解析BET孔径分析

准确解析BET孔径分析

BET孔径分析是一种常用的表面积测量技术,用于评估活性炭、催化剂、吸附剂等材料的孔隙结构和比表面积。它利用Brunauer-Emmett-Teller(BET)理论和多重振荡法,通过吸附气体在材料表面的吸附行为来计算材料的比表面积、微孔和介孔的体积以及孔径分布。

BET理论是根据气体吸附在固体表面分子层之间的相互作用而发展起来的。该理论假设气体分子在吸附前后处于热平衡状态,而吸附分子之间相互作用较小,因此可以将吸附分子视为独立地吸附在固体表面。根据这个假设,BET理论推导出了吸附等温线的公式,并通过分析这些等温线来计算材料的比表面积。

BET孔径分析通常使用低温物理吸附,比如常见的是氮气吸附。在实验中,首先将材料样品进行预处理,通常是通过加热脱除表面吸附的水分和其他杂质,然后冷却至低温。随后,样品被置于包含吸附气体(通常是氮气)的装置中,气体将进入和填充材料的微孔和介孔中。吸附气体的分子将与材料表面相互作用,通过表面张力产生吸附过程。这样,材料的孔隙结构和比表面积信息就可以根据吸附等温线进行评估。

在分析过程中,首先绘制吸附等温线图。等温线是吸附过程中吸附量与相对压力(即吸附气体的分压与饱和蒸汽压之比)之间的关系。吸附量与相对压力的增大不断增加,直到达到一个饱和吸附量。根据BET理论的公式,可以将等温线转化为吸附量与相对压力的线性关系。然后,通过拟合这条线性段得到吸附平衡常数和吸附分子层数,最终计算出材料的比表面积。

除了计算比表面积,BET孔径分析还可以通过BJH孔径分布法进一步评估材料的孔径大小和孔隙结构。BJH孔径分布法基于孔隙对小分子的求平衡吸附作用,通过分析吸附过程中不同孔径的孔隙对气体的吸附量来获取孔径分布。这个方法可以获得材料的微孔和介孔的体积、平均孔径以及孔径分布范围。

准确解析BET孔径分析PPT课件

准确解析BET孔径分析PPT课件
本书全面覆盖了 气体吸附法(物理吸附 和化学吸附), 压汞法和 密度测量法.作者巧妙 地将19章内容分成理 论概念和实验指南两 个部分…..对催化表征 具有广泛的指导意义.
---- JACS (2005)127,14117
Autosorb-1MP/C Improvements
5
参考资料 -2010年4月最新文献
需多个压力传感器同时监测Po, 样品管压力和歧管压力). ➢ 微孔测量须尽量降低死体积(控制样品管在液氮中的深度.
Autosorb-1MP/C Improvements
吸附理论
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被吸附物
Autosorb-1MP/C Improvements
吸附剂
© Copyright Quantachrome Corporation 2000. All rights reserved.
在微孔中孔壁间的相互作用势能是相互重叠的,因此微 孔内的物理吸附比在较宽的孔内或外表面的物理吸附要强.
Autosorb-1MP/C Improvements
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极低压力下的吸附行为(微孔填充)
Very Low pressure behavior (micropore filling)

在非常低的相对压力(<0.01)下微孔
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吸附原理
“Adsorptive and Adsorbate”

