活性炭吸附碘量法测金化验步骤
活性炭吸附-碘量法测定金
活性炭吸附-碘量法测定金2016-05-20 13:03来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部碘量法测定金试料经灼烧、王水溶解。
活性炭吸附金。
Au(Ⅲ)与碘化钾反应生成碘化亚金，并游离出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定以测定金量。
本法适用于冶金物料、载金炭、浸出液等中0.x % (g/L)~xx % (g/L)的金含量的测定。
(1) 主要试剂王水；盐酸溶液(2+98)；氟化氢铵溶液(20 g/L)；氯化钠溶液(25 g/L)；淀粉溶液(10 g/l)；EDTA溶液(250 g/L)；醋酸溶液(7+93)。
活性炭(粒度200目)：将活性炭置于氟化氢铵溶液中，浸泡2~3日，抽滤。
以盐酸溶液(2+98)及水洗涤至无 F-为止。
活性炭在氢氧化钠溶液(200 g/L)中煮沸3 h，抽滤，以水洗涤。
于盐酸溶液(1+3)中煮沸2 h后使用。
金标准储备溶液称取0.50 g纯金(≥99.99%)于400 mL烧杯中，加20 mL王水，加热溶解。
加5 mL氯化钠溶液，水浴蒸至湿盐状。
加3 mL盐酸，水浴蒸至湿盐状，重复3~4次。
加20 mL盐酸，转入500 mL容量瓶中，加145 mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1 mL含1 mg金。
金标准溶液(100 µg/mL)。
硫代硫酸钠标准滴定溶液：称取25.2 g硫代硫酸钠(Na2S2O4·5H2O)，溶于新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入0.1~0.2 g碳酸钠，转入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1 mL相当于10 mg金。
放置7天后使用。
取上述溶液30 mL、100 mL，各加入1~2 g碳酸钠，分别用新煮沸并冷却的蒸馏水稀释至10000 mL，混匀。
此溶液1 mL相当于30 µg、100 µg金。
标定后使用。
标定分别移取10.00 mL金标准溶液，加0.1~0.3 g碘化钾，搅匀，立即用相应浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至微黄色。
活性炭吸附碘量法测定常量金
活性炭吸附碘量法测定常量金金矿试样组成复杂，除以单体自然金存在外，常与硫化物、锑化物等伴生。
试样的完全溶解成为准确测定金的前提条件。
本文采用加热溶解法，采用活性炭吸附，硫代硫酸钠标准溶液滴定测定金的含量。
1. 试验部分1.1 分析试剂金标准溶液：取纯金0.05 克于250 毫升烧杯中加王水溶解后加入 1 克氯化钠蒸干，用盐酸处理后吹水煮沸稀释到500 毫升容量瓶中，每毫升溶液含金100 微克。
硫代硫酸钠标准溶液：称取纯结晶硫代硫酸钠 2.52 克溶解于少量蒸馏水中加0.1 克无水碳酸钠稀释至1000 毫升容量瓶中，放置一周后备用。
EDTA（ 2% 水溶液淀粉（0.5%）氟化氢铵冰乙酸所有试剂均为分析纯1.2 试验方法活性炭吸附柱：将内径为35mm高90mmf的玻璃吸附柱插入抽滤孔中，柱中放一片外径为34mm的多孔塑料板，倒入纸浆层厚约3〜4mn,再加入活性炭抽滤，抽滤后总厚约5〜7mm用水冲洗柱壁。
装上布氏漏斗，在漏斗上垫两张滤纸并加入少许水润湿，再倒入少许纸浆，抽干，备用。
样品分析：称取矿石试样10 克于瓷坩埚中，置于高温炉中，从室温缓慢升至700C后焙烧1小时（主要适用含硫高的样品，含硫低的样品可直接加王水加热分解完全）。
取出冷却；将试样移入400 毫升烧杯中，加入水50 毫升王水50 毫升，低温加热分解蒸至体积约为60 毫升取下，用水冲洗表面皿和杯壁，加入少许纸浆，将溶液倒入以备好的活性炭吸附柱上的布氏漏斗中，抽滤，用热的2%HC洗涤烧杯和残渣，取下布氏漏斗，用热的2% 氟化氢铵热溶液洗涤吸附柱7〜8次，再用热水1000毫升洗涤，停止抽滤，将活性炭和纸浆移入瓷坩埚中，将塑料板取下，将瓷坩埚放入预热300C高温炉中，稍开炉门在700C灼烧大约1小时，烧成白色粉末状，取出冷却。
加入25%氯化钠溶液3〜4滴，王水2毫升在水浴盘上加温溶解蒸干，加3〜4滴浓HCI在蒸干至无酸味，需反复处理3〜 4 遍。
活性炭碘吸附值的检测方法及要点
活性炭碘吸附值的检测方法及要点原理一定量的试样与碘液充分振荡吸附后，经过滤，取滤液，用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定滤液中残留的碘量。
以剩余碘浓度0.02mol/L时每克炭吸附的碘量(以毫克计)定为碘值。
仪器天平，感量0.1mg；电热恒温箱，115±5℃；搅拌式粉碎机；振荡器，频率240 ~ 275次/min；标准筛，筛孔<71微米(250目，筛孔66微米)。
试剂1) 1mol/L碘标准溶液(GB 601)，浓度控制0.1±0.002mol/L,用硫代硫酸钠比较法标定。
2) 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液(GB 601)。
3) 0.5g/100mL淀粉指示剂：称0.5g可溶性淀粉，加水10mL，在搅拌下加人90mL沸水中，再微沸2min，冷却后取上清液使用，此溶液当天配制。
4) (1 + 9)盐酸溶液。
样品预处理1)除湿：对于湿活性炭，用150±5℃干燥1小时再粉碎；2)粉碎：取10~15g样品粉碎1min(粉碎时用毛巾或塑料袋罩住粉碎机，3min后飞扬粉尘较少时再开盖）；3)过筛：用250目标准筛，筛粉碎的样品，充分摇动；4)干燥：取5~10g≤71微米的粉碎样品于干燥称量皿中，于150±5℃电热恒温箱中干燥至恒重(一般3h足够)，取出放干燥器中冷却至室温备用。
