粘胶制备知识

粘胶制备知识
1、怎样选择浸渍温度？
浸渍温度主要根据浆粕原料的性能，特别是纤维的长短进行选择。

浸渍温度过高会加速碱纤维素的水解反应，除了聚合度外，为保证碱纤维素具有相同的结合碱量，就必须提高碱液浓度。

此外，碱液和空气中CO2的作用加快，增加了碳酸盐含量，反过来影响碱化速度和粘胶过滤性能。

温度过高也给生产操作与设备保养带来困难，并增加能耗，同时也会造成溶解在碱液中的半纤维素容易着色，而且在以后遇酸时，可能使再生的纤维素溶液裂解，结果使纤维合格率降低，因此一般希望采用较大的温度，低温浸渍有利于半纤维素的溶出。

但应根据纤维的长短而定。

纤维越短，压榨时透液性越差。

这是因为较短的纤维在低温碱浸渍下，膨润剧烈，易于堵塞碱液通道。

因此，对纤维比较短的阔叶材木浆要选择70℃以上的较高温度浸渍，防止压榨困难。

对纤维较长的针叶材木浆可采用45－55℃的较低温度浸渍，压榨不会困难。

对纤维更长的棉浆可选择35－45℃温度。

制订浸渍温度，实际生产中还要根据浆粕吸碱值等因素加以调整。

2、压榨倍数的高低为什么会影响到粘胶的过滤性能？
2.1、压榨倍数高（即压榨度低）时，碱纤维素含有较多的碱，半纤维素和水在粉碎时容易结块；过量的碱使黄化时CS2和NaOH的付反应增大；过量的碱并会阻碍CS2向碱纤维素内部扩散，造成纤维素黄酸酯结块，黄化不均匀；过量的半纤维素参与黄化反应，由于半纤维素消耗CS2更多更快，造成
黄化不均匀和不完全，均能使溶解困难，粘胶过滤性能变差。

2.2、压榨倍数过低，因碱纤维素被压的过紧，造成粉碎性能不好，也影响粘胶过滤性能，实践证明，压榨倍数应在2.5－
3.8范围内，以2.7为最佳。

3、粉碎机粘壁现象是怎样产生的？
3.1、纤维素中半纤维素和树酯等含量过高，粉碎时会形成粘性颗粒，易于粘附在粉碎机壁上。

3.2、碱纤维素压榨倍数高。

4、为什么在黄化中要控制碱纤维素的α-cell和NaoH含量？
碱纤维素表面的黄化速率随着α纤维素的含量的减少而增加。

当α-cell含量太低时，碱纤维素表面迅速被大量黄酸酯包围，由于粘性和膨胀，就阻碍CS2进一步向碱纤维素内部渗透，造成黄化均匀性较差；α-cell含量太高时，由于黄化速率太低，也会造成粘胶过滤困难。