BET比表面积和孔径解析

BET比表面积和孔径解析

多分子层吸附等温方程 ——BET吸附等温式
单分子层吸附等温方程无法描述除Ⅰ型等温线以外的其他 等温线。为了解决这个困难,布朗诺尔(Brunauer)、埃米特 (Emmett)和泰勒(Teller)提出了多分子层吸附模型,并且 建立了相应的吸附等温方程,通常称为BET等温方程。
BET模型假定:
吸附表面在能量上是均匀的,即各吸附位具有相同的能量;
C = m/ b + 1
vm = 1/(m + b)
P 1 C 1 P V P0 P CVm CVm P0
以P/V(P0-P)对P/P0作图, 得一直线
5
根据直线的斜率和截距,可求出形成单分子层的吸 附量Vm=1/(斜率+截距)和常数C=斜率/截距+1.
BET吸附等温方程(1-12)――――单层饱和吸附量 vm : 1 (1-13) vm =
斜率+截距
来自百度文库
设每一个吸附分子的平均截面积为Am(nm2) ,此 Am就是该吸附分子在吸附剂表面上占据的表面积: (1-14) Vm -18 2
Sg = Am ×NA × ×10 22414 m /g
式中 NA——阿伏伽德罗常数(6.02x1023)。
*埃米特和布郎诺尔曾经提出77K(-195℃)时液态六方密堆 积的氮分子横截面积取0.162nm2,将它代入式(1-14)后, 简化得到BET氮吸附法比表面积的常见公式: (1-15) 2

bet表征孔径的原理

bet表征孔径的原理

BET(Brunauer-Emmett-Teller)表征孔径的原理

1. 引言

BET(Brunauer-Emmett-Teller)是一种常用的表征材料孔隙结构的方法。孔隙结构在材料科学中具有重要的意义,因为它决定了材料的吸附、渗透、传质等性能。BET方法通过测量气体吸附等温线来获得材料的比表面积和孔径分布信息。

2. BET等温线

BET方法基于以下假设:在多层分子吸附过程中,各层分子之间是相互独立的。根据这一假设,可以得到BET等温线方程:

其中,P是气体压力,P0是饱和蒸汽压力,V是吸附体积,Vm是单个分子体积,C 是常数。

根据上述方程可知,在低覆盖度下(P/P0较小),吸附量与压力成线性关系;而在高覆盖度下(P/P0较大),吸附量趋于饱和。

3. 比表面积计算

BET方法通过测量不同相对压力下的吸附量,来计算材料的比表面积。在BET等温线中,当吸附层数为一层时,P/P0=1,此时方程可化简为:

由上式可得到以下关系:

其中,S是比表面积,Vmon是单分子吸附体积。

根据上述关系可以得到材料的比表面积。

4. 孔径分布计算

除了比表面积外,BET方法还可以用来计算材料孔径分布。在低相对压力下(P/P0较小),吸附量与压力成线性关系。根据等温线的斜率可以获得孔径分布的信息。

孔径分布函数P(r)定义为单位体积内具有半径r到r+dr之间的孔隙数量。根据FHH(Frenkel-Halsey-Hill)方程和BJH(Barrett-Joyner-Halenda)方法,可以将斜率转换为孔径分布函数。

5. 实验步骤

BET分析

BET分析

这是我在氮吸附方面的启蒙老师钟家湘教授写的关于氮吸附的表征文章,是几年前写的。我这里发下,希望对大家有所帮助

超细粉表面特性的表征通常用比表面和孔隙度(Porosity)两个指标,比表面指单位质量粉

体的总表面积,孔隙度包括总孔体积、平均孔径、孔径分布等,对于多孔超细粉体而言,虽然还是这两个概念,但是其包含的内容及其分析方法要复杂得多。

多孔粉体颗粒的形状千变万化,只有分子筛类颗粒上的孔的形状和尺寸非常规律,是由物质的晶体结构决定的,对于其他多数无定形的粉体却十分复杂,典型的单个颗粒剖面如图1所示,颗粒中的孔分为闭孔(Closed)、通孔(Passing)、盲孔(Dead end)、内部连通的通孔(Inter-condected)等等,除了闭孔以外,都在要考察的范围;从孔形状看可分为缝隙形(Slits)、圆柱形(Cylindrical)、圆锥形(conical)、墨水瓶形(Ink Bottle)、内连通形(Iterstices)等,实际情况还要复杂得多,在孔径分布的分析中,通常取缝隙形和圆柱形两类;孔按尺寸分类(国际通用分类),可分为微孔(Micropores)孔径<2nm、中孔或介孔(Mesopores)孔径2~50nm、大孔(Macropores)孔径>50nm,微孔的下限是0.35nm,用气体吸附法可以分析的孔径范围的上限为500nm,再大需用压汞法。