检测步骤1)用减量法称取经粉碎至≤71微米且干燥的试样约0.5g (称准至 0.4mg)于干燥的250mL碘量瓶中，记录称取的试样量；2)准确加入盐酸10.0mL，轻微摇动，使试样湿润，放在电炉上加热至沸，提离电炉，保持微沸 30±2S，放入自来水浴中冷却至室温；3)加0.1mol/L的碘标准溶液50.0mL，塞好瓶盖，立即在振荡机上以240~275次/min的振频振荡 15min;4)用直径15cm的单层快速滤纸迅速过滤，用玻璃片盖住过滤漏斗，前10~15mL弃去不要，收集后面的滤液；5)吸取10.0mL滤液放人已加100ML蒸馏水的碘量瓶中，用0.1硫代硫酸钠标准溶液滴定，在溶液呈淡黄色时，加2mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液变成无色，记录消耗的硫代硫酸钠体积 (mL)。
煤质颗粒活性炭碘吸附值测定方法
煤质颗粒活性炭碘吸附值测定方法一、方法提要：
向一定质量的试样中加入定量碘液，充分振荡使之吸附，然后用硫代硫酸纳测定碘的剩余浓度，求出每克试样吸入附碘的毫克数。
二、仪器：天平：感量0.0001g;
烘箱：0-200℃电热恒温干燥箱；
振荡器：每分钟振荡次数240次左右，振幅36mm左右；
分样筛：200目；
干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。
三、测定步骤：
1.将大约10g试样磨碎到90%以上能通过200目筛孔的程度，过筛后在105-110℃下烘干2小时，置干燥器内冷却备用；
2、往容量为250ml干燥的磨口瓶中称放0.5g试样，用移液管加入50ml碘标准溶液；
3、盖上瓶塞，置振荡器上振荡15min,静置5minrg et 干滤纸将溶液过滤；
4、取10ml滤液放入容量为250ml的锥形瓶中，加水50ml，用硫代硫酸纳标准溶液进行滴定。
当溶液呈淡黄色时，加入2ml淀粉指示剂并继续滴定至蓝色消失为终点。
四、结果计算：
碘吸入附值A(mg/g)按下式计算：
A=m
VN N m VN N 127*)10(5*50
10127
*)102121-=-（ 式中--
N 1表示碘标准溶液中I 的浓度mol/L;
N 2表示硫代硫酸纳标准溶液中N 2SO 3的浓度mol/L ； V 表示滴定耗用的硫代硫酸纳标准溶液的浓度ml m 表示试样质量（g)
127表示碘的摩尔质量g/mol
五、允许误差：
每个试样测定两个结果，平行误差应不大于2%。
碘量法测金实践过程中的注意事项
碘量法测金实践过程中的注意事项当前在选矿冶金行业，活性炭吸附-碘量法测金的方法应用最为普遍，笔者从事多年的金矿石分析工作，取得了一些有益的认识。
在这里简单谈谈这一分析方法在实践操作过程中几个重要环节的注意事项，仅供参考。
标签：碘量法；金矿石分析；注意事项1 常用的活性炭吸附-碘量法的操作步骤（1）试样的溶解：在感量0.1g的天平上称取试样10g—30g（精矿称取10g，原矿样称取20g，尾矿、溢流分别称取试样30g），于400ml烧杯中，用水润湿，加反王水50ml加热后，再加正王水50ml，加热溶解。
一般的硅酸盐矿，硫化矿、金精粉含碳等有机物的样品，先加HCl 20ml，放在电热板上，加热至不反应为止，然后再加入浓HNO3处理。
应分数次加入，每次加入量不能太大，以样品反应不溢出为准，加热分解至试样中无黄烟（NO2）后，再补加少许浓HNO3继续加热至体积50ml左右，然后加入2%KMnO4溶液30ml，NaCl（33%）饱和溶液30ml，用洗瓶清洗杯壁至体积在110ml左右，盖上表面皿，然后加热使试样分解溶解，保持30—60分钟微沸状，使溶液的体积在30—50ml时取下，用温热的水洗涤表面皿及杯壁，并用热水稀释到100—150ml摇匀，使可溶性盐类溶解，放置待溶液冷却后至40—60℃过滤吸附。
（2）过滤及吸附：将带有活动滤板的吸附柱紧装于抽滤箱上，倒入适量的滤纸浆抽干后约为2—3mm厚，压紧再倒入含有活性炭的纸浆，抽干后高度约为5—7mm（若金含量较高，则应增至10—14mm），使炭浆层与柱壁紧贴，用洗瓶洗净柱壁上的活性炭，将布氏漏斗装于吸附柱上，铺上大小合适的定性滤纸（中速），倒入少许的细纸浆于滤纸边缘处，使吸附柱内有水柱存在。
然后将试样溶液连同残渣一起倒入漏斗中进行抽滤及动态吸附，待漏斗内溶液全部滤干后，用温热的9%HCl洗涤烧杯2-3次，洗残渣5-8次，拿掉布氏漏斗，用温热的5%NH4HF2洗吸附柱5-8次，再用温热的5%HCl洗吸附柱5-8次，最后，用温热的水洗3-4次，抽干后停止抽气。
活性炭吸附柱 碘量法测定金说明
讲稿九——活性炭吸附柱┉碘量法测定金说明一、原理金在自然界中以单质形式存在，其原因在于其化学性特别不活泼，金在矿石中分布也极不均匀，因为它以颗粒或片状形式存在，这就给取样带来了难度，要求取样量大，磨样细度要求极高，以后再详述。
任何一种强酸均不能单独将金溶解。
唯有王水才能。
王水为硝酸、盐酸的混合物，三体积的浓盐酸与一体积的浓硝酸，对金的溶解效果最佳，通常称为正王水。
如果将三体积的浓硝酸与一体积的浓盐酸相混合，则成为反王水，或称逆王水。
在含硫很高的含金矿样中，要首先加反王水，后加正王水，溶解效果才好。
盐酸无氧化性，不能氧化单质金，硝酸虽是强氧化剂，但其标准电极电位没有金高，遇到王水时情况发生了变化：Au +３ＨCl + HNO3 H+ + A uCl3 + 2H2O +NO三价金离子与Cl-形成络合物：A uCl3 + ＨCl = H++ A uCl4－根据奈斯脱方程式：Ｅ= E0 + 0.059 lg[A u3+] = E0 + 0.059 lg[A u3+]n 1 n在A uCl4－被还原成A uCl 或 A uI时，n=2，由于绝大多数三价金离子被络合，故其氧化还原电位大为降低，从而硝酸得以氧化A u。
碘I2本是一种中等强度的氧化剂，A uCl4－的标准电极电位与I2相差无几，本来不足以充分氧化KI为I2（即负一价的碘成为零价的碘），但由于AuI的离子积（或者说溶度积）很小，2I—－2e I2 电对的电极电位则大大降低。
从而化学反应能定量地进行：H A uCl4＋ 3KI = A uI ＋ I2 ＋3KCl ＋ HClI2对能在一定条件下（弱酸性）与硫代硫酸钠（市售产品通常为五水合硫代硫酸钠Na2S2O3·5H2O形式）定量地进行，化学方程式如下： I2 ＋ 2Na2S2O3 = 2NaI ＋ Na2S4O6由以上诸化学方程式可以看出：一个分子的H A uCl4能与2个分子的KI 起氧化还原反应（生成一个碘分子），而一个碘分子又能与2个硫化硫酸钠分子起氧化还原反应，如果后者以五水合盐的形式存在，则其反应按以下量比进行，A u ：2Na2S2O3 ·5H2O = 197.0 ：2× (23×2＋32×2＋16×3＋5×18)=197.0：2×248=1：2.52 这个比例极为重要，是配标准溶液及化验结果的理论依据。
