化工总控工培训——精馏操作指导书

职业技术学院

化学工程系

实习（实训）指导书

（精馏部分）

专业班级：15精化班

实习名称：化工总控工实训

实习时间：2016-2017-1

第16周至第17周

实习人数：51人

指导教师：颖峰、车文成、燕、王丹菊、胡鑫鑫系主任：董利

审核日期： 2016.12.05

第1章装置说明

1.1工业背景

精馏是分离液体混合物最常用的一种操作，在化工、医药、炼油等领域得到了广泛的应用。精馏是同时进行传热和传质的过程，为实现精馏过程，需要为该过程提供物料的贮存、输送、传热、分离、控制等设备和仪表。

本装置根据教学特点，降低学生实训过程中的危险性，采用水-乙醇作为精馏体系。

1.2流程简介(附工艺流程示意图)

1.2.1常压精馏流程：

原料槽V703约20%（常用15%）的水-乙醇混合液，经原料泵P702输送至原料加热器E701，预热后，由精馏塔中部进入精馏塔T701，进行分离，气相由塔顶馏出，经冷凝器E702冷却后，进入冷凝液槽V705，经产品泵P701，一部分送至精馏塔上部第一块塔板作回流用；一部分送至塔顶产品槽V702作产品采出。塔釜残液经塔底换热器E703冷却后送到残液槽V701，也可不经换热，直接到残液V701。

1.2.2真空精馏流程：

本装置配置了真空流程，主物料流程如常压精馏流程。在原料槽V703、冷凝液槽V705、产品槽V702、残液槽V701均设置抽真空阀，被抽出的系统物料气体经真空总管进入真空缓冲罐V704，然后由真空泵P703抽出放空。

1.3设备一览表

1.3.1动设备一览表

1.3.2静设备一览表

1.3.3 生产装置流程图

第2章生产技术指标

在化工生产中，对各工艺变量有一定的控制要求。有些工艺变量对产品的数量和质量起着决定性的作用。有些工艺变量虽不直接影响产品的数量和质量，然而保持其平稳却是使生产获得良好控制的前提。例如，床层的温度和压差对干燥效果起很重要的作用。