图1 单粒多孔粉体的横截面示意

多孔粉体尺寸小且孔的形状又十分复杂,其表面特征无法直接进行观察与测定,气体吸附法是一个非常科学而巧妙的方法,通俗的说,就是用气体分子作为度量的“标尺”,通过对物质的表面吸附进行严密的测定,实现对粉体表面

准确解析BET孔径分析

准确解析BET孔径分析
绿色环保:在BET孔径分析过程中采用环保材料和绿色技术降低对环境的负 面影响同时推动环保产业的发展。
BET孔径分析与相关领域的交叉发展
与材料科学领域结合研究孔径分布对材料性能的影响。 与环境科学领域结合应用于气体吸附分离、污染物治理等领域。 与生物学领域结合研究孔径分布对细胞生长、药物释放等方面的影响。 与新能源领域结合探索孔径结构对电池性能、燃料电池催化剂等方面的作用。
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BET孔径分析的准 确解析
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01
BET孔径分析的基本概念
02
BET孔径分析的实验操作
03
BET孔径分析的误差来源及控制
04
BET孔径分析的应用实例
05
BET孔径分析的发展趋势与展望
06
01
添加章节标题
01
BET孔径分析的基本概念
BET方法的原理
BET孔径分析在未来的应用前景
环保领域:BET孔径分析可用于检测和监测空气、水体中的污染物为环保决策提供科学依 据。
医疗领域:BET孔径分析可用于研究药物载体、生物材料等为新药研发和医疗器械的改进 提供支持。
能源领域:BET孔径分析可用于研究燃料电池、太阳能电池等能源材料的性能推动新能源 技术的发展。
纳米科技领域:BET孔径分析是研究纳米材料的重要手段有助于推动纳米科技在各个领域 的应用。

BET比表面及孔隙度

BET比表面及孔隙度

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P/P0
由国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)提出 的物理吸附等温线分类
I型等温线的特点
• 在低相对压力区域,气体吸附量有一个快速增长。 这归因于微孔填充。 • 随后的水平或近水平平台表明,微孔已经充满,没 有或几乎没有进一步的吸附发生。 • 达到饱和压力时,可能出现吸附质凝聚。 • 外表面相对较小的微孔固体,如活性炭、分子筛沸 石和某些多孔氧化物,表现出这种等温线。
• 总孔体积:百度文库均孔径
仪器测试原理和方法
静态容积法是通过质量平衡方程、 静态气体平衡和压力测定来测定吸附 过程。测试过程常在液氮温度下进行。 当已知量气体由歧路充入样品管后, 会引起压力下降,由此可计算吸附平 衡时被吸附气体的摩尔质量。 容积吸附装置起码包括三个阀门: 连接吸附质气体、连接抽真空系统、 隔离样品。三个压力转换器用来测定 气体压力,测试范围从很低的压力至 高于大气压。样品管可以加热或冷却 (图示为液氮浴下)。系统内部的连 接管路,总称为歧路(Manifold)。
各类孔相应的测试方法
微孔:低温静态容量法测定。液氮温度下,用氪气作 为吸附气体。(在液氮温度下,氪气的饱和蒸 气压为3~5mmHg, p/p0的p就可以很小)。 中孔:低温静态容量法测定。液氮温度下,以氮气作 为吸附气体。 大孔:压泵法测定。