活性炭吸附碘量法测定金
活性炭吸附碘量法测定金一、方法提要试样用王水分解，在稀王水介质中用活性炭富集Au，活性炭灰化灼烧后用王水复溶，加HCI蒸干，在乙酸介质中以NH4HF2、EDTA掩蔽少量的Fe、Cu等干扰元素，加入KI将Au3+还原为Au+，同时析出游离I2，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
本法适用于一般矿石中ω(Au)/10-6>0.5的测定。
二、试剂配制活性炭-纸浆：首先处理活性炭。
将粒径为0.074mm的活性炭在20g/L NH4HF2溶液中浸泡3d，过滤，用HCl (2+98)及热水各洗涤7~8次。
将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按1＋2混匀。
金标准溶液：称取0. 0500g纯金(99.99％以上）于100mL瓷坩埚中，加l0mL王水，盖表面皿，在60~70℃水浴上加热溶解后立即加入8~10滴250g/L NaCl溶液，再在沸水浴上加热蒸干，取下，加1mL HCI，继续在沸水浴上蒸干。
取下加少量水，微热使盐类全溶，取下冷至室温，移入盛有5mL HCI的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液含100μg/mLAu。
硫代硫酸钠标准溶液：称取25. 2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于新煮沸后冷却的蒸馏水中，加0. 1g Na2CO3，用水稀释至1L（溶液pH7.2~7.5)，此溶液1mL相当于l0mg Au．分别取30mL和100mL上述溶液于l0L下口瓶内，各加入1g无水Na2CO3和l0mL氯仿，用冷却的新蒸馏水稀释至10L,摇匀，放置一周后，进行标定：取30μg或100μg Au于50mL 瓷坩埚中，加3~5滴250g/L NaCl溶液，加2~3mL王水，水浴蒸干，加3~4滴HCI，蒸干，重复两次。
然后用两种硫代硫酸钠标准溶液按碘量法滴定。
求出其1mL溶液相当Au的质量(1mL分别相当30μg和l00μg),μg/mL。
三、分析手续称取10-30g(精确至0. 01g)试样于瓷方舟中，在高温炉中于600℃灼烧40min,取出放冷，将试样转入400mL烧杯中，用少量水润湿，加100mL王水(1＋1)，加热微沸30~60min,中间摇动数次，取下趁热加l0mL l0g/L动物胶溶液，搅拌，用温水稀释至100~120mL，将溶液注入连接在装有活性炭-纸浆吸附柱的布氏漏斗中，用热HCl (2+98)洗涤烧杯2次、残渣7~8次。
金矿石中金的测定方法
活性炭吸附原子吸收法测定金1．方法提要称取一定量（视样品的均匀性而定）的样品。
用HNO3-KClO3硝化除炭、硫以及有机物。
最后用王水溶解；动物胶凝聚沉淀硅酸后，在稀王水介质中，用布氏漏斗过滤分离残渣。
AuCl4－被装有活性炭-纸浆吸附柱动态吸附，与绝大部分基体组分分离。
活性炭经灰化后，用王水溶解，用原子吸收法测定矿石中的金。
本法适用于一般试样中ω（Au）/10-6=0.01～100的测定。
2．试剂2.1．氯酸钾，分析纯。
2.2．盐酸（p1.19g/mL），分析纯。
2.3．硝酸（p1.42g/mL），分析纯。
2.4．氟化氢铵，分析纯。
2.5．动物胶溶液：称取5g动物胶于1000mL水中，加热溶解氢钾；2.6．活性炭-纸浆：将粒径为0.074mm的活性炭在20g/LNH4HF2溶液中浸泡3天，过滤，用HCl（2+98）及热水各洗涤7～8次。
将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按比1+2混匀。
2.7．活性炭-纸浆吸附柱的制备：将吸附柱紧密装在抽滤筒的圆孔中，在吸附柱内加入纸浆，开动真空泵，抽干压紧，纸浆约为4～5mm厚，在加少许稀纸浆，抽干，加入活性炭-纸浆混合物（绝对防止活性炭渗漏），上面覆盖一层纸浆。
装上布氏漏斗，铺上滤纸即可过滤。
2.8．金标准贮存溶液：称取0.5000g 99.99%的金粉于250mL烧杯中，加50mL王水，用水浴溶解，转入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液含金为1000ug/mL。
2.9．金标准溶液：移取50.00mL金标准贮存溶液于500mL容量瓶中, 加50mL王水，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液含金为100ug/mL。
2.10．原子吸收分光光度计，附空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，金的特征浓度应不大于0.10ug/mL。
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
活性炭碘值的标准测定方法
活性炭碘值的标准测定方法首先，准备工作：1.活性炭样品：按照实验需要，选择一定量的活性炭样品。
样品应存放在干燥环境中，避免与其他化学物质接触。
2.氯仿：用氯仿作为溶剂，用于萃取活性炭中的可溶性碘。
3.高碘酸钾：用高纯度的高碘酸钾溶液作为用于定量的标准溶液。
该溶液应在洁净的条件下制备。
4.淀粉溶液：用稀淀粉溶液做指示剂。
淀粉溶液应新鲜制备，避免与其他化学物质接触。
实验操作步骤如下：1.称取一定质量的活性炭样品，将其放入锥形瓶中。
活性炭样品应尽量细碎，以增大其表面积。
2.加入一定量的氯仿溶液，使其与活性炭充分接触混合。
封闭锥形瓶，并在实验室温度下进行震荡，使样品与溶剂充分均匀地接触，提高溶质的释出。
3.震荡时间结束后，用滤纸过滤取得上清液。
上清液中包含了从活性炭样品中提取出的可溶性碘。
过滤液应备取多次滤液，以确保活性炭中的碘充分提取。
4.将取得的上清液均匀地分配到不同的锥形瓶中。
每个锥形瓶中加入适量的高碘酸钾溶液，使每个瓶中的碘浓度相同。
5.用淀粉溶液滴加到每个锥形瓶中，直到出现蓝色指示剂染色。