碱纤维素中碱含量偏高时，随着温度的提高，副反应（Na2CS3）速度要比主反应（酯化反应）速度增长得快，不利于黄化反应。

5、黄化时发现CS2少加或多加应如何补救？
5.1、黄化时少加CS2表现在黄酸酯酯化度低和含硫量低，采用降低溶解温度和延长黄化溶解时间和补加适量浓碱的办法补救。

不推荐抽二次真空在黄化机中补加CS2方法，因为此方法不安全，易发生事故
5.2、如CS2加量多，则应相应提高溶解温度和延长溶解时间。

6、浸渍时对浆粕的定积重量有什么要求？
定积重量是指浆粕单位面积的重量。

是浆粕松紧程度的反映，定积重
量对连浸影响不大，定积重量规定在500±60g/m2的范围，实际生产中的偏向上限为佳。

7、浸渍碱液采用隔膜法碱或水银法碱时，工艺上应注意什么？
水银法碱中含盐量仅为隔膜法碱的1/50，含Na2CO3为1/3。

含盐量的高低对粘胶熟成度的影响最大。

当碱液由水银法碱改为隔膜法碱时，制得粘胶熟成度偏高，因此，在换碱种时，特别要注意铜氨粘度和熟成度的变化，及时调整老成温度和后溶解温度。

8、碱纤维素风送系统中，怎样防止碱纤维素得碳酸化？
关键在于防止风管中结皮和堵料，以及控制风送系统中空气的含氧量。

措施为风送的碱纤维素经旋风分离器后，排出的空气经过滤器，冷却器和液滴分离器分离后，再回到鼓风机循环使用。

风送过程中约有5％空气被碱纤维素带走。

新鲜空气通过除尘器补充加入，采取这些控制含氧量的措施，碱纤维素的碳酸化程度很小，而且使碱纤维素松散。

另外需要注意：风道内壁要光滑，用聚乙烯风管替代聚氯乙稀风管；风道布置经可能减少弯头和过急的弯头。

9、老成的作用是降低纤维素的聚合度，为什么不一开始就用低聚合度浆粕，而省去老成工序有经济和技术两方面原因：
9.1、如果一开始就用低聚合度浆粕，浸渍时除去低聚合度的纤维素就会增多，纤维素得率就降低，这在经济上是不合算的。

9.2、采用老成工序除了将原料纤维素的聚合度从760－1000降低约1/2－1/3，获得适当粘度的粘胶，保证顺利进行纺丝外，由于碱纤维素再老成过程中放置一定时间，可使压榨后碱纤维素均匀化，有利于聚合度的均匀化，
从而获得均匀的成品质量。

10、老成出口铜氨浓度对纺丝及成品质量影响
10.1、老成出口铜氨粘度50－60mp（毫泊）后溶解浓度35－45s 干强20－22cN/tex
10.2、老成出口铜氨粘度60－70mp 后溶解粘度35－55s 干强22－24 cN/tex
11、怎样保证CS2加入量的准确性?
在计量和操作中要注意以下措施：
11.1、随季节或室温的变化，对CS2的加入体积要作必要的修正，温度每差1℃就要改变CS2进入体积。

11.2、加强仪表维护，减少自控失灵。

11.3、操作中注意真空度的变化，防止真空阀未关严部分CS2从真空系统中抽掉。

11.4、CS2计量罐视孔玻璃上不得有水珠，防止CS2中混入较多的水。

11.5、防止因CS2贮存桶调换不及时造成CS2压空，将水压入黄化机中。

11.6、要及时关闭计量进出阀门，防止计量进料阀门渗漏。

11.7、防止CS2罐计量溢流管堵塞，产生倒压，造成CS2加入量偏多。

CS2加入量过多过少都不好。

过多会造成乳白色，过少不能充分黄化，造成溶解困难，影响过滤。

因CS2上计量玻璃管产生假象，未能识别，发生把水当作CS2进入黄化机内。

解决：利用CS2和水比重不同原理，用硬聚氯乙稀塑料制作一个浮球安
置在CS2计量桶内。

这样，压上CS2，它就会将浮球顶起，浮球上的标尺也随着上升。

证明是CS2，反之压水上来。

因氯乙烯浮球比水重，浮球不动，玻璃管上显示的是水而不是CS2。

一旦发生错加水的事故后，可重新计算调整黄化CS2加量，并改变工艺，予以补救。

12、怎样进行消光和纺前着色？
消光或纺前着色（原液着色）一般是指TiO2或颜料加入纺前粘胶中，折射率大的TiO2对纤维有良好的消光效果；纺前着色的纤维色牢度特别好，织物色泽均匀、耐洗、机织或针织物没有色条痕疵点，对卷曲纤维不损害纤维的卷曲性能。