比表面积、孔径分布及孔隙度测定理论方法介绍

比表面积、孔径分布及孔隙度测定理论方法介绍

气体吸附(氮气吸附法)比表面积测定

比表面积分析测试方法有多种,其中气体吸附法因其测试原理的科学性,测试过程的可靠性,测试结果的一致性,在国内外各行各业中被广泛采用,并逐渐取代了其它比表面积测试方法,成为公认的最权威测试方法。许多国际标准组织都已将气体吸附法列为比表面积测试标准,如美国ASTM的D3037,国际ISO标准组织的ISO-9277。我国比表面积测试有许多行业标准,其中最具代表性的是国标GB/T19587-2004《气体吸附BET法测定固体物质比表

面积》。

气体吸附法测定比表面积原理,是依据气体在固体表面的吸附特性,在一定的压力下,被测样品颗粒(吸附剂)表面在超低温下对气体分子(吸附质)具有可逆物理吸附作用,并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。通过测定出该平衡吸附量,利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积。由于实际颗粒外表面的不规则性,严格来讲,该方法测定的是吸附质分子所能到达的颗粒外表面和内部通孔总表面积之和,如图所示意位置。

氮气因其易获得性和良好的可逆吸附特性,成为最常用的吸附质。通过这种方法测定的比表面积我们称之为“等效”比表面积,所谓“等效”的概念是指:样品的比表面积是通过其表面密排包覆(吸附)的氮气分子数量和分子最大横截面积来表征。实际测定出氮气分子在样品表面平衡饱和吸附量(V),通过不同理论模型计算出单层饱和吸附量(Vm),进而得出分子个数,采用表面密排六方模型计算出氮气分子等效最大横截面积(Am),即可求出被测样品

的比表面积。计算公式如下:

sg:被测样品比表面积(m2/g)

BET比表面及孔隙度解析

BET比表面及孔隙度解析

IV型等温线的特点
• IV型等温线由介孔固体产生。 • 典型特征是等温线的吸附曲线与脱附曲线不全都,
可以观看到迟滞回线。 • 在p/p0值较高的区域可观看到一个平台,有时以
等温线的最终转而向上完毕(不闭合)。
V和VI型等温线的特点
• V型等温线的特征是向相对压力轴凸起。V型等温 线来源于微孔和介孔固体上的弱气-固相互作用, 而且相对不常见。
§3.5 全自动比外表及孔隙度 Automatic surface area and porosity
analyzer
引言
比外表积和孔径分布是表征多相催化剂物化性能 的两个重要参数。一个催化剂的比外表积大小常常与 催化剂活性的凹凸有亲切关系,孔径的大小往往预备 着催化反响的选择性。
定义
比外表积:单位质量物质的总外表积〔m2/g〕, 是超细粉体材料特殊是纳米材料最重要的物性之一。
该仪器主要用于固体粉末的测试,可以得到等温吸附-脱附曲线〔到达1000个数 据点〕,单点,多点BET比外表,Langmuir比外表,总孔体积,应用Halsey, Harkins-Jura曲线,通过T-PLOT方法计算微孔的总孔体积和面积等。
最完全的数据处理方法与模型
• 比外表:BET, Langmuir (微孔), DR, BJH,
根本原理
在等温条件下,通过测定不同压力下材料对气体 的吸附量, 获得等温吸附线,应用适当的数学模型推 算材料的比外表积, 多孔材料的孔容积及孔径分布, 多组分或载体催化剂的活性组分分散度。