6.用标准碘溶液逐滴滴加到滴定终点消失，然后再加入一滴，继续滴加标准碘溶液，直到溶液中出现蓝色指示剂染色。
7.记录滴定终点时消耗的标准碘溶液的体积，并进行计算，得到活性炭样品中溶解的碘的含量。
该方法是通过氯仿提取活性炭中的可溶性碘，再通过滴定的方法，用标准碘溶液定量来测定样品中碘的含量。
活性炭样品中碘的含量与标准碘溶液滴定的终点体积成正比，通过计算可以得到活性炭样品中的碘含量，从而得到活性炭的碘值。
在实际测量中，需要注意以下几点：2.实验操作过程中要严格控制温度和时间，以保证结果的准确性。
3.实验仪器和试剂要保持洁净，避免杂质的干扰。
4.实验过程中要严格按照操作规程进行，避免出现误差。
通过上述测定方法，可以获得活性炭样品的标准碘值，用于评估其吸附能力。
在实际应用中，活性炭的碘值越高，其吸附性能越好，适用于各种领域的水处理、空气净化等应用中。
活性炭的碘值测试方法
活性炭的碘值测试方法1、本标准规定了木质活性炭碘吸附值的试验方法。
本标准适用于木质活性炭。
2 、引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
3、方法提要一定量试样与碘液经充分振荡吸附后，经过滤、取液，用硫代硫酸钠溶液滴定滤液中残留的碘量。
取剩余碘液浓度0.02mol/L(1/2I2)下每克炭吸附的碘量(以毫克计)定为碘值。
4 、仪器和试剂本标准中所应用水应符合GB/T6682中三级水规定;所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。
4.1 天平，感量0.1mg。
4.2 电热恒温干燥箱。
4.3 振荡器，频率240-275次/min。
4.4 试验筛，筛孔71μm。
4.5 碘(GB/T 675)。
4.6 碘化钾(GB/T 1272)。
4.7 硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)(GB/T637).4.8 可溶性淀粉(HGB 3095)。
4.9 重铬酸钾(GB 1259)，基准试剂。
国家质量技术监督局1999-11-10批准2000-04-01实施GB/T12496.8 - 19995 、溶液5.1 0.1mol/L碘(1/2I2)标准溶液取26g碘化钾溶于大约30mL水中,加入13g碘,使碘充分溶于碘化钾溶液中,然后加水稀释至1000mL,调节碘浓度在(0.1?0.002)mol/L范围内,充分摇匀并静止2天,经标定后,储存于棕色玻璃瓶中.标定:用移液管准确量取碘液20mL于500mL具塞碘量瓶内,加水200mL.用已标定的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定,滴定时应轻轻摇动碘量瓶,当滴定至溶液呈淡黄色时,加入2mL淀粉指示液,再小心一滴一滴地滴至无色,即为终点.碘液浓度按式(1)计算c2 ?V2c2 ?V2c1 = = (1)V1 20式中: c1 ---- 碘(1/2I2)标准溶液的浓度, mol/L;c2 ----硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)标准溶液的浓度, mol/L;V2----滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积mL;V1----标定时取碘液量,20mL.5.2 淀粉指示液称取1.0g可溶性淀粉,加10mL水,在搅拌下注入190mL沸水中,在微沸2min,放置,取上层清液使用,此溶液于使用前配制.5.3 0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却,放置两周后过滤于棕色玻璃瓶中备用.标定:称取0.150g(称准至0.1mg)于120℃烘干至恒重的重铬酸钾(4.9),置于250mL碘量瓶中,加入25mL水使溶解,加2g碘化钾及20mL “1+8”硫酸,摇匀,于暗处放置10min.加100mL水,用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时加3mL淀粉指示液,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色.同时做空白试验,见式(2):mc = (2)(V1 -V2) ? 0.04903式中: c----硫代硫酸钠的浓度, mol/L;m ----重铬酸钾质量, g;V1----硫代硫酸钠溶液用量,mL;V2----空白试验硫代硫酸钠溶液用量, g/mol.49.03----重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)摩尔质量,g/mol.6 、活性炭检测操作步骤6.1称取经粉碎至71μm的干燥试样0.5g(称准至0.4mg),粉状炭需作补充研磨,以满足71μm以下要求,放入干燥的100mL碘量瓶中,准确加入(1+9)盐酸10.0mL,使试样湿润,放在电炉上加热至沸,微沸(30?2)s,冷却至室温后,加入50.0mL的0.1mol/L碘标准溶液.立即筛好瓶盖,在振荡机上振荡15min,迅速过滤到干燥烧杯中.6.2用移液管吸取10.0mL滤液,放入250mL碘量瓶中,加入100mL 水,用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,在溶液呈淡黄色时,加2mL淀粉指示液,继续滴定使溶液变成无色,记录下使用的硫代硫酸钠体积.7 、活性炭检测结果计算5(10c1-1.2c2V2)? 127A =( )?D (3)m式中：A--- 试样的碘吸附值，mg/g;c1--- 碘标准溶液的浓度，mol/L;c2----硫代硫酸钠标准溶液的浓度, mol/LV2----硫代硫酸钠溶液消耗的量, moLm---试样质量,g;127---碘(1/2)I2摩尔质量,g/mol;D---校正系数,根据剩余浓c3查表1得出.c3= c2?V2/10 ----------(4)注:若剩余浓度超过校正因子表,可减少炭量或增加炭量再进行试验并计算碘吸附值.8 、活性炭检测精确度与误差两个平行试样(同实验室内)碘值在600-1450mg/g时，不得大于5.6%。
活性炭碘值测量
