活性炭吸附碘量法测定金

活性炭吸附碘量法测定金
试剂配制：
抽滤吸附装置：
将带活动过滤板的吸附柱装于抽滤筒上，先加白纸将，抽干，2-3mm厚，用滤板压平，再加混有活性炭的纸浆，抽干压平，在6mm以上，再加少量白纸浆抽干压平，做到层次分明，把布氏漏斗装于吸附柱上，加一张滤纸及少量纸浆，抽干。

活性炭：粒度0.074mm，将分析纯或化学纯活性炭放入20g/L氟化氢铵或氟氰酸溶液中浸泡3天后抽滤，以盐酸2%及水洗净氟根。

纸浆：用定性滤纸在水中浸泡，捣碎备用。

稀王水：V（盐酸）+V（硝酸）+V（水）=3+1+4
聚环氧乙烷：称1g聚环氧乙烷用少量水调成糨糊状，再加200ml水及4—5滴盐酸，缓缓加热溶解。

冰乙酸体积比7%的水溶液（7+93）
氯化钠200g/l的水溶液
EDTA 乙二胺四乙酸二钠25g/l水溶液
称取25gEDTA，加水400ml，加热搅拌溶解，冷却后用水稀释至1000ml
金标准溶液（1mg/ml）：
硫代硫酸钠标准滴定溶液：称取2.52g 硫代硫酸钠溶于新煮沸后冷却的蒸馏水中，加0.1g 碳酸钠，用水定容1000 ml（溶液PH为7.2—7.5），此溶液1ml约相当于1mg金。

取30ml,100ml,200ml上述溶液，各加0.1g碳酸钠，用煮沸后冷却的蒸馏水稀释至1000ml，即分别得到1ml硫代硫酸钠标准滴定溶液，分别相当于30ug，100ug，200ug的金的溶液。

经标定后使用。

标定：分取5ml金标准溶液三份于50ml瓷坩埚中，加0.1gKI，搅拌，立即用相应含量的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至微黄色后，加3—5滴10g/L淀粉指示剂，继续滴定，近终点时应充分搅拌，逐渐滴入至溶液由蓝色变为无色，即为终点。

按下式计算硫代硫酸钠标准滴定溶液对金的滴定系数：
FAu=Mo/V o
式中：FAu—滴定系数，与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的金的质量，ug/ml.
Mo—吸取金标准溶液含量ug.
V o—标定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，ml
分析步骤：
在感量0.1g的天平称取10g-20g试样于于高温炉中焙烧。

400℃1h，升温至600℃2h，将试样取出放入400ml烧杯中，用水润湿，盖上表皿，加100ml稀王水加热溶解；加热溶解保持30—60分钟微沸状，溶液体积蒸至30—40ml时取下，用热水洗涤表皿及杯壁，并用热水稀释到150—200ml，搅拌，使可溶性盐溶解，加入0.5ml聚环氧乙烷，搅拌，放置，待溶液冷至40--50℃时过滤、吸附。

过滤吸附：
将试样溶液连同残渣一起倒入漏斗中，进行抽滤及吸附，漏斗内溶液全部滤干后，用温热盐酸2%洗涤烧杯2—3次。

洗残渣及滤纸7—8次，拿掉布氏漏斗，用温热的20g/L 氟
化氢铵溶液洗吸附柱7—8次，再用温热盐酸2%洗柱7—8次最后用温热水洗3—4次，抽干后，停止抽气。

取下吸附柱内的活性炭纸浆块放入50ml瓷坩埚中，再电炉上烘干，大部分灰化后，放入高温炉中于700--800℃灼烧20--30分钟，至灰化完全，取出冷却，加2—3滴200g /L 氯化钠溶液，延坩埚边加1--2 ml王水，摇动后置于水浴上溶解，蒸干，取下，延坩埚壁加7—8滴盐酸，重复蒸干两次，取下，趁热加5毫升乙酸（7+93），温热溶解，取下冷却后，加0.05—0.2 克氟化氢铵，摇动使铁络合后，再加0.2—2毫升25g/L EDTA溶液（视铜量而定），立即加0.1—0.5克KI，搅拌均匀，以适当浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至微黄色，加3—5滴10g/L淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，即为终点。

分析结果计算：
金含量g/t=（T×V）/M
式中：T 硫代硫酸钠标准溶液对金的滴定度ug/ml
V 滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积ml
M 称取试样量g
注意事项
1、当坩埚在水浴上蒸发时，以蒸干无酸味为宜，不可延长蒸干时间，因温度高、时间长，三氯化金易分解成一价或单价金，使测定结果偏低，偏低程度随时间长短而不同30分钟能使金的质量分数低1.5—2%。

2、EDTA本身是弱还原剂，能将三价金还原成低价状态，其还原程度与其还原程度与试剂用量、放置时间有关，经试验表明，金加0.5—1mg/LEDTA溶液，.在0.5分钟内不受影响，超过一分钟降低0.6%，2分钟降低1%，3分钟降低3%。

因此加入EDTA溶液后应立即加碘化钾滴定。

3、氰化液中金的测定步骤为：取100—200毫升氰化液于400毫升烧杯中，加25—50毫升逆王水（1+1），加热煮沸，煮至100毫升左右，取下，加50毫升水，如有浑浊加2—3g纸浆，搅拌均匀，以下操作如矿石分析步骤。

4、金泥中金的测定步骤为：称取0.5000—1.0000g试样于400毫升烧杯中，加80毫升稀王水（1+1），加热溶解后稀释至150—200毫升，活性炭用量为1.0—1.5g，纸浆为2—3g，吸附层厚度为10—15mm，在滴定时加1—2g碘化钾，使碘化亚金完全溶解，其他操作同矿石分析步骤。