bet法分析

bet法分析

BET法

测定比表面积国内外的标准方法

微纳米材料表面特性的测试技术与仪器

CINE-2009中国(上海)国际微纳米粉体展览会暨新技术与产业化论坛

——北京理工大学、精微高博科学技术有限公司钟家湘

1. 微纳米材料的表面特性及其表征

微纳米材料的表面特性通常用两个指标来表征,一个是比表面:单位质量粉体的总表面积,另一个是孔径分布:粉体表面孔体积随孔尺寸的变化;微纳米材料的表面特性比尺寸特性(粒度分布)更为重要,因为材料的许多功能直接取决于表面原子的特性,例如催化功能、吸附功能、吸波功能、抗腐蚀功能、烧结功能、补强功能等等。粉体材料的表面积与其颗粒尺寸有直接的关系,但是颗粒尺寸大小并不能代表表面特性,颗粒越小,比表面积越大,颗粒的形状偏离球形越远,比表面越大,颗粒表面越不光滑,比表面越大,颗粒表面如果还具有孔洞,比表面更大。仅仅是一克粉体把他们的表面积展开,可以达到几十、几百甚至上千平方米,十分令人惊奇。有些非常重要的粉体材料刻意要做成多孔形态,例如,分子筛、催化剂、吸附剂,而且他们的特性与其孔的大小、形态、分布直接相关,对他们而言,孔径分布是一个极为重要的特性指标,总之比表面及孔径分布是两个具有非常深刻含义的特性指标,由于他们不像粒度那样容易理解,产业界对他们的认识也比对粒度分布来的迟缓,随着科技的发展,这种状况正在迅速扭转。对于微纳米材料而言,其颗粒尺寸本来很小,加上形状千差万别,比表面及孔尺寸不可能直接

测量,必须借助于更小尺度的“量具”,氮吸附法就是借助于氮分子作为一个量具或标尺,来度量粉体的表面积以及表面的孔容积,这是一个很巧妙、很科学的方法。

bet计算孔隙率

bet计算孔隙率

bet计算孔隙率

BET计算孔隙率是指利用Brunauer-Emmett-Teller (BET)定律来计算物质的孔隙率。BET定律是根据实验数据发展出来的一种理论,它主要用于表示比表面积的测量。它的最初的形式是由Brunauer、Emmett和Teller于1938年提出的。该定律被广泛应用在化学、物理和材料科学等领域。

BET计算孔隙率是基于BET定律对物质的孔隙率进行估算的一种方法,其原理是利用气体吸附实验测定样品的比表面积,再结合BET定律的公式计算出物质的孔隙率。BET定律假设存在一种独立的、无相互作用的小孔,通过气体吸附实验可以测定样品比表面积,即样品中每平方厘米所吸附气体的总量,结合BET定律的公式可以求出物质的孔隙率。

BET计算孔隙率的方法有很多,但都有一个共同的前提条件,即物质必须是可吸附气体,并且气体吸附是等温状态下完成的。此外,气体吸附实验一般也要满足一定的标准,如物质的温度、压力、气体的浓度等,尤其是温度和压力,它们对实验结果的影响很大。

BET计算孔隙率的基本步骤主要包括以下几个方面:

1. 首先要准备实验样品,向样品中加入一定的气体,使其气体含量达到一定的水平;

2. 将样品置于恒温恒压装置中,使其保持在恒温恒压状态下;

3. 通过连续的压力调节(P/P0)和比容调节

(V/V0),测定样品的比表面积;

4. 用BET定律的公式,计算出样品的孔隙率;

5. 对计算结果进行分析,得出最终的结论。

BET计算孔隙率是一种能够准确测定物质孔隙率的方法,因此在材料科学和工程领域有着广泛的应用。例如,在气液分离领域,BET计算孔隙率可以帮助我们判断滤膜的选择、设计和操作;在环境保护领域,它可以帮助我们评估污染物的吸附性能,以及水土的污染程度等。另外,BET 计算孔隙率还可以用于生物学领域,例如用于研究生物膜的通透性、吸收速率等。

BET的原理与应用

BET的原理与应用

BET的原理与应用

一、BET的定义

BET是指Brunauer-Emmett-Teller模型,是一种常用的物理吸附等温线理论模型。它描述了气体分子在固体表面上的吸附行为,能够定量地表征固体材料的比表面积和孔隙结构。