活性炭碘值测量一、溶液配制1、Na2S2O3标准溶液配制（0・1mol/LNa^Os）1.1配制称取26gNa2S2O35H2O（五水硫代硫酸钠）或者16.0gNa2S2O3（硫代硫酸钠），再加0.2gNaCO3（无水碳酸钠），溶于1000ml煮沸并冷却的蒸馏水中，待全部溶解后，缓慢煮沸10min，放置冷却到室温，于暗处静置2周后，过滤备用（用棕色细口瓶盛放）。
1.2标定准确称取0.1800g（即公式中m）于120°C±2°C干燥至恒重的工作基准试剂K2Gr2O7（重铬酸钾）置于250ml碘量瓶中，加入25ml蒸馏水溶解，再加入2gKI（碘化钾）以及20ml20%硫酸（20%，即1：8，为1份98%浓硫酸加8份蒸馏水粗配而成，而且注意配制时要将浓硫酸注入蒸馏水中，水倒入酸中会剧烈沸腾，导致酸溅出，造成所加酸的损失，甚至会溅到皮肤上造成烫伤），摇匀，放于暗处静置10min，然后加入150ml（15~20C）的蒸馏水，并用刚配制好的Na2S2O3溶液滴定，接近终点时（即溶液呈现金黄或淡黄色时）加0.5%淀粉指示剂2~3ml,摇匀，继续缓慢滴定至溶液变成亮绿色为止（加1滴，摇几下，到溶液颜色变为黑绿色时，每次加半滴，即挤出半滴，沾于瓶壁上，抖落或用少量蒸馏水冲入溶液中），读取消耗的Na2S2O3溶液的体积V1；同时做空白试验，读取消耗的Na2S2O3溶液的体积V2（只是不加重铬酸钾，也不静置10min，其它步骤都一样）。
1.3计算c（NaSO）「m%1000（V—V）X M22312m——所加K2Gr2O7（重铬酸钾）的质量（g）V1——滴定所用Na2S2O3溶液的体积（ml）V2——空白实验时所用Na2S2O3溶液的体积（ml）M K2Gr2O7（重铬酸钾）的摩尔质量（此处为当量摩尔质量，即M（1/6K2Gr2O7）=49.031g/mol）2、碘标准溶液配制（0・1mol/L1/2I2溶液）2.1配制称取40gKI（碘化钾）和12.7gI2（碘），放入小烧杯中，加少量蒸馏水溶解后，稀释至1000ml（用1000ml容量瓶来配制），加三滴盐酸，摇匀，贮存于棕色细口瓶中，于暗处保存，每月标定一次（用Na2S2O3标准溶液标定）。
活性炭吸附碘量法测金化验步骤
载金碳碘量法化验步骤1.称样,灰化载金碳样称0.5g左右,置于高温炉中600-800℃灰化。
2.溶样试样取出冷却至室温,移入400ml烧杯中,润湿,加10ml浓硝酸,预处理(在电热板上微热),待无红棕色气体产生后,加入120ml1:1王水,在电加热板上,微沸50min,待体积剩余50-60ml时取下冷却。
3.活性炭吸附柱活性炭吸附柱分三层,依次为白纸浆作底层,中间层活性炭纸浆层和白纸浆顶层。
白纸浆厚度3mm,活性炭纸浆层厚度8-9mm。
4.活性炭吸附漏斗中铺一张定性滤纸将冷却好的试样依次倒入布氏漏斗中,进行抽滤,烧杯洗涤3次。
用温热的5%HCl溶液洗布氏漏斗内的残渣7-8次,取下漏斗,再依次分别用温热的(50℃):6%氟化氢铵(NH4HF2)溶液、5%HCl溶液洗涤吸附柱7-8次,最后用温水清洗活性炭吸附层7-8次后抽干。
5.活性炭层高温灰化将活性炭层取下放入50ml瓷坩埚中,在电热板上低温灰化, 40min后,观察无明火,随后放入650℃高温炉中高温灰化,20min 后观察无火星,灰化完全,取出冷却至室温。
6.水浴蒸酸向瓷坩埚中加入2-3滴25%NaCl溶液,润湿,再加1ml王水,水浴,待坩埚底部蒸干至湿盐状,加2ml浓盐酸继续水浴蒸干,加浓盐酸重复两次,待蒸至无酸味,取下冷却。
7.碘量法测金向坩埚中加入3-5ml 7%醋酸溶液和1ml NH4HF2,2ml 1%EDTA溶液和0.1gKI,迅速滴定至淡黄色,加淀粉指示剂,滴定至无色,记下消耗硫代硫酸钠标准溶液体积V。
8.计算含量(g/t)=T*V/mT—硫代硫酸钠对金的滴定度,单位:ug/mlV—消耗硫代硫酸钠体积,单位:mlm—称样量,单位:g9.试剂配制①活性炭纸浆:首先处理活性炭。
将粒径为0.074的活性炭在20g/l的NH4HF2溶液中浸泡3天,过滤,用HCl(2+98)及热水各洗涤7-8次,将处理后的活性炭与纸浆按干时的质量比1:2混匀。
活性炭吸附碘量法测定金
活性炭吸附碘量法测定金试剂配制：抽滤吸附装置：将带活动过滤板的吸附柱装于抽滤筒上，先加白纸将，抽干，2-3mm厚，用滤板压平，再加混有活性炭的纸浆，抽干压平，在6mm以上，再加少量白纸浆抽干压平，做到层次分明，把布氏漏斗装于吸附柱上，加一张滤纸及少量纸浆，抽干。
活性炭：粒度0.074mm，将分析纯或化学纯活性炭放入20g/L氟化氢铵或氟氰酸溶液中浸泡3天后抽滤，以盐酸2%及水洗净氟根。
纸浆：用定性滤纸在水中浸泡，捣碎备用。
稀王水：V（盐酸）+V（硝酸）+V（水）=3+1+4聚环氧乙烷：称1g聚环氧乙烷用少量水调成糨糊状，再加200ml水及4—5滴盐酸，缓缓加热溶解。
冰乙酸体积比7%的水溶液（7+93）氯化钠200g/l的水溶液EDTA 乙二胺四乙酸二钠25g/l水溶液称取25gEDTA，加水400ml，加热搅拌溶解，冷却后用水稀释至1000ml金标准溶液（1mg/ml）：硫代硫酸钠标准滴定溶液：称取2.52g 硫代硫酸钠溶于新煮沸后冷却的蒸馏水中，加0.1g 碳酸钠，用水定容1000 ml（溶液PH为7.2—7.5），此溶液1ml约相当于1mg金。
取30ml,100ml,200ml上述溶液，各加0.1g碳酸钠，用煮沸后冷却的蒸馏水稀释至1000ml，即分别得到1ml硫代硫酸钠标准滴定溶液，分别相当于30ug，100ug，200ug的金的溶液。
经标定后使用。
标定：分取5ml金标准溶液三份于50ml瓷坩埚中，加0.1gKI，搅拌，立即用相应含量的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至微黄色后，加3—5滴10g/L淀粉指示剂，继续滴定，近终点时应充分搅拌，逐渐滴入至溶液由蓝色变为无色，即为终点。
按下式计算硫代硫酸钠标准滴定溶液对金的滴定系数：FAu=Mo/V o式中：FAu—滴定系数，与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的金的质量，ug/ml.Mo—吸取金标准溶液含量ug.V o—标定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，ml分析步骤：在感量0.1g的天平称取10g-20g试样于于高温炉中焙烧。
