扫描电镜应用

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SE1 SE2
二次电子产生机制
背散射电子像
背散射电子 是指入射电子与样品相 互作用(弹性和非弹性散射)之后,再次 逸出样品表面的高能电子,其能量接近 于入射电子能量( E。)。背射电子的产 额随样品的原子序数增大而增加,所以 背散射电子信号的强度与样品的化学组 成有关,即与组成样品的各元素平均原 子序数有关。
多样品时试样高低尽可能一致 绝缘材料的喷金问题 观测纳米结构尽量不喷金 多余粉末样品一定要吹走 溶液样品要考虑干燥后可溶杂质的残留 注意分析手段的分辨率 研究工作态度端正,不能专挑好看的 注意平衡测量进度与拍照质量
碳担载金属催化剂
碳纤维上生长碳管
ZnO孔
分子筛膜
TiO2多孔球
Fe2O3棒
5~50nm 1nm
500~5000nm
100~1000nm
俄歇电子 二次电子 背散射电子 特征X射线 连续X射线
背散射电子空间分辨率 X射线的分辨率
扫描电镜图象及衬度

二次电子像 背散射电子像
二次电子象
二次电子象是表面形貌衬度,它是利用 对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调 节信号得到的一种象衬度。因为二次电子信 号主要来处样品表层5-10nm的深度范围, 它的强度与原子序数没有明确的关系,便对 微区表面相对于入射电子束的方向却十分敏 感,二次电子像分辨率比较高,所以适用于 显示形貌衬度。

钨丝/背散射电子 15KV时4nm以上 钨丝/二次电子 15KV时3nm以上 热场发射外透镜/二次电子 15KV时1.5-2nm 冷场发射半内透镜/二次电子 15KV时1.0nm 冷场发射内透镜/二次电子 30KV时0.4nm
影响分辨率因素2

操作
对中 聚焦 像散 工作距离 工作电压
氧化物膜晶界
SiC生成的石墨
Ni-C
水藻
蚊子
谢谢大家!
电子束诱导电流 块状样品
声子
扫描电镜的主要性能与特点
放大倍率高(M=Ac/As) 分辨率高(d0=dmin/M总) 景深大(F≈ d0/β) 保真度好 样品制备简单
影响分辨率因素1

仪器

电子源类型:钨丝,LaB6,肖特基热场,冷场
结构设计:外透镜,半内透镜,全内透镜 光阑 电子探测器:二次电子,背散射电子
能谱仪
EDX 选区分析
EDX线扫描
400 350 300 250 200 150 100 50 0 1 46 91 136 181 226 271 316 361 406 451 496
Ni
La
O
EDX Map
SE
LaL
wenku.baidu.comNiK
OK
影响分辨率因素3

样品
样品平整度(景深) 材料性质 荷电效应
二次电子的空间分布
PE SE1 SE2 PE SE1
图像分辨率 SE1 分析分辨率 SE2 SE1
入射电子能量对分辨率的影响
SE1 高入射能量 SE2
低入射能量
SE1
SE2
入射电子束电压效应
5KV 10KV
20KV 30KV
SEM中的分辨率限制
放大率 低 中 高 限制因素 像素 SE2的空间分布 SE1的空间分布
两种图像的对比
锡铅镀层的表面图像(a)二次电子图像(b)背散射电子图像
背散射电子与二次电子 的信号强度与Z的关系
二次电子信号在原序 数Z>20后,其信号强 度随Z变化很小。 用 背散射电子像可以观 察样品的元素分布或 相分布,并可确定元 素定性、定量分析 点。
能谱分析

分辨率:129eV (MnK) 选区分析 线扫描 面扫描

电子透镜

生成一个尽可能小而亮的束斑 影响因素: 球差 色差 像散
理想透镜
高斯像平面
P P 完美透镜
带球差透镜
高斯像平面
P P
色差效应
高斯像平面
P P
像散
过焦 正焦 欠焦
像散影响
1 3 2 4
1正焦无像散 2正焦有像散 3欠焦有像散 4过焦有像散
电子束与物质相互作用及产生的信息
入射电子束

扫描电镜样品的制备



1.要求干净,干燥的块状或粉末样品,尺寸 最好不大于φ20×10mm。 2. 断口样品:要求是干净、新鲜的表面,最 好断面平整。 3.非金属样品最好在真空镀膜机中喷镀金、 铝或碳,以保证样品导电性良好;或者采 用低真空操作模式。
实验中注意事项

凸凹不平的样品表面所产生的二次电 子,用二次电子探测器很容易全部被收 集,所以二次电子图像无阴影效应,二次 电子易受样品电场和磁场影响。二次电子 的产额δ∝ K/cosθ K 为常数, θ 为入射电子与样品表面 法线之间的夹角, θ 角越大,二次电子产额越高,这表 明二次电子对样品表面状态非常敏感。
扫描电镜应用简介
魏绪明 2010年10月21日
扫描电镜的工作原理


扫描电镜的工作原理 可以简单地归纳为 “光栅扫描,逐点成 像”。 扫描电镜图像的放大 倍数定义为 M=L/l
L显象管的荧光屏尺寸;l电 子束在试样上扫描距离。
电子与块状样品的作用
入射电子
二次电子 特征X射线 连续X射线
俄歇电子 背散射电子 光子
电子枪
各种电子枪比较
六硼化 镧 100微米 5微米 106 10-6 1.5 钨丝 热场发 射 小于100 埃 108 10-8 1.0 冷场发 射 小于100 埃 108 10-9 0.25
近似源 尺寸
105 亮度 (A/cm2sr) 真空 (Torr) 能量展 宽(eV) 10-5 2.5
几种扫描电镜的分辨率
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