二、BET的原理

BET模型基于以下假设: 1. 固体表面是吸附分子与固体之间相互作用的场所。

2. 吸附分子吸附在固体表面形成一个单分子层。

3. 吸附分子在吸附过程中不会发生任何化学反应。

根据以上假设,BET模型推导出了以下公式: BET equation

其中,P表示吸附物分子的压力,P0表示饱和蒸汽压力,V表示单位质量的吸附物分子对应的摩尔体积,C表示吸附物分子在单层上的分子个数,C_0表示单位表面积上的分子个数,V_m表示单分子层的摩尔体积。

三、BET等温线的测定方法

BET等温线的测定通常需要使用气体吸附仪器,按照以下步骤进行: 1. 准备样品:样品必须是粉末或多孔颗粒状的材料。 2. 真空处理:将样品置于高真空中,除去吸附在样品表面的杂质和空气。 3. 吸附测量:通过将气体以不同的压力逐渐加入吸附仪器中,测量吸附到样品表面上的气体量。 4. 计算分析:根据BET模型的公式,将测定结果进行数据处理,得到比表面积和孔隙结构参数。

四、BET的应用领域

BET广泛应用于各个领域,包括但不限于以下几个方面:

1. 材料科学

BET被用来评估材料的比表面积,对催化剂、吸附材料等的研究有重要意义。通过测定材料的比表面积,可以了解其与周围环境的接触程度,进而优化材料的设计与性能。

2. 孔隙结构研究

BET法测多孔材料比表面

BET法测多孔材料比表面
实验15 BET法测材料比表面
整理课件
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一、实验目的
掌握BET法测定多孔材料(包括纳米粉体)比表面和孔径分布的方法。
二、实验内容
本实验包括固体物质的制备和比表面的测定两个方面的内容
整理课件
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三、实验原理
比表面积是指单位质量固体物质具有的表面积值,包括外表面积和内表面积; 孔径分布是多孔材料的孔体积相对于孔径大小的分布;孔体积是单位质量固体物 质中一定孔径分布范围内的孔体积值。
整理课件
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静态氮气吸附法的测定方法
• 先将已知质量的吸附剂置于样品管中,对其进行抽空脱气处理
• 并可根据样品的性质适当加热以提高处理效率,目的是可定量转移气体 的托普勒泵相吸附剂导入一定数量的吸附气体(氮气)
• 吸附达到平衡时,用精密力传感器测得压力值。因样品管体积等参数已 知,根据压力值可算出未吸附氮气量。
样品 LNF
产量/g
比表面积 微孔体积 平均孔径
/(m2/g) /(cm2/g)
/nm
整理课件
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八、思考题
进行等温吸附线测试前,为何要对样品进行抽真空和加热处理?
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• 用已知的导入氮气重量扣除此值,便可求得此相对压力下的吸附量。
• 继续用托普勒泵定量导入或移走氮气,测出一系列平衡压力下的吸附量,
便可获得等温吸脱附线。

bet方法作用

bet方法作用

bet方法作用

BET测试是一种常用的材料表面性质测试方法,其主要应用于评估材料的比表面积和孔隙结构。在材料科学领域中,比表面积和孔隙结构是材料性能和应用的关键指标。

BET测试的原理基于比表面积和吸附等温线之间的关系,该等温线通常是Langmuir等温线的扩展版本。BET测试使用氮气在材料表面的吸附作用来测量比表面积。在吸附等温线达到平衡状态时,可以确定一个参数C,它是氮气在材料表面吸附的等效分子层数。根据Langmuir等温线的扩展版本,可以确定吸附等温线的截距,该截距是C的函数,然后可以计算出材料的比表面积。

BET测试除了可以测量材料的比表面积,还可以用于评估材料的孔隙结构。孔隙是指材料中的微小空洞或孔道,它们可以是各种形状和大小。孔隙结构可以影响材料的吸附性能和传输性能,因此在材料研究和应用中具有重要作用。BET测试中使用的氮气分子的大小与孔隙的大小相当,因此可以通过分析吸附等温线的形状来确定材料中的孔隙结构。