活性炭碘值的标准测定
活性炭碘值的标准测定文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]活性炭碘值的标准测定方法1、实验器具分析天平，准确度士滴定管，10mL或5ml精刻滴定管锥形烧瓶，带磨口玻璃塞，250ml广口锥形烧瓶，250ml烧杯，各种大小的琥珀色玻璃，用于贮存碘溶液和硫代硫酸钠溶液漏斗，上口内径100m滤纸，折迭滤纸或相当级别滤纸滴定用移液管，、、、和容量容量瓶，1L量筒，100ml和500ml2、实验试剂浓盐酸硫代硫酸钠碘，根据美国药典，再升华晶体碘化钾碘酸钾，初级标准淀粉，可溶马铃薯淀粉或藕粉碳酸钠药品性质3、实验方法溶液制备盐酸溶液(5%wt) 加70ml浓盐酸于550ml的蒸馏水中并混合均匀。
可以使用有刻度量筒测量体积。
硫代硫酸钠溶解硫代硫酸钠于大约75士25ml的新煮沸的蒸馏水中。
加入±碳酸钠，，以减少细菌对溶液的分解至最低限度。
将该混合液全量地转移到1L的量瓶中，并稀释至标记。
标定前，必须至少静置4天。
溶液应贮存在琥珀色玻璃瓶中。
标准碘溶液士将碘和碘化钾量入烧杯中。
将碘和碘化钾干混-起，加2-5ml水于烧杯中，搅拌均匀。
在搅拌过程中继续-小份-小份地加水(每次约5ml)，直到总量达到50-60ml。
至少放置溶液4h，以确保所有晶体溶解。
在此4h期间，要时时搅拌，以助溶解。
将该混合液全量转移到lL的容量瓶中并补加蒸馏水达标记。
对碘溶液来说，最重要的是，要将碘化钾和碘的重量比控制在之间。
溶液贮放在琥珀色玻璃瓶内。
碘酸钾溶液将4g或多于4g的初级标准的碘酸钾置于110士5℃下干燥2h，在保干器中冷却至室温。
将士干燥的碘酸钾溶解于大约I00ml蒸馏水中。
将其全量转移到lL 容量瓶中，补加蒸馏水达标记。
充分混合后贮存在带塞的玻璃瓶中。
淀粉溶液将士淀粉同5-19m冷水混合成糊状，边搅拌边向淀粉糊中添加25士5ml 水。
在搅拌下将淀粉混合物倒入lL沸水中，煮沸4-5min。
活性炭碘值的标准测定
活性炭碘值的标准测定方法1、实验器具分析天平,准确度士滴定管,10mL或5ml精刻滴定管锥形烧瓶,带磨口玻璃塞,250ml广口锥形烧瓶,250ml烧杯,各种大小的琥珀色玻璃,用于贮存碘溶液和硫代硫酸钠溶液漏斗,上口内径100m滤纸,折迭滤纸或相当级别滤纸滴定用移液管,、、、和容量容量瓶,1L量筒,100ml和500ml2、实验试剂浓盐酸硫代硫酸钠碘,根据美国药典,再升华晶体碘化钾碘酸钾,初级标准淀粉,可溶马铃薯淀粉或藕粉碳酸钠药品性质3、实验方法溶液制备盐酸溶液5%wt 加70ml浓盐酸于550ml的蒸馏水中并混合均匀;可以使用有刻度量筒测量体积;硫代硫酸钠溶解硫代硫酸钠于大约75士25ml的新煮沸的蒸馏水中;加入±碳酸钠,,以减少细菌对溶液的分解至最低限度;将该混合液全量地转移到1L的量瓶中,并稀释至标记;标定前,必须至少静置4天;溶液应贮存在琥珀色玻璃瓶中;标准碘溶液士将碘和碘化钾量入烧杯中;将碘和碘化钾干混-起,加2-5ml水于烧杯中,搅拌均匀;在搅拌过程中继续-小份-小份地加水每次约5ml,直到总量达到50-60ml;至少放置溶液4h,以确保所有晶体溶解;在此4h期间,要时时搅拌,以助溶解;将该混合液全量转移到lL的容量瓶中并补加蒸馏水达标记;对碘溶液来说,最重要的是,要将碘化钾和碘的重量比控制在之间;溶液贮放在琥珀色玻璃瓶内;碘酸钾溶液将4g或多于4g的初级标准的碘酸钾置于110士5℃下干燥2h,在保干器中冷却至室温;将士干燥的碘酸钾溶解于大约I00ml蒸馏水中;将其全量转移到lL容量瓶中,补加蒸馏水达标记;充分混合后贮存在带塞的玻璃瓶中;淀粉溶液将士淀粉同5-19m冷水混合成糊状,边搅拌边向淀粉糊中添加25士5ml水;在搅拌下将淀粉混合物倒入lL沸水中,煮沸4-5min;该液必须每天现配现用;溶液标定;溶液标定硫代硫酸钠溶液标定将配制的碘酸钾溶液用移液管汲取,移入250ml的滴定瓶广口锥形瓶中;添加士碘化钾,摇晃滴定瓶,使碘化钾晶体溶解;用移液管向滴定瓶移入浓盐酸,用硫代硫酸钠溶液滴定游离碘,直到滴定瓶中出现浅黄色为止;根据下式确定硫代硫酸钠的当量浓度：N1=PR/S式中：N1—硫代硫酸钠当量浓度,N；P—碘酸钾体积,ml；R—碘酸钾当量浓度,N；S—硫代硫酸钠体积,ml;滴定应重复三次,取其平均值作为当量浓度结果;当各值的极差超过时,应补做滴定;士碘溶液的标定用移液管汲取碘溶液,移入250ml广口锥形瓶中,用标定的硫代硫酸钠溶液滴定,直到碘溶液变成浅黄色为止;加入数滴淀粉指示刘,继续-滴-滴地滴定直至最后-滴使溶液变成无色为止;根据下式确定碘溶液的当量浓度：N2=SN1/I式中：N：—碘的当量浓度,N；S—硫代硫酸钠体积,ml；N1—硫代硫酸钠当量浓度,N；I—碘的体积,ml;滴定应重复三次,取其平均值作为当量浓度结果;如果值间极差超过,则应重作滴定;碘溶液浓度必须为.士;如果不符合这-要求,应重复实验过程所述试验过程适用于粉状炭和粒状炭;测定粒状炭时,应将代表性的炭样见AsTME300磨粉,使95%重量或95%以上的炭粒通过325目的筛子美国筛系列,见规格,AsTMEll;得到的炭粉可能尚须作补充研磨,以满足上述要求;按照试验方法AsTMn2867,干燥上述得到的炭粉;测定碘值,须估算三份炭的耗用量;见炭耗用量的估算方法;求出炭量后,称量三份适量的干炭,精确至lmg;将称取的每份炭样转移至带磨口玻璃塞的清洁干燥的250rnl锥形瓶中;用移液管汲取的5%wt盐酸溶液,移入每只有炭的锥形瓶中.塞好玻璃塞,轻轻摇动,使炭完全润湿;松开塞子,放在通风橱中电热板上加热至沸;温煮30士2s,除去对测定结果有干扰的硫分;从电热板上取下锥形瓶,冷却至室温;用移液管汲取的碘溶液,移入每只锥形瓶中;碘溶液浓度于使用前现标定.