为了满足实训操作需求，可以有两种方式，一是人工控制，二是自动控制。使用自动化仪表等控制装置来代替人的观察、判断、决策和操作。

先进的控制策略在化工生产过程的推广应用，能够有效提高生产过程的平稳性和产品质量的合格率，对于降低生产成本、节能减排降耗、提升企业的经济效益具有重要意义。

2.1各项工艺操作控制指标

温度控制：预热器出口温度（TICA712)：75-85℃，高限报警：H=85℃（具体根据原料的浓度来调整）；

再沸器温度（TICA714)：80-100℃，高限报警：H=100℃（具体根据原料的浓度来调整）；

塔顶温度（TIC703)：78-80℃（具体根据产品的浓度来调整）；

流量控制：冷凝器上冷却水流量：

进料流量：

回流流量与塔顶产品流量由塔顶温度控制；

液位控制：再沸器液位：0-280mm,高限报警：H=196mm，低限报警：L=84mm；

原料槽液位：0-800mm,高限报警：H=800mm，低限报警：L=100mm；

压力控制：系统压力：-0.04～0.02MPa；

质量浓度控制：原料中乙醇含量：15～20%；

塔顶产品乙醇含量：＞90%；

塔底产品乙醇含量： <5%；

以上浓度分析指标是指用酒精比重计在样品冷却后进行粗测定（用酒精计）的值，若分析方法改变，则应作相应换算（温度校正）。

2.2主要控制回路

2.2.1再沸器温度控制

2.2.2预热器温度控制

2.2.3塔顶温度控制

第3章实训操作规程

实训操作之前，请仔细阅读实验装置操作规程，以便完成实训操作。没有学习并掌握实验装置操作规程前，不准启动装置。操作过程，注意安全。

注：开车前应检查所有设备、阀门、仪表所处状态。

3.1开车前准备

3.1.1由相关操作人员组成装置检查小组，对本装置所有设备、管道、阀门、仪表、电气、分析、

保温等按工艺流程图要求和专业技术要求进行检查。

3.1.2检查所有仪表是否处于正常状态。

3.1.3检查所有设备是否处于正常状态。

3.1.4试电

1.检查外部供电系统，确保控制柜上所有开关均处于关闭状态。

2.开启外部供电系统总电源开关。

3.打开控制柜上空气开关33（1QF）。

4.打开装置仪表电源总开关(2QF)，打开仪表电源开关SA1,查看所有仪表是否上电，指示是

否正常。

5.将各阀门顺时针旋转操作到关的状态。

3.1.5 准备原料

配制质量比为15~20%的乙醇溶液200L，通过原料槽进料阀(VA01), 加入到原料槽，到其容积的1/2-2/3（液位约170毫米左右）。

3.1.6开启公用系统

将冷却水管进水总管和自来水龙头相连、冷却水出水总管接软管到下水道，已备待用。

3.2开车

3.2.1常压精馏操作

1、配置一定浓度的乙醇与水的混合溶液，加入原料槽。

2、开启控制台、仪表盘电源。

3、开启原料泵进出口阀门(VA06、VA08)，精馏塔原料液进口阀(VA10、VA11)。

4、开启塔顶冷凝液槽放空阀(VA25)。

5、关闭预热器和再沸器排污阀(VA13和VA15)、再沸器至塔底冷却器连接阀

门(VA14)、塔顶冷凝液槽出口阀(VA29)。

6、启动原料泵(P702)，开启原料泵出口阀门快速进料(VA10)，当原料预热器充满原料液后（观

察视镜充满液体并保持），可缓慢开启原料预热器加热器，同时继续往精馏塔塔釜加入原料液,调节好再沸器液位（150-180毫米），并酌情停原料泵停进料。

7、启动精馏塔再沸器加热系统，系统缓慢升温，注意塔顶压力变化，在常压围（-1.0~1.0kpa）,

为了节约用水，适当时候（塔塔板温度急剧变化）开启精馏塔塔顶冷凝器冷却水进、出水阀(VA36)，调节好冷却水流量，关闭冷凝液槽放空阀(VA25)，根据装置运行情况，运用所学知识来调节装置压力平衡稳定。

8、当冷凝液槽液位达到1/3时（出口下缘），开产品泵（回流泵）(P701)阀门(VA29、VA31)，

启动产品泵（回流泵）(P701)，开回流流量计，系统进行全回流操作。调节流量大小，控制冷凝液槽液位稳定，控制系统压力、温度稳定。当系统压力偏高时可通过冷凝液槽放空阀(VA25)适当排放不凝性气体。

9、当系统稳定后，开塔底换热器冷却水进、出口阀(VA23)，开再沸器至塔底换热器阀门(VA14)，

开塔顶冷凝器至产品槽阀门(VA32)。

10、手动调节回流量，控制塔顶温度。从冷凝液槽取样分析。当产品符合要求时，可转入连

续精馏操作（部分回流操作），通过调节产品流量，回流流量，控制塔顶冷凝液槽液位。

11、当再沸器液位开始下降时，可启动原料泵，将原料打入原料预热器预热，调节加热功率，

原料达到要求温度后（5分钟升温达到75℃，并控制原料预热器不能爆沸，不能连续产生大量大汽泡），送入精馏塔，或开原料至塔顶换热器的阀门，让原料与塔顶产品换热回收热量后进入原料预热器预热，再送入精馏塔。

12、调整精馏系统各工艺参数稳定（进料流量，产品流量，残液流量，加热开度等），建立塔

平衡体系。特别注意：原料预热器视镜充满液体并保持，塔釜液位保持在开始时的高度（短时间波动变化±10毫米）。

13、按时做好操作记录。每10分钟记录一次。

3.2.2减压精馏操作

1、配置一定浓度的乙醇与水的混合溶液，加入原料槽。

2、开启控制台、仪表盘电源。

3、开启原料泵进出、口阀(VA06、VA08)，精馏塔原料液进口阀(VA10、VA11)。

4、关闭预热器和再沸器排污阀(VA13和VA15)、再沸器至塔底冷凝器连接阀门(VA14)、塔顶

冷凝液槽出口阀(VA29)。

5、启动原料泵快速进料，当原料预热器充满原料液后，可缓慢开启原料预热器加热器，同时

继续往精馏塔塔釜加入原料液,调节好再沸器液位，并酌情停原料泵。

6、开启真空缓冲罐进、出口阀(VA50、VA52)，开启各储槽的抽真空阀门（除原料罐外，原料

罐始终保持放空），关闭其它所有放空阀门。

7、启动真空泵，精馏系统开始抽真空，当系统真空压力达到达到-0.05MPa左右时，关真空

缓冲槽出口阀(VA50)，停真空泵。