因此,BET测试方法在颗粒表面吸附性能研究、比表面积的测量以及科研和工业生产中都具有十分重要的意义。

bet方法

bet方法

bet方法

1、孔率(和密度)的检测方法:

采用SSA-4200型孔径及比表面积分析仪进行检测:仪器工作原理为

国际通用的等温物理吸附静态容量法,全程计算机自动控制,无需人工监测。SSA-4200全自动快速比表面积及孔隙度分析仪(氮单元系统),可

同时进行两个样品的分析,设备操作软件系我公司自行开发。仪器可进行

单点、多点BET比表面积、BJH中孔、孔分布、孔大小及总孔体积和面积、及平均孔大小等的多种数据分析,其比表面分析范围为0.01m2/g 至无上限,孔直径分析范围为0.35-400nm,可满足多种工况环境条件下的实验

需求。

2、知识延伸补充:

多孔材料的孔率,又称孔隙率或孔隙度,系指多孔体中孔隙所占体积

与多孔体积的比率,一般以百分数来表示,也可用小数来表示。该指标既

是多孔材料中最易测量、最易获得的基本参量,同时也是决定多孔材料导

热性、导电性、光学行为、声学性能、拉压强度、蠕变率等物理、力学性

能的关键因素。多孔体中的孔隙有开口贯通孔隙和闭合孔隙等形式,故孔

率也可相应地分为开孔率和闭孔率。开孔率为多孔体中开口贯通孔隙所占

体积与多孔体总体积的比率,闭孔率为多孔体中闭合孔隙所占体积与多孔

体总体积的比率。

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由国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)提出 的物理吸附等温线分类
I型等温线的特点
• 在低相对压力区域,气体吸附量有一个快速增长。 这归因于微孔填充。 • 随后的水平或近水平平台表明,微孔已经充满,没 有或几乎没有进一步的吸附发生。 • 达到饱和压力时,可能出现吸附质凝聚。 • 外表面相对较小的微孔固体,如活性炭、分子筛沸 石和某些多孔氧化物,表现出这种等温线。
V和VI型等温线的特点
• V型等温线的特征是向相对压力轴凸起。V型等温 线来源于微孔和介孔固体上的弱气-固相互作用, 而且相对不常见。 • V型等温线以其吸附过程的台阶状特性而著称。这 些台阶来源于均匀非孔表面的依次多层吸附。这种 等温线的完整形式,不能由液氮温度下的氮气吸附 来获得。
BET吸附等温方程
BET二常数公式适合的p/p0范围:0.05~0.25 用BET法测定固体比表面,最常用的吸附质是 氮气,吸附温度在其液化点77.2K附近。 低温可以避免化学吸附的发生。将相对压力控 制在0.05~0.25之间,是因为当相对压力低于0.05时, 不易建立多层吸附平衡;高于0.25时,容易发生毛 细管凝聚作用。
各类孔相应的测试方法
微孔:低温静态容量法测定。液氮温度下,用氪气作 为吸附气体。(在液氮温度下,氪气的饱和蒸 气压为3~5mmHg, p/p0的p就可以很小)。 中孔:低温静态容量法测定。液氮温度下,以氮气作 为吸附气体。 大孔:压泵法测定。
全自动比表面积及孔隙度分析仪 Gemini V2380
§3.5 全自动比表面及孔隙度分析仪
Automatic surface area and porosity analyzer
引言
பைடு நூலகம்
比表面积和孔径分布是表征多相催化剂物化性 能的两个重要参数。一个催化剂的比表面积大小常 常与催化剂活性的高低有密切关系,孔径的大小往 往决定着催化反应的选择性。
定义
比表面积:单位质量物质的总表面积(m2/g), 是超细粉体材料特别是纳米材料最重要的物性之一。 孔:固体表面由于多种原因总是凹凸不平的,凹 坑深度大于凹坑直径就成为孔。
II型和III等温线的特点