错开时间向每只锥形瓶加碘液,以免延迟处理时间;立即塞好锥形瓶,强烈振荡30士1s;让每份混合溶液在重力作用下通过-张折迭的滤纸whatman2V或相同级别的滤纸,迅速过滤到每只烧杯中;过滤器皿应事先准备好,以免耽误样品过滤;每份滤液,取先滤的20-30ml溶液漂洗移液管;倒掉漂洗液,用干净的烧杯收集剩余滤液;转动烧杯,混合滤液;用移液管从每份滤液中汲取,移入每只250ml的干净锥形瓶中,用的标定好的硫代硫酸钠溶液滴定,直到溶液成浅黄色;加入2ml淀粉指示剂,继续用硫代硫酸钠溶液滴定直至某-滴滴入后溶液变成无色为止;记录下使用的硫代硫酸钠体积;4、计算方法炭对任何吸附质的吸附容量,取决于吸附质在溶液中的浓度;标准碘溶液和滤液的浓度必须是规定好的,或是已知的;为了获得和碘值的定义相符合的最终浓度,必须确定适当的耗炭量;试验使用的样品炭量,可根据炭的活性调整;如果滤液的当量浓度C不在范围,须用不同重量的炭样重复试验;每-耗量的炭样须做两次计算,求X/M和C值;计算X/M值,首先要得到下述三个值：A=N2式中：N2—碘的当量浓度,N；B=N1式中：N1—硫代硫酸钠当量浓度,NDF=I十H/F式中：DF—稀释因数；H—耗用的5%盐酸体积,ml；F—滤液体积,ml;例如,如果使用10m的HCl和50ml的滤液,则：DF=100十10/50=按下式计算X/M的值：X/M=〔A-DFBS〕/M式中：X/M—每克炭吸附的碘量,mg/g；S—硫代硫酸钠体积,ml；M—耗用的炭重,按下式计算C值：C=N1S/F式中：C—剩余滤液浓度,N；N1—硫代硫酸钠当量浓度,N；F—滤液体积,ml在双对数坐标纸上逐一标绘出3份炭样的纵坐标X /M 和横坐标C 的值;用最小二乘法度算三点和直线的拟合值;取剩余碘浓度C= N 时的X /M 值为碘值,最小二乘法拟合的回归系数应大于;炭的耗用量可用下式估算出：M=A －D F C 1 2 5 0 /E式中：M—炭重,g ；A —N 2 12 6 9 ；D F —稀释因数见；C —剩余碘浓度；E —炭样的估算碘值;按三个C 值通常是、和计算三份炭样的耗用量;。
金矿化验方法
金矿化验方法，金矿的化验，金矿石化验，金的化验化验分析 所需时间所需设备 所需药剂 高灵敏度化学光谱法快速测定痕量金 一、方法提要 试样经650℃灼烧后，王水溶样，在约10%（V/V ）的王水介质中，加入聚氧化乙烯溶液，沉淀分离可溶性... 8小时 一米平面光栅摄谱仪、光栅刻线、三透镜照明系统、WPF-20型交直流电弧发生器、天津紫外Ⅰ型或Ⅱ型相板、A 、B显影液、测微光度计、S标尺王水、聚氧倾乙烯溶液、蒸馏水、缓冲剂、石墨粉 活性炭吸附化学光谱法测定痕量金 一、方法提要 试样灼烧后以王水溶解，以活性炭吸附柱动态吸附富集Au 。
ZnO 作缓冲剂，Pd 作内标。
用热的NH4HF2... 8小时 WPG-100型1米平面光栅摄谱仪、光栅刻线、三透镜照明系统、WPF-20型交直流电弧发生器、天津紫外Ⅰ型相板、A 、B 显影液、东德MD-100型或上海产9W 型、王水、LNH4HF2溶液、HCl(1+19)、内标溶液C 、石墨粉 泡塑吸附法测定金泡塑吸附硫代米氏酮目视比色法测定金 一、方法提要 试样经HCl 、HNO3溶解，聚氨酯泡沫塑料吸附Au ，在混合掩蔽...8小时 锥形瓶、比色管、出坩埚 HCl 、HNO3、EDTA 二钠盐、冰乙酸、HCI （1+99）、TMK 乙醇溶液、异戊醇 活性炭纸浆吸附碘量法测定金 活性炭吸附碘量法测定金 一、方法提要 试样用王水分解，在稀王水介质中用活性炭富集Au ，活性炭灰化灼烧后用王水复溶...8小时 高温炉、烧杯 王水、HCI 、NH4HF2溶液、NaCl 溶液、代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)、Na2CO3、HNO3-KClO3 密封溶样石墨炉法测定痕量银和金一、方法提要 试样经焙烧，用王水、HF 密封分解，于同一份试样中，取分液在H3BO3和洗涤灵存在下，于波长328.1...8小时 日立Z-8000型偏振塞曼原子吸收光谱仪、金空心阴极灯、石墨炉 王水（1+1）、5mL HF 、（V/V ）洗涤灵、H3BO3溶液泡沫塑料分离富集石墨炉法测定痕量金（Ⅰ） 一、方法提要 试样经灼烧、王水分解，于15%（V/V ）王水8小时 PE-Z3030型原子吸收光谱仪、普通石墨管、金空心阴极灯、石墨炉 王水(1+1)、硫脲-HCl(1+99)、Au 的标准溶液介质中，用泡沫塑料富集Au ，硫脲解脱。
活性炭性能测试
活性炭性能测试一．活性炭碘吸附值的测定1.测定步骤(l)称取不同质量的三份准备好的试样，精确至0.0004克。
(2)将试样分别放入容量为250ml 干燥的磨口锥形瓶中，用移液管取10.0ml 盐酸(5%)加入每个锥形瓶中，塞好玻璃塞，振动使活性炭浸润。
拔去塞子，加热至沸，微沸30s ，除去干扰的硫，冷却至室温。
(3)用移液管取100.0ml 的碘标准液(0.015M)依次加入上述各锥形瓶(碘标液使用前现标定)，立即塞好玻璃塞，置于振荡器上振荡15min ，静置5min 后用离 心机分离。
(4)各取50.0ml 澄清液分别放入250ml 的锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液(0.1M)进行滴定。
当溶液呈现淡黄色时，加入2ml 淀粉指示剂，并继续滴定至蓝色消失为止。
分别记下消耗的硫代硫酸钠标准液的体积。
2.测定结果的处理(l)试样使用剂量按下式计算:[]Ec V V c V m ⨯+-⨯⨯=)(9.12623111 式中:m-试样使用剂量，g;V 1-加入的碘标准液体积，ml;c 1-碘标准液浓度， mol/L ，本实验中c 1 (I 2)=0.015mol/L;V 3-加入的盐酸体积，m1;c-澄清液的浓度，mol/L;E-碘吸附值，mg/g 。
(2)澄清液浓度按下式进行计算:VV c c 2.22= 式中:c 2-硫代硫酸钠标准液的浓度，mol/L ，本实验中c 2 (Na2S2O3)=0.100mol/LV 2-消耗硫代硫酸钠标准液的体积，m1;V-澄清液体积，m1。
(3)碘吸附量按下式计算:X=126.9×2×V 1×c 1－[]V V /)V (31+×126.9×c 2×V 2式中：X-碘吸附量，mg;(4)碘吸附值按下式计算: E=mX最后通过试样分析的结果取平均值，此时实验结果有效。
二．活性炭灰分活性炭的灰分按照国标GB/T7702.15-1997进行测定，灰分可由式(2-l)求 出:%100(%)21⨯--=mm m m A h (2-1) 其中:A h -灰分含量(%);m-灰皿质量(g);m 2-除去水分的试样加灰皿的质量(g);m 1-试样灼烧后加灰皿的质量(g)。
活性炭碘吸附值的测定