TiO2和颜料进入方式：
12.1、在黄化前或黄化终了及初溶解前进入。

12.2、在混合桶加入。

较简单且适合大批量生产，在改换品种时，清洗粘胶管路花费时间和浪费物料，不宜小批量生产。

12.3、纺前加入粘胶，在改换品种时，不必清洗设备、管线，可进行小批量生产，是比较适宜的加入点，在更换品种时，从注射器到纺丝机一段不必停机清洗，直接用粘胶顶过。

变换颜色也只需要几十分钟，将中间过渡色纤维隔离即可。

但需要专用纺前注射器。

注射器若直接放在纺前，则配制的色浆应过滤，以防颜料中少量较粗的粒子进入喷丝头，造成粗纤维、毛丝或断头。

若无色浆过滤装置，则注射器应放在纺前过滤以前为宜。

13、纺前着色中，颜料加入量越多，纤维颜色就越深吗？
并非完全如此，色泽深度不仅取决于颜料加入量，而且也取决于单根纤维的截面积形状和纤度。

对同样色泽深度而言，圆形截面的纤维比多叶截面纤维所需颜料量要少。

另一方面，对类似截面的纤维，纺前着色所需要的颜料量是严格取决于单丝纤度：
C=Co×f, f=(T0/T)0.4
式中：C－新配颜料浓度％ Co－原始浓度％ F－换算系数
T－新单丝纤度（dtex） T0－相应Co时单丝纤度（dtex）例如：有一种3dtex含5％颜料的短纤维，对一种1.5dtex短纤维要达到同样色泽度需加多少颜料？
F=(3.0dtex 1.5dtex)=(3/1.5)0.4=1.32
必须颜料浓度 C=Co×f=5%×1.32=6.6%
所以，从上式可知，纤维色度浓度并非完全取决于颜料量，而与纤度有关，掌握这一点对安排经济合理的生产极为重要。

从上式推算，生产 1.7dtex的常规纺前着色粘胶短纤维要比生产4.4dtex 的常规纺前着色粘胶长丝所用颜料量多的多。

从而着色费用高，而短纤维售价又比长丝低的多。

这是极不经济的。

而生产5.5dtex的丝毛型纤维纺前着色费用低的多。

14、纺前着色的颜料使用时应注意那些操作关键？
纺前着色的颜料有浆状或粒状两种。

浆料使用前要摇匀或搅拌均匀。

纺前着色的色浆有摇溶现象，即经摇动或搅拌后立即变成自由流动状态，随后再慢慢回复到高粘状态。

取出的浆料用水以1：3的比例稀释。

注意先量出所需要的水量，然后将称出的浆料量边搅拌边加入，制成悬浮液。

粒状颜料悬浮液的配制是在一个带有机械混和器的容器中，先放入5～10倍于颜料的脱盐水，水温为常温，颜料颗粒以10～20min的时间慢慢加入，不要用热水，以免结块，加完颜料再混和10～20min。

纺浅色纤维时，可采用较大的稀释比（1：50）,但应注意即使极稀薄的颜料浆中，颜料粒子易于凝聚，配好后应即使用，不要长期存放。

15、TiO2和颜料怎样进行纺前注入？
将水和六聚偏磷酸钠以一定的比例在高速混和器中制备浆料，六聚偏磷酸钠是一种软水剂，起稳定悬浮液的作用。

TiO2或颜料要配成相当稀薄的浆料，使浆料不必脱泡。

浆料经彻底黄化并通过胶体研磨对大粒子TiO2或颜料和甲纤研磨，也有助于浆料保持悬浮状态。

纺前注入有各种方法，有的方法是将浆料在紧靠纺前的混和桶中连续注入粘胶中。

粘胶流量的任何波动均能自动调节进入注射泵，调节装置由液压马达传达，液压马达的速度由粘胶流量及注射泵的速度而定。

从而保证浆料加入量与进入纺丝机的粘胶量成相应的比例。

供胶槽的粘胶压力为490－686Kpa（5－7Kg/cm2）。

因为浆料具有腐蚀作用，注射泵最好用隔膜型而不用齿轮型。

浆料通过注射泵进入一个保温的混和器，与粘胶彻底混和并保持适当的温度。

当粘胶混和物离开混和桶时，压力略有下降。

且因浆料与粘胶的混合物必须过滤又会造成进一步的压力降，所以必须要有增压泵，使粘胶在纺
丝机有适当的压力，以保证顺利纺丝。

粘胶、色浆和TiO2三种浆料(或色浆、TiO2任选一种)，分别用计量泵输入混和器，经混和后送至压力平衡容器，然后进纺丝机。

这种注射泵特点是结构紧凑，积木式装配。

8000l粘胶/h的装置仅占地2m2（7.8m3空间）；控制系统简单，由主控制台控制纺前压力平衡桶压力和供电系统；所有泵头由一台电机传动，可同步运行；浆料供给量由调节活塞冲程和冲程次数双重控制；混和器为双密封式，不会吸气，在混和器入口处没有预混和段。