• II型等温线一般由非孔或大孔固体产生。B点通 常被作为单层吸附容量结束的标志。 • III型等温线以向相对压力轴凸出为特征。这种 等温线在非孔或大孔固体上发生弱的气-固相 互作用时出现,而且不常见。
IV型等温线的特点
• IV型等温线由介孔固体产生。 • 典型特征是等温线的吸附曲线与脱附曲线不一致, 可以观察到迟滞回线。 • 在p/p0值较高的区域可观察到一个平台,有时以 等温线的最终转而向上结束(不闭合)。
(3)B点法 当C值很大时, B点对应第一层吸附达到饱 和,其吸附量VB近似等于Vm,由Vm求出吸附剂 的比表面积。
(4)单点法 氮吸附时C常数一般都在50-300之间,所 以在BET作图时截距常常很小,在比较粗略的 计算中可忽略,即把p/p0在0.05~0.25左右的一个 实验点和原点相连,由它的斜率的倒数计算Vm 值,再求算比表面积。
微孔(micropore) < 2nm 中孔(mesopore) 2~50nm 大孔(macropore) 50~7500nm 巨孔(megapore) > 7500nm(大气压下水银可进入)
孔容积或孔隙率:单位质量的孔容积, m3/g
测定比表面的方法很多,其中氮吸附法是最常用、 最可靠的方法,已列入国际标准和我国国家标准。氮吸 附法分为静态容量法、静态重量法和动态法(又称连续 流动色谱法)三种。 BET法是BET比表面积检测法的简称,该方法是依 据著名的BET理论为基础而得名。BET是三位科学家 (Brunauer、Emmett和Teller)的首字母缩写,三位科 学家从经典统计理论推导出的多分子层吸附公式基础上, 即著名的BET方程,成为了颗粒表面吸附科学的理论基 础,并被广泛应用于颗粒表面吸附性能研究及相关检测 仪器的数据处理中。
(2)BET比表面积:
实验测定固体的吸附等温线,可得到一系 列不同压力p下的吸附量值V,将p/V(p0-p)对p/p0 作图,为一直线,截距为1/VmC,斜率为(C1)/VmC。 Vm=1/(截距+斜率)
吸附剂的比表面积:SBET=Vm· L· σm
此公式目前测比表面应用最多;
以77K,氮气吸附为准,此时σm=16.2 Å2
最完全的数据处理方法与模型
基本原理
在等温条件下,通过测定不同压力下材料对气体 的吸附量, 获得等温吸附线,应用适当的数学模型推 算材料的比表面积, 多孔材料的孔容积及孔径分布, 多组分或载体催化剂的活性组分分散度。
150
Sachtopore 60 Sachtopore 100 Sachtopore 300 Sachtopore 1000 Sachtopore 2000
利用低温氮物理吸附(静态容量法)原理,即低温下(通常在液氮温度下),物质 的吸附为物理吸附,可以通过质量平衡方程、静态气体平衡和压力测定来测定吸附 过程。已知量气体由气路充入样品管后,会引起压力下降,由此计算吸附平衡时被 吸附气体的摩尔质量,从而确定等温吸附-脱附曲线并利用理论模型来等效求出被测 样品的比表面积和孔径分布参数。 该仪器主要用于固体粉末的测试,可以得到等温吸附-脱附曲线(达到1000个数 据点),单点,多点BET比表面,Langmuir比表面,总孔体积,应用Halsey, Harkins-Jura曲线,通过T-PLOT方法计算微孔的总孔体积和面积等。
(1)吸附等温方程: BET理论的吸附模型是建立在 Langmuir吸附模型基础上的,同时认为物理吸附可分 多层方式进行,且不等表面第一层吸满,在第一层之上 发生第二层吸附,第二层上发生第三层吸附,……,吸 附平衡时,各层均达到各自的吸附平衡,最后可导出:
式中,C为常数 此即一般形式的BET等温方程,因为实验的目的是 要求出C和Vm,故又称为BET二常数公式。
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