[]E c V Vv c V m ⨯+-⨯=)(90.126311 活性炭碘吸附值的测定活性炭的碘吸附值从0到1200mg/g,那么活性炭的碘吸附值如何测定能？衡量活性炭在液相吸附中的应用好坏，主要看碘吸附值、亚甲蓝吸附值和焦糖脱色率的三项指标，所谓“三把尺”。
若水中主要含有小分子，那就需要采用碘吸附值高的活性炭；若水中主要成分为较大分子，那就要采用亚甲蓝吸附值高的活性炭；若水中成分为大分子，就必须采用焦糖脱色率高的活性炭。
碘吸附值高的活性炭在水中脱除小分子化合物的性能较高，因此，碘吸附值是衡量净水炭的一项重要指标。
测量碘吸附值具体做法是：称取不同质量的三份制备好的试样，精确至0.0004g 并将试样分别放入容量为250mL 干燥的磨口锥形瓶中，用移液管取10.0mL 盐酸加入每个锥形瓶中，塞好玻璃塞摇动使活性炭浸润；接着拔去塞子加热至沸，微拂30s ，除去干扰的硫，冷却至室温；再用移液管取100.0mL 的碘标准溶液依次加入上述各锥形瓶（碘标准溶液使用前现标定），立即塞好玻璃塞，置于振荡器上震荡15min ，静置5min 后用激淋机，静置15min 后用离心机分离。
各取50.0mL 澄清液分别放入250mL 的锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。
当溶液呈现黄色时，加入2mL 淀粉指示液，并继续滴定至蓝色消失为止。
分别记下消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积。
测定结果处理如下：对试样剂量计算见式：式中 m ——试样使用剂量，g ；V 1 ——加入点标准溶液体积，mL ；c 1——碘标准溶液浓度，mol/L ；V 3——加入盐酸（5%）体积，mL ；c ——澄清液的浓度，mol/L ；E ——碘吸附值，mg/g.澄清液浓度计算，见式V v c c 22= 式中 c —— 澄清液的浓度，mol/L ；c 2—— 硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L ；V 2——消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL;V ——澄清液体积，mL.活性炭的吸附量和被吸附物质的浓度有关，为了获取吸附剩余碘浓度0.02mol/L 时的碘吸附值，澄清液浓度应在0.008～0.040mol/L 范围内，否则应调整试样质量m 。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
载金碳碘量法化验步骤
1.称样，灰化
载金碳样称0.5g左右，置于高温炉中600-800℃灰化。
2.溶样
试样取出冷却至室温，移入400ml烧杯中，润湿，加10ml
浓硝酸，预处理（在电热板上微热），待无红棕色气体产生后，加入120ml1:1王水，在电加热板上，微沸50min，待体积剩余50-60ml时取下冷却。
3.活性炭吸附柱
活性炭吸附柱分三层，依次为白纸浆作底层，中间层活性炭纸浆层和白纸浆顶层。
白纸浆厚度3mm，活性炭纸浆层厚度8-9mm。
4.活性炭吸附
漏斗中铺一张定性滤纸将冷却好的试样依次倒入布氏漏斗中，进行抽滤，烧杯洗涤3次。
用温热的5%HCl溶液洗布氏漏斗内的残渣7-8次，取下漏斗，再依次分别用温热的（50℃）：6%氟化氢铵（NH4HF2）溶液、5%HCl溶液洗涤吸附柱7-8次，最后用温水清洗活性炭吸附层7-8次后抽干。
5.活性炭层高温灰化
将活性炭层取下放入50ml瓷坩埚中，在电热板上低温灰化，40min后，观察无明火，随后放入650℃高温炉中高温灰化，20min 后观察无火星，灰化完全，取出冷却至室温。
6.水浴蒸酸
向瓷坩埚中加入2-3滴25%NaCl溶液，润湿，再加1ml王水，水浴，待坩埚底部蒸干至湿盐状，加2ml浓盐酸继续水浴蒸干，加浓盐酸重复两次，待蒸至无酸味，取下冷却。
7.碘量法测金
向坩埚中加入3-5ml 7%醋酸溶液和1ml NH4HF2，2ml 1%EDTA溶液和0.1gKI，迅速滴定至淡黄色，加淀粉指示剂，滴定至无色，记下消耗硫代硫酸钠标准溶液体积V。
8.计算
含量（g/t）=T*V/m
T—硫代硫酸钠对金的滴定度，单位：ug/ml
V—消耗硫代硫酸钠体积，单位：ml
m—称样量，单位：g
9.试剂配制
①活性炭纸浆：首先处理活性炭。
将粒径为0.074的活性炭在20g/l的NH4HF2溶液中浸泡3天，过滤，用HCl（2+98）及热水各洗涤7-8次，将处理后的活性炭与纸浆按干时的质量比1:2混匀。
②金标液：称取0.0500g纯金（99.99%纯度以上）于100ml瓷坩埚中，加10ml王水，盖表面皿，在60-70℃水浴上加热溶解后立即加入8-10滴250g/L的NaCl溶液，再在水浴上加热蒸干，取下，加1mlHCl，继续在沸水浴上蒸干。
取下加少量水，微热使可溶性盐类溶解，取下冷却至室温，移入盛有5ml HCl的500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此时金标准溶液100ug/ml。
③硫代硫酸钠标准溶液：称取25.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于新煮沸冷却后的蒸馏水，加0.1g碳酸钠（Na2CO3），用水稀释至1L，溶液PH7.2-7.5，此时溶液1ml相当于10mg Au。
分别取30ml和100ml上述溶液于10L下口瓶内，各加入1g无水碳酸钠和10ml氯仿（三氯甲烷），用新煮沸冷却后的蒸馏水稀释至10L，摇匀，放置一周后，进行标定；取5ml金标液溶液于50ml瓷坩埚中，加5ml17%冰乙酸溶液，加0.1g氟化氢铵摇匀，滴加数滴25g/L EDTA溶液，立即加入0.5gKI，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加3-5滴10g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，计算滴定度：T=500/V。
V—5ml金标液消耗的硫代硫酸钠体积。
④淀粉：10g/L
⑤EDTA：25g/L、1%
⑥NaCl：250g/L
⑦NH4HF2：6%、20g/L
⑧冰乙酸：17%
⑨HCl：5%。