更换颜色及消光剂方便。

操作中应注意压力的分布。

注射泵要求进胶压力为100－150kpa，过高的进胶压力会影响阀的正常工作，影响计量精度。

因此，如此供胶泵到注射泵之间管道的压力降为150kpa，则供胶泵出口压力应调整为250－300kpa。

注射器的粘胶出口压力可通过调节压力平衡桶上的压缩空气压力调整到纺丝所需的压力。

压力平衡桶内的有色粘胶应处于平流状态，防止空气加入粘胶。

注意压力平衡桶必须处于完全密封状态。

不得有任何泄漏，才能稳定液位。

TiO2比重大，应注意管路布置防止TiO2在管路中沉积。

除TiO2和颜料外，一些粘胶纤维专用的阻燃剂等也可通过注射器在纺前注入。

16、怎样目测溶解胶的质量？
先将溶解胶用蒸馏水稀释4－5倍以便观察。

主要观察溶解胶稀释的透明状况和色泽。

16.1、在粘胶稀释液中可看到较少的长度小于1～2mm不溶解短纤维，胶液清亮，为黄化反应性能好，属于可纺性较好的粘胶。

16.2、在粘胶稀释液中可看到较少的长度小于1～2mm不溶解的短纤维和少量3mm左右的短纤维，碱液较清亮，为黄化反应性能较好，属于可纺性较好的粘胶。

16.3、在粘胶稀释液中可看到较多1～3mm不同长度的短纤维和1～2mm长的絮状物，胶液浑浊，属于黄化反应性能较差，过滤和可纺性较差的粘胶。

16.4、在粘胶稀释液中可看到直径为2mm左右的纤维块和1～3m不同长度的短纤维和絮状体，胶液浑浊，属于黄化反应性能差，过滤困难和开发性差的粘胶。

17、怎样用显微镜检查粘胶质量？
取粘胶与TiO2和蓝色染料混和，涂在玻璃片上，在偏振光显微镜下观察，如显均匀的蓝色，说明粘胶纯度高、质量好；如果显两种颜色，说明粘胶中含有未溶解的凝胶粒子，TiO2和染料渗透不进去，是一种含胶粒多、质量差的粘胶。

