扫描电子显微镜讲稿,配套PPT
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了光子,发明扫描电子显微镜,“照”出了微观物质的相。
Q1:为什么电子束能当光源?
1、仪器构造及原理
扫描电子显微镜主要由电子光学系统、信号收集、检测系统、真空系统组成。电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、物镜光阑、扫描线圈、信号探测器组成。蔡司Gemini500选用热场发射式电子枪,一般选用钨或六硼化镧作为灯丝,一旦通电加热,无数电子从灯丝表面发射出来,热场发射式电子枪对真空要求较小,但灯丝的寿命有限,需要经常更换;电磁透镜具有汇聚电子束作用,将发射出几十微米的电流汇聚为1nm的电子束;物镜光阑主要用来控制束流,光阑孔径在操作界面可选择,从而调节景深;最后极细的电子束到达扫描线圈,扫描线圈用于控制电子束在样品表面的扫描方向以及速度,使电子束进行栅网式扫描,最后电子束与样品表面原子发生碰撞而产生一系列的物理效应,如图3所示产生背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、X射线等,通过信号探测器对这些信息的接受、放大,获得测试样品表面形貌、组成和结构的丰富信息。
Q2:为什么不能测试强磁性的样品?
磁性样品可能会改变电子束的汇聚方向而离开样品台,打在透镜上,轻则有可能影响未来设备的成像效果(电子束无法很好聚焦),重则可能打坏透镜。
Q3:扫描电镜为什么在真空环境中工作?
电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效,空气会使电子束变型,影响成像分辨率。
高能电子与样品作用能获得哪些物理信号?高速运动的电子束轰击样品表面,电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞,有一些电子被反射出样品的表面,其余的渗入样品中,逐渐失去其动能,最后被阻止,并被样品吸收。在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成热能,只有约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。今天我们主要来学习背散射电子、二次电子、x射线的产生机理以及应用。这三个物理信号所产生的作用深度不同,二次电子产生在样品表面5-10nm处,背散射电子产生在样品几十到100nm处,特征X射线则产生在样品表面微米范围处。二次电子是电
子束与表面发生碰撞,可获取样品表面形貌信息;一些电子束把核外低能级上电子直接打掉,高能级电子跃迁填补空穴并释放特征X射线,通过分析X射线能够对微区元素进行定性、半定量分析;有些电子打到原子核上,因为原子核质量大,发生非弹性碰撞,电子反弹出来,这是背散射电子,当电子束满足布拉格方程条件时,形成菊池衍射花样,分析菊池衍射花样,可获得晶体结构、晶粒取向等信息。
2、扫描电子显微镜(SEM)成像原理及应用
如图6所示,二次电子为被电子轰击的核外电子,好比打台球时被打出去的球一样。它产生的作用深度较浅,在样品表面5-10nm左右,它反应了试样的表面形貌,二次电子的产额仅与电子束与表面法线的夹角有关,夹角越大,产额越高,夹角越小,产额越少。
样品表面凹凸不平,就会产生数量不同的二次电子,从而造成反差,能有效地显示试样表面的微观形貌。所以二次电子是扫描电镜成像的主要信号。下图7是几张扫描电镜图,Q4:同学们,我们从电镜图中能获取什么信息?材料的尺寸、分布、表面形貌、断口形貌(分析断裂机理)。
3、X射线能谱仪(EDS)原理及应用
X射线能谱仪(EDS),又名显微电子探针,是一种分析物质元素的仪器,一般与扫描电镜与透射电镜联用,如图5(b)中所示,当电子束轰击原子内层电子时,内层电子被电离,产生空穴,外层电子为填补空穴,从高能级跃迁为低能级轨道,发生能级跃迁,同时释放多余的能量,该能量以特征X射线的形式存在。根据电磁波能量公式,光的频率与波长成反比,我们可以得出,发射光谱波长越长,其能量越小,波长越小,能量越大。释放能量大小与元素有关,根据发射出的特定波长与强度,定性与半定量分析元素周期表中Be 以上的元素。下图9为EDS能谱分析图,通过X射线探测可以对扫描电镜图中点、线、面元素进行分析,元素的最低检出限度大于0.1-0.5%wt。
4、电子背散射衍射(EBSD)原理及应用
如图5(c)所示,背散射电子是被固体样品中原子核“反弹”回来的一部分入射电子。它的产额不仅受入射电子束与样品夹角有关,而且随原子序数的增加而增加,所以不仅能用作形貌分析,而且可定性地用作成分分析。如图10所示,左侧为二次电子成像图,右侧为背散射电子成像图,Q5:同学们对比二次电子成像图,我们从电子背散射成像图中获得什么信息呢?由于电子产额与原子序数有关,序数越大,图像中越亮,分辨出不同物相。
一部分被散射回的电子与入射电子束会在晶面间满足布拉格方程条件2dsinθ =λ,产生衍射花样。为更好获衍射花样,测试时样品台会与水平面呈70°左右。根据特定的菊池衍射图,通过图库的比对,我们可以确定相以及晶格取向。获得材料表面或不同深度处相的分
布、晶格取向、晶粒尺寸、晶界特征以及应变大小等,帮助我们更好研究晶体材料的织构,从而调控工艺参数。EBSD测试对样品要求较高,样品必须表面平整,无较大应变,以使样品能产生计算机可识别,能正确标定的菊池衍射花样。制备方法如下:金属样品:机械研磨+机械抛光+电解抛光;陶瓷样品:机械抛光+硅胶抛光;金属基复合材料:离子束刻蚀。
总结扫描电子显微镜的应用:
1)通过二次电子成像我们能够看到5-10nm分辨率的样品表面形貌,能够
确定材料尺寸、分布均一性,可以对断口裂纹处进行机理分析,如果附加拉伸、热台等附件,可原位监测材料在拉伸、加热过程中形貌的变化,是研究材料热模拟、力学模拟、氧化腐蚀等过程的有力工具;
2)通过X射线探测器,能快速、无损分析扫描电镜图中微小区域的元素
及含量,最低检出极限为0.1-0.5wt%;