活性炭吸附碘量法测金化验步骤

载金碳碘量法化验步骤

1.称样，灰化

载金碳样称0.5g左右，置于高温炉中600-800℃灰化。

2.溶样

试样取出冷却至室温，移入400ml烧杯中，润湿，加10ml

浓硝酸，预处理（在电热板上微热），待无红棕色气体产生后，加入120ml1:1王水，在电加热板上，微沸50min，待体积剩余50-60ml时取下冷却。

3.活性炭吸附柱

活性炭吸附柱分三层，依次为白纸浆作底层，中间层活性炭纸浆层和白纸浆顶层。白纸浆厚度3mm，活性炭纸浆层厚度8-9mm。4.活性炭吸附

漏斗中铺一张定性滤纸将冷却好的试样依次倒入布氏漏斗中，进行抽滤，烧杯洗涤3次。用温热的5%HCl溶液洗布氏漏斗内的残渣7-8次，取下漏斗，再依次分别用温热的（50℃）：6%氟化氢铵（NH4HF2）溶液、5%HCl溶液洗涤吸附柱7-8次，最后用温水清洗活性炭吸附层7-8次后抽干。

5.活性炭层高温灰化

将活性炭层取下放入50ml瓷坩埚中，在电热板上低温灰化，40min后，观察无明火，随后放入650℃高温炉中高温灰化，20min 后观察无火星，灰化完全，取出冷却至室温。

6.水浴蒸酸

向瓷坩埚中加入2-3滴25%NaCl溶液，润湿，再加1ml王水，水浴，待坩埚底部蒸干至湿盐状，加2ml浓盐酸继续水浴蒸干，加浓盐酸重复两次，待蒸至无酸味，取下冷却。

7.碘量法测金

向坩埚中加入3-5ml 7%醋酸溶液和1ml NH4HF2，2ml 1%EDTA溶液和0.1gKI，迅速滴定至淡黄色，加淀粉指示剂，滴定至无色，记下消耗硫代硫酸钠标准溶液体积V。

8.计算

含量（g/t）=T*V/m

T—硫代硫酸钠对金的滴定度，单位：ug/ml

V—消耗硫代硫酸钠体积，单位：ml

m—称样量，单位：g

9.试剂配制

①活性炭纸浆：首先处理活性炭。将粒径为0.074的活性炭在20g/l的NH4HF2溶液中浸泡3天，过滤，用HCl（2+98）及热水各洗涤7-8次，将处理后的活性炭与纸浆按干时的质量比1:2混匀。

②金标液：称取0.0500g纯金（99.99%纯度以上）于100ml瓷坩埚中，加10ml王水，盖表面皿，在60-70℃水浴上加热溶解后立即加入8-10滴250g/L的NaCl溶液，再在水浴上加热蒸干，取下，加1mlHCl，继续在沸水浴上蒸干。取下加少量水，微热使可溶性盐类溶解，取下冷却至室温，移入盛有5ml HCl的500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此时金标准溶液100ug/ml。

③硫代硫酸钠标准溶液：称取25.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于新煮沸冷却后的蒸馏水，加0.1g碳酸钠（Na2CO3），用水稀释至1L，溶液PH7.2-7.5，此时溶液1ml相当于10mg Au。

分别取30ml和100ml上述溶液于10L下口瓶内，各加入1g无水碳酸钠和10ml氯仿（三氯甲烷），用新煮沸冷却后的蒸馏水稀释至10L，摇匀，放置一周后，进行标定；取5ml金标液溶液于50ml瓷坩埚中，加5ml17%冰乙酸溶液，加0.1g氟化氢铵摇匀，滴加数滴25g/L EDTA溶液，立即加入0.5gKI，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加3-5滴10g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，计算滴定度：T=500/V。

V—5ml金标液消耗的硫代硫酸钠体积。

④淀粉：10g/L

⑤EDTA：25g/L、1%

⑥NaCl：250g/L

⑦NH4HF2：6%、20g/L

⑧冰乙酸：17%

⑨HCl：5%