18、怎样缩短溶解时间？（NaOH浓度为4％时，黄酸酯具有最大溶解速度）18.1、黄酸酯颗粒小，溶解时面积大，则溶解时间短。

因此，采用研磨泵对粘胶进行外循环和外研磨，可使溶解效果显著提高，从而缩短溶解时间。

在黄化反应相当充分和均匀时，溶解时间3小时。

18.2、采用转速较高达500RPM的高速搅拌器（十分象泵的叶轮），可将溶解时间缩短到约1小时。

18.3、降低溶解温度或提高碱液浓度的工艺措施，均能适当缩短溶解时间而保证良好的溶解质量。

但应注意，只有在溶解开始时要足够迅速的降温在内取得显著效果，如果溶解过程中降温缓慢，效果就不大。

18.4、助剂：在碱溶液中加入Na2ZnO2（锌酸钠），可使低酯化度黄酸酯溶解速度增加。

19、影响粘胶过滤性能的主要因素？
概括的说，影响粘胶过滤性能的因素主要有两种：浆粕性能和粘胶加工条件。

19.1 浆粕方面：
高反应性能的浆粕易于加工成含胶粒少的粘胶，使粘胶有良好的过滤性能。

因此，首先测定浆粕的反应性能。

若反应性能差，可能是选用的木材品种的纤维细胞壁厚，蒸煮中未彻底破坏；或者浆粕烘干中温度过高，时间太长造成纤维角质化；浆粕中树酯含量低或杂质多所致。

应加强蒸煮过程，初生壁要破坏的均匀、彻底。

缓和烘干条件和蒸煮中添加助剂等。

对棉浆还应稳定短绒分级等级。

如粘胶长丝浆要用二、三类等级绒，由于原设计工艺设备其蒸煮、打浆和除杂能力是以采用二、三类等级绒为依据的，它对纤维较长的一类绒和杂质较多等外绒不适应。

因此，更改棉短绒等级往往会影响粘胶的过滤性能。

浆粕的聚合度均匀而合理，有利于提高粘胶的过滤性能，所以要防止蒸煮后聚合度偏高。

浆粕灰分含量，尤其是灰分的组成中SiO2含量增加，将严重影响过滤也应强化蒸煮工艺条件，降低浆粕灰分含量，并生成可溶性硅酸盐而减少SiO2含量，可改善过滤状况。

19.2、浸渍方面：
19.2.1、检查浸渍条件和碱液品种是否变动；
19.2.2、碱液沉淀时间是否充分：投入的浆粕是否有霉变污染的情况：19.2.3、增加浸液浓度和浸渍时间，适当提高浸渍温度，改善软水质量和浸渍碱液的清洁度和保证压辊沟槽的畅通，稳定碱纤组成，均有利于改善过滤性能。

浸液中半纤的含量小于20g/l。

19.3、若碱纤维素采用风送，检查有否结皮和堵料情况，应经常加以清理。

风应循环使用，减少风中氧的含量。

19.4、老成方面：检查老成出口铜氨粘度是否稳定。

铜氨粘度过高则过滤困难。

19.5 黄化方面：作黄酸酯分析，若酯化度和含硫量偏低，说明CS2加入量不足或机台密封不良，若后溶解料量异常增多或纤维素含量偏高，说明碱纤维素投入量偏多，应从黄化计量和仪表显示是否准确和操作是否有失误等方面寻找原因。

工艺上的改善可适当增加CS2加入量和加强黄化稳定控制，黄化过程避免温度突变。

19.6、降低后溶解温度，使粘胶溶解充分。

19.7、对粘胶进行胶粒计数和测定粘胶中Fe2O3。

Ai2O3、硅盐和钙盐等杂质是否有异常增多的情况。

如有异常，应检查化工料如NaOH 等来源和品种是否变化、水质情况。

烧碱中这些杂质含量要严加控制，如Fe2O3小于0.003％、Ai2O3小于0.01％。

19.8、检查设备：细粉碎间隙、黄化机的密封性、溶解机的搅拌和研磨效率以及过滤泵效率是否符合要求。

19.9、熟成方面：熟成值低（胶热）则过滤困难。

总胶量变少，熟成时间短，过滤也会困难。

20、什么叫酯化度？什么因素影响酯化度？
酯化度是表示黄化程度，又叫r值或黄化率（XR），它指纤维素分子的100个葡萄糖残基上结合的CS2分子的个数。

酯化度与浸渍碱液浓度、压榨倍数、加入量CS2、黄化温度和时间等因素有关。

20.1、浸渍碱液浓度过低，纤维素不能充分转变为具有反应性能的碱纤维素；碱液浓度过高，CS2在浓碱液中的溶解度小，造成黄化缓慢和不足，最后所得产品酯化度均低，只有在12％－19%碱液中浸渍，黄化反应最充分，酯化度最高。

20.2、降低碱纤压榨倍数，增加CS2加入量，降低黄化温度，延长和时间，均能提高酯化度。

20.3、黄酸酯溶于稀碱液后，采用补充黄化，也能提高酯化度。

21、怎样从粘胶胶粒测定数据来判断粘胶质量和可纺性？
粘胶中胶粒数量和大小能够直接反映出粘胶的内在质量，并可籍以判断黄化反应性能、过滤性能和开发性能等。

溶解胶胶粒范围与粘胶质量的关系
纺丝胶胶粒范围与可纺性的关系
以上两表为某粘胶长丝溶解胶和纺丝胶测定和生产状况的统计对应实例。

22、黄化和溶解发生爆炸的原因，怎样预防？
黄化和溶解发生爆炸的危险性主要是CS2存在引起的，主要原因有：22.1、由于CS2的爆炸浓度极限极低，所以必须严禁明火，电器火化及静电火化；照明电、电动机、仪表等电器设备均采用防爆型，设备要静电接地。

22.2、设备操作检修时，不得使用碰击能产生火化的工具，如碳钢及一些合金钢互碰或撞击水泥，均会产生火化，故应采用铜质或铝质材料。

穿带铁打的鞋也会撞击产生火化，故不得穿用。

22.3、到黄化间及溶解间动火，必须办理动火证明及做好防备工作，尤其进入黄化机或溶解机中修理或焊接时，必须将容器洗净，并用水蒸气置换。

由于容器沟缝、壁上仍然会挥发出CS2，所以在测定浓度后，方可进入，工作时要不断通风。

22.4、有金属硬物落入黄化机中或转动翼与容器摩擦产生火化，发热导致爆炸，所以老成出料口应有电磁铁，以吸除铁质杂质。

22.5、火化反应一般控制在35℃以下，并要有良好的温控仪表装置，出料后用氮气压料或用泵抽料。

22.6、黄化机搅拌翼轴填料由于长期使用变干发硬，若挤压过紧则会发热起火，导致黄化机内爆炸，所以要定期更换填料。

23、黄化机安全阀的启动压力是多少？
黄化机安全阀多数采用压重，当机内压力超过预定安全阀时，阀门启动自行减压。

考虑黄化机爆炸的可能性，故安全阀的直径不宜过小以让大量气体短时间从阀门冲出。

黄化机正常工作时是负压或零压，所以安全阀的启动压力定得较低，一般为0.02mPa ，其压重计算如下： G=g D ⨯⨯24π
式中：G －安全阀直径（cm ）； g －启动压力（pa ，（kgf/cm 2））
24、卧式老成鼓老成时间如何计算？
卧式老成鼓在轴向呈倾斜安置，并作等速旋转。

圆鼓每旋转一周物料沿圆鼓轴向前进得距离S(mm)为： αφα
β22sin sin sin 32sin
2-⨯⨯=r D S
D-老成鼓内径（mm ） β－圆桶得载料系数（0.4－0.5） R 为角AOB （1600－1800）
α－圆桶轴倾斜角，坡度为1：100时α＝0035“
φ－碱纤维素自然堆砌角，即安息角（平均45度）
碱纤通过圆鼓应有的转数为：n 1=L/S L 圆鼓得有效长度（mm ）
老成时间为：t= n 1/n n －圆桶转数（r/min ）
25、 怎样测定浆粥浓度？
目前尚不能以试验室中测定的浆粥浓度来控制生产，因为很难从浆粥桶中取到有代表性的试样，取样误差要比测定误差大的多。

据介绍在生产中可采用如下方法测定：
25.1、扭矩法：使浆粥流经一个装有搅拌器的测定装置，搅拌器扭矩的大小即表示浆粥浓度的变化。

此法灵敏度很高，若桶内多放已知浆粕，仪表上亦能显示。

25.2、浮力法：在浆粥液面上放置一只漂浮得小船，当浆粥浓度波动时引起浮力变化，从而改变了小船在浆粥面上的高低位置，可用仪表显示出来，这种仪器没有活动件，不需维修。

26、怎样防止黄酸酯沾壁和粘轴？
黄化机中若发生沾壁和粘轴现象，这些沾粘剩余物在制胶过程中不断脱落下来，即形成胶粒，影响过滤、纺丝和纤维质量，防止措施有：
26.1、黄化调温时，尤其在使用冷却水时，要防止机壁部分温度突然变化过大，否则将造成黄酸酯沾壁。

26.2、投料时或黄化中途有较多的水或碱液进入黄化机内，会引起沾壁和粘轴。

应防止进料阀或旋塞内漏，计量自控失灵或真空倒吸
26.3、若经常发生黄酸酯沾壁和粘轴，应检查机壁和轴的光洁度。

26.4、黄化时当发现黄酸酯有粘附在机壁上的倾向时，应强化压榨。

例如，将压榨倍数由原来的2.7－2.8减少到2.6－2.65往往可减少黄酸酯的粘附。

26.5、与浆粕种类有关：有些浆粕当增加CS2加量时，在黄化过程中明显地增加黄酸酯的粘性，而并不提高酯化度。

因此，在更换浆粕品种时要注意。

26.6、防止用错浆粕种类，如将普纤浆作为富纤浆使用时，有时会出现黄酸酯沾壁和粘轴现象。

26.7、采用某些助剂，如芳香族化合物的聚氧乙烯衍生物中掺入部分的烷基氨基聚氧乙烯乙二醇或烷基多氨聚氧乙烯二醇，可消除黄酸酯沾壁和